SOLAARfur操作手册1.docx

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SOLAARfur操作手册1

THERMOELEMENTALSOLAARAA

原子吸收操作培训手册

石墨炉部分（GF95-M5，GF95Z-M6/GF97—S系列）

本资料由ThermoElemental整理

仅供用户使用仪器及软件时参考

本资料由ThermoChina美国热电公司整理。

凡你要服务时，请详细给出错误代码，FAX/传真给中国的服务中心。

要订购配件或消耗品，请直接和维修部联系

M系列仪器：

电源为90-240V,主机300瓦zeem1.2KW，//排风2800升/分钟，灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.

石墨炉电源220V,7.5千瓦，30A,容许10%变化。

冷却水1.5升/分钟，压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。

要备用的配件：

1，各种类型的石墨管，2，石墨锥，3，取样毛细管（针）。

4，波长校正用钙-镁编码灯（专用）

分析过程：

打开光谱电源。

打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪，执行WINDOWS软件。

开始SOLAAR32数据工作站软件。

进入用户名和安全口令（第一次USERNAME：

ADMINISTRATOR，Password:

solaar）

建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信（ONLINE）。

如果OFFLINE，拉下连接，,预先确定串行通信接口COM1或COM2。

（设置通信口）,下图

定义系统方法（拉下edit,编辑方法）。

在方法表中的内容：

∙主页选择石墨炉法，及有关分析内容。

下图

∙

选择序列窗口，选择元素和测量过程（编辑多元素分析，只对全自动型），所有功能右击鼠标。

下图

光谱仪,选择光谱工作参数（积分时间，波长，灯电流，带宽，背景情况，每个样品测量次数等），如不修改，使用默认参考值，请区分thermoelemental灯和其它公司灯，仪器参数可以参考菜谱。

●石墨炉时（石墨管的型号，程序升温过程）的工作参数（依赖分析方式）

∙自动进样器参数。

例如，石墨炉自动进样器功能：

a,自动浓缩，即取一定样品进入石墨管，仪器对样品进行干燥，再返回吸取第二次，第三次……,（injectnumber）,浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序（如干燥）中加入命令RS（returntostandby）.b,智能化稀释（intelligentDilution）,如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.

∙

校正页，,选择标准样品的分析参数，确定标准曲线形式（在国际标准中大多数选择分段法,只有少数选择线性最小二乘法，标准样品点必须处于线性范围）及标准样品数和标准样品浓度。

按装要用的空心阴极灯。

校准光谱仪光路。

校准空心阴极灯。

多元素过程，使用插入多元素分析过程进入顺序表（在每一元素分析方法中给出被分析的样品）。

输入打算分析的样品资料，如质量数，稀释比率（编辑sampledetails样品资料）。

储存分析参数（savemethod）。

开始分析程序（analyse），完成任务，自动储存结果。

●最后进行结果打印，数据处理。

∙对石墨炉分析如使用自动进样器，可只配一高标溶液（topstandard）让自动进样器进行自动稀释，配你所需要的标准点，对自动进样器中样品的放置可以在点-观察自动进样器中指示情况。

∙

如果你的分析结果中有需要重新测量的话，只要选择这一次的数据，右击鼠标，出现提示，选remeasuresolution重测溶液,仪器将重新测量该溶液，并改正错误的数据（无论样品或标准）。

5,石墨炉分析中，仪器可以进行优化温度程序（灰化，原子化的温度），在石墨炉分析方法选项ash/atomise中，将需要优化的样品放入指定的样品杯中。

优化过程分三种情况，a,原子化温度固定，只优化灰化曲线，b,灰化温度固定，只优化原子曲线，c,灰化原子化曲线都优化。

如下图，点action,执行ash/atomise,仪器将获得ash/atomiseplot曲线下图。

工具条提供如下:

WashAutosampler键,清洗自动进样器

PurgeAutosample键,冲洗自动进样器及毛细管

CleanCuvette键,高温清洁石墨管

AlignCapillaryTip键,校准进入石墨管的自动进样器毛细管头位置.

Analyse,按照编辑的sequence,进行样品分析

Hold,暂停分析

Continue继续分析

SingleSolution,指定单溶液的测定

GFTV,显示可视系统的图形.

∙石墨炉的操作：

∙石墨炉头水冷却，从石墨炉升温周期大后约1分钟，所有单元将返回室温，这时才能打开石墨炉头，石墨炉系统不能检测石墨管的型号，你必须在software中选择石墨管的型号，若选错型号，极度的高温会使石墨管和石墨炉头损坏，如石墨管损坏，换新管之前，必须清洁温度控制系统的透镜和窗口。

∙氩气用于保护石墨管和吹开样品的蒸气，氮气可用于一些元素，气体的压力稳定在1.1±0.14bar（15±2psi），冷却水干净，水温恒小于30度，压力在1.4bar到6.9bar之间（20—100psi）,最小流量0.7L/MIN。

石墨炉头和石墨管的按装校准根据现场培训,对配有GF97石墨炉的安装:

取出燃烧头，在软件中拉下动作菜单，选火焰-燃烧器放置（park）,自动减低火焰雾化器高度，放上带自动进样器的GF97石墨炉头，调炉头，使光路正常通过炉头，即光通量最大，再调自动进样器的进样针（同FS95）.

∙有关部件的清洁：

石墨炉头至少一周一次，使用棉花擦拭，若石墨炉头侧面的窗口脏，用潮湿的搽镜纸，搽拭。

不然的话，能量减少，增加基线噪声，必要时更换O型圈，在更换石墨管时，温度反馈系统

的窗口和透镜必须用棉花或长纤维纸搽净，不然的话，窗口脏会影响温度准确性,分析精度,石墨管的寿命。

石墨锥的更换请参考原稿——无塞曼石墨炉和有塞曼石墨炉，二种石墨锥的型号不一样。

自动进样器安装调节参考现场培训。

检修自动进样器时注意：

1，无信号，没有样品进入，校准或换毛细管头。

2，灵敏度差，调节毛细管头进入石墨管的深度，

3，注射器里有起泡，进行syringpurge操作，或更换毛细管，不一致进样量，调节毛细管头的深度。

程序升温中的几个命令:

RD（read）,指测量信号的读取,通常放在原子化阶段；RS（Returntostandby）,一般设在干燥、灰化阶段；TC（temperaturecontrol）,这命令使用光敏传感器系统,使用这个命令时,升温程序的温度必须大于600℃；NL（nonlinearramp）,表示升温过程非线性,为指数形式.

石墨炉的故障检测:

1,灵敏度:

HCL灯操作错误,石墨炉校正不正确,光谱参数不正确,升温程序不正确,石墨管变差或类型错误,石墨锥变差,进入气体类型错误。

2，精密度差：

自动进样器按装不好，自动进样器污染，石墨炉校正不正确，程序升温没有优化，HCL灯操作错误，石墨管变差或污染，石墨锥变差，背景校正系统调整错误或选用背景校正系统选择不适当，光谱仪侧面窗口脏，仪器周围环境条件变化。

3，石墨管的寿命问题：

在Solaar系列仪器的石墨炉中石墨管的寿命至少数百次，ELC型至少1000次以上（即使使用高温），检查是否用极限温度，温控系统脏，石墨锥变差，炉头内进氧气或水。

4，漂移：

系统没有预热，灯漂移，石墨管变差或污染，自动进样器污染，仪器周围环境条件变化，炉头内进氧气或水，石墨锥变差，石墨管类型错误。

5，测试结果问题中考虑干扰。

插头和通信线,测试后pass,表示正常,failt表示有问题.其他请参考软件的介绍。

M6/M5在仪器光盘上有服务诊断程序。

详细过程请问工程师。

仪器使用一段时间后可能要波长校准，用户准备钙/镁元素复合灯，进行波长校准。