分析化学实验讲义2zf.docx
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分析化学实验讲义2zf
分析化学实验一
分析天平的使用和称量练习
（p85-90，p97-98）
1、实验目的
1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法
2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
2、实验原理
分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“o”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：
1、直接称量法：
用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：
用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
特点：
称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。
3、递减称量法：
用于称量一定质量范围的样品或试剂。
因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。
具体称量步骤：
A、从干燥器中取出称量瓶（注：
手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。
B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。
C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。
D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。
E、再次称量出称量瓶+试样的准确质量m2。
F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。
电子天平使用的注意事项：
1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。
2、调零、读数要关门。
3、被称物应在室温，不在室温的（过冷或过热）在干燥器内放至室温。
4、严禁超重。
5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。
6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。
3、实验步骤
1、直接称量法称量钛板。
2、递减称量法称量石英砂
A先用托盘天平称量1.7g石英砂，
B分析天平上称量：
称量瓶+石英砂，空坩埚
C用递减法称量石英砂（0.45~0.55g），石英砂放在坩埚内
D在分析天平上准确称量质量：
称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂
对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。
平行试验三次。
4、数据处理
钛板的编号：
质量：
1
2
3
石英砂粗称质量m（g）
称量瓶+石英砂m1（g）
称量瓶+剩余石英砂m2（g）
倒出的石英砂Δm1（g）
坩埚m3（g）
坩埚+增加石英砂m4（g）
增加的石英砂Δm2（g）
检验F=|Δm1-Δm2|
分析化学实验二
NaOH溶液的配制与标定
（p71-76，p105-106）
1、实验目的
1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。
3、掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。
4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
2、实验原理
3、实验步骤
1、0.1mol/L的NaOH溶液的配制：
用烧杯在台秤上秤取4gNaOH固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1L的透明试剂瓶中，加水至1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。
2、0.1mol/L的NaOH标准溶液浓度的标定
1）用称量瓶以差减法称量KHC8H4O43份到3个250mL的锥形瓶中，每份0.4-0.5g，加入50mL蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。
2）用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。
3）平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH的浓度、平均浓度及相对平均偏差。
注意：
每次滴定都应将NaOH溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。
4、数据处理及表格
KHC8H4O4摩尔质量：
204.20g/mol
1
2
3
KHC8H4O4粗称质量m（g）
称量瓶+KHC8H4O4m1（g）
称量瓶+剩余KHC8H4O4m2（g）
KHC8H4O4质量Δm（g）
NaOH的V初（mL）
NaOH的V终（mL）
NaOH的ΔV（mL）
CNaOH（mol/L）
平均CNaOH（mol/L）
相对平均偏差（‰）
分析化学实验三
铵盐中含氮量的测定（甲醛法）
（考核实验）
1、实验目的
1、了解弱酸强化的基本原理。
2、掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。
3、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
2、实验原理
4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O
（CH2）6N4H++3H++4OH-=（CH2）6N4+4H2O
铵盐中的NH4+的酸性太弱Ka为5.6×10-10，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成（CH2）6N4H+，其Ka为7.1×10-6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。
3、实验步骤
1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250mL的锥形瓶中，每份0.17-0.18g，加入30mL蒸馏水，待完全溶解后，加入10mL甲醛，充分摇匀1min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。
2.、平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。
4、数据处理及表格
未知铵盐的编号：
1
2
3
铵盐粗称质量m（g）
称量瓶+铵盐m1（g）
称量瓶+剩余铵盐m2（g）
铵盐质量Δm（g）
NaOH的V初（mL）
NaOH的V终（mL）
NaOH的ΔV（mL）
铵盐含氮量（%）
平均含氮量C（%）
相对平均偏差（‰）
分析化学实验四
EDTA的配制与标定
（p123-125）
1、实验目的
1、了解EDTA标准溶液的配制与标定原理
2、掌握常用的标定EDTA的方法
2、实验原理
铬黑T是一种常用的金属指示剂，它属于O,O’-二羟基偶氮染料，简称EBT，化学名称是1-（1-羟基-2-萘偶氮基）-6-硝基=2萘酚-4-磺酸钠，其结构式和铬黑T镁的结构式如下：
铬黑TMgIn-
铬黑T溶于水时，磺酸基上的Na+全部离解，形成H2In-。
它在溶液中有如下酸碱平衡：
MgY-EBT指示剂原理：
MgCL2和少量的铬黑T发生反应：
Mg2+（过量）+EBTMgEBT+Mg2+（游离）
加入EDTA，首先和溶液中游离的Mg2+发生反应，再和MgEBT反应：
因为lgKMgY=8.69，lgKMgEBT=7.0，
Mg2++YMgY，MgEBT+YMgY+EBT
加入Ca2+，，因为lgKMgY=8.69，lgKMgEBT=7.0，lgKCaY=10.69，lgKCaEBT=5.0，反应如下：
MgY+EBT+Ca2+CaY+MgEBT
再加入EDTA，溶液中的反应：
CaY+MgEBT+Ca2++YCaY+MgY+EBT
3、实验步骤
1、EDTA标准液的配制
称取8gEDTA（Na2H2Y⋅2H2O）固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1L细口瓶中，稀释至约1L，摇匀备用。
2、Ca2+标准液的配制
准确称取0.45-0.55g左右的CaCO3基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸（1+1）至全部溶解，稍稀释后定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。
3、MgY-EBT指示剂的配制
向250mL的锥形瓶中加入：
1mLMgCL2、10mL缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，向另2个250mL锥形瓶中倒入，使其平分三份。
4、准确移取25.00mLCa2+标准液至的250mL锥形瓶（含有指示剂）中，再加入10mL缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。
实验平行三次。
4、数据处理及表格
CaCO3的质量与浓度
m1=m2=mCaCO3=n（Ca2+）=
1
2
3
EDTA的V初（mL）
EDTA的V终（mL）
EDTA的ΔV（mL）
CEDTA（mol/L）
平均CEDTA（mol/L）
相对平均偏差（‰）
分析化学实验五
铋铅含量的连续测定（考核）
（p128-129）
1、实验目的
1、了解由调节酸度提高EDTA选择性原理
2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法
2、实验原理
Bi+YBiYlgKBiY=27.94
Pb+YPbYlgKPbY=18.04
LgKBiY-LgKPbY=9.90≥6
所以可在pH=1和pH=5~6时分别滴定Bi3+和Pb2+。
3、实验步骤
1、准确移取未知溶液25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。
2、从容量瓶中移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂和10mL硝酸（0.1mol/L），摇匀。
3、用EDTA进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录ΔV1。
4、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5mL，继续用EDTA溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录ΔV2。
5、步骤2-4平行实验三次。
4、数据处理及表格
未知样品编号：
1
2
3
EDTA的V初（mL）
EDTA的V终（mL）
EDTA的Δ
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