熟大黄检验记录模板.docx
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熟大黄检验记录模板
熟大黄检验记录
编号：
SRP-QC-017A
品名
批号
批量
规格
来源
取样日期
取样数量
报告日期
检验依据
企业内控质量标准
【性状】
本品为
。
（标准规定：
（标准规定：
本品呈不规则的块片，表面黑色，断面中间隐约可见放射状纹理，质坚硬，气微香。
）
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【鉴别】
1.显微鉴别
仪器：
显微镜型号：
编号:
（1）本品横切面：
。
（标准规定：
本品横切面：
根木栓层和栓内层大多已除去。
韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。
形成层成环。
木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。
薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。
淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
）
图谱见附页。
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
2.取本品粉末少量，进行微量升华，（应可见菱状针晶或羽状结晶）。
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【鉴别】
3．薄层鉴别
取本品粉末（约0.1g），加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：
5：
1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
大黄对照药材批号：
来源：
配制批号：
大黄酸对照品批号：
来源：
配制批号：
仪器：
直热式电热恒温干燥箱型号：
编号：
紫外灯型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
图谱见附页：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【检查】
1.土大黄苷
仪器：
超声仪型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
紫外灯型号：
编号：
取本品粉末（约0.lg）,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml,作为供试品溶液。
另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30:
5:
5:
20:
0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，___________________________________________（应不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
）
土大黄苷对照品批号：
来源：
配制批号：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
2.干燥失重
仪器：
直热式电热恒温干燥箱型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
取供试品，均匀混合（如为较大的洁晶，应先迅速捣碎使成2mm一下的小粒），取约1g，在105℃干燥6小时，由样品减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
根据减失的重量，计算供试品中含水量应不得过13.0%。
干燥时间：
干燥温度:
℃
干燥瓶
瓶恒重W1
瓶恒重W2
瓶+样W3
干燥后W4
水分（%）
1
2
计算：
水分（%）=
检测结果：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【检查】
（2）总灰分
仪器：
马弗炉型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
取能通过二号筛的粉末3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需45分钟以上），精密称定坩锅重量；再在上述条件下继续炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，重复数次，直至恒重。
（如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化）。
遗留残渣不得过10.0%。
灰化时间：
灰化温度：
℃
坩锅
恒重W1
恒重W2
坩锅+样W3
灰化后W4
灰化后W5
遗留残渣（%）
计算过程：
残渣（%）=
检测结果：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
（3）二氧化硫残留量
电子分析天平型号：
编号：
取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g）,精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml）,并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
二氧化硫残留量应不得过150mg/kg.
照下式计算：
二氧化硫残留量（ug/g）=
式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml;
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L;
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L）相当的二氧化硫的质量，g;
W为供试品的重量，g。
滴定管编号：
氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）浓度：
样品量W
空白B
供试品消耗A
滴定液浓度C
二氧化硫残留量
平均
1：
2：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【浸出物】
仪器：
直热式电热恒温干燥箱型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
取本品粉碎，取能通过二号筛的粉末，混合均匀，取约4g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
按干燥品计应不得少于25.0%。
样品量W
蒸发皿恒重M1
蒸发皿恒重M2
水分m（%）
浸出后蒸发皿M3
浸出物（%）
计算过程：
浸出物（%）=
×100%
检验结果：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【含量测定】
总蒽醌
仪器：
超声仪型号:
编号：
高效液相色谱仪型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
色谱条件：
色谱柱：
流动相：
甲醇-0.1％磷酸溶液（）检测波长：
254nm
柱温：
进样量：
1.对照品溶液的制备：
取芦荟大黄素对照品①②、大黄酸对照品①②、大黄素对照品①②、大黄酚对照品①②、大黄素甲醚对照品①②，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。
芦荟大黄素对照品对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄酸对照品对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄素对照品对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄酚对照品对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄素甲醚对照品对照品批号为：
来源：
配制批号：
2、供试品溶液的制备：
取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定①，②
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3、测定法：
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。
4、标准规定：
本品按干燥品计算，含芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于1.5％。
芦荟大黄素对照品①峰面积：
平均峰面积
芦荟大黄素对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄酸对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄酸对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄素对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄素对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄酚对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄酚对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚对照品②峰面积：
平均峰面积
芦荟大黄素供试品①峰面积：
平均峰面积
芦荟大黄素供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄酸供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄酸供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄素供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄素供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄酚供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄酚供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚供试品②峰面积：
平均峰面积
计算公式：
含量（%）=
C对对照品浓度C供供试品浓度
A对对照品峰面积A供供试品峰面积
计算过程：
检验结果：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
【含量测定】
游离蒽醌
仪器：
超声仪型号:
编号：
高效液相色谱仪型号：
编号：
电子分析天平型号：
编号：
色谱条件：
色谱柱：
流动相：
甲醇-0.1％磷酸溶液（）检测波长：
254nm
柱温：
进样量：
1.对照品溶液的制备：
取芦荟大黄素对照品①②、大黄酸对照品①②、大黄素对照品①②、大黄酚对照品①②、大黄素甲醚对照品①②，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。
芦荟大黄素对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄酸对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄素对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄酚对照品批号为：
来源：
配制批号：
大黄素甲醚对照品批号为：
来源：
配制批号：
2、供试品溶液的制备：
取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定①，②
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3、测定法：
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。
4、标准规定：
本品按干燥品计算，含游离蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于0.50％。
芦荟大黄素对照品①峰面积：
平均峰面积
芦荟大黄素对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄酸对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄酸对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄素对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄素对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄酚对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄酚对照品②峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚对照品①峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚对照品②峰面积：
平均峰面积
芦荟大黄素供试品①峰面积：
平均峰面积
芦荟大黄素供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄酸供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄酸供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄素供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄素供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄酚供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄酚供试品②峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚供试品①峰面积：
平均峰面积
大黄素甲醚供试品②峰面积：
平均峰面积
计算公式：
含量（%）=
C对对照品浓度C供供试品浓度
A对对照品峰面积A供供试品峰面积
计算过程：
检验结果：
结论：
□符合规定□不符合规定
检验人：
检验日期：
结果
□符合规定□不符合规定
检验人：
复核人：
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