第二组头孢拉定物料衡算.docx

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第二组头孢拉定物料衡算

第二组

徐锰

谢威虎石秀祈袁晓萌侯精歌周琳

物料衡算

一、设计任务

1、设计项目：

头孢拉定厂

2、产品名称：

头孢拉定（环烯头孢菌素）

3、产品规格：

纯度98%

4、工作日：

300天/年

5、年生产能力：

年产100吨安定

日产量=100*1000/300=333.33kg

其中

（1）头孢拉定：

326.66kg（98%）

（2）水：

5.00kg

（3）杂质：

1.67kg

6、收率：

成盐工段收率：

100.00%

酸酐工段收率：

100.00%

缩合工段收率：

98.91%

水解工段收率：

98%

精制工段收率：

98.01%

总收率：

100.00%*100.00%*98.91%*98%*98.01%=95.00%

精制工段

在精制工段，因为没有物质参与反应，属于纯物理变化。

在这个过程中主要经过：

萃取分离、脱色、结晶三步。

2结晶、干燥工段

①结晶、离心

C头孢拉定成品a.头孢拉定326.66kg

b.水：

5.00kg

c.杂质：

1.67kg

B失水：

失水率为97.19%及B的含量=5.00/（1-97.19%）-5.00=172.94kg

A母液：

a.头孢拉定326.66kg

b.水：

5.00+172.94=177.94kg

c.杂质：

1.67kg

②洗涤：

除杂率：

86.73%

D滤饼：

a.头孢拉定：

326.66kg

b.水：

5.00+172.94=177.94kg

c.杂质：

1.67kg

C废液：

a.丙酮：

250kg

b.杂质：

1.67/（1-0.8673）-1.67=10.91kg

B洗涤剂：

丙酮：

250kg

A滤饼：

a.头孢拉定：

326.66kg

b.水：

177.94kg

c杂质：

1.67/（1-86.73%）=12.58kg

③结晶

D头孢拉定粗品：

a.头孢拉定：

326.66kg

b.水：

177.94kg

c.杂质：

1.67/（1-86.73%）=12.58kg

C废液：

三乙胺：

475.14kg

B三乙胺：

475.14kg

A母液：

a.头孢拉定：

326.66kg

b.水：

177.94kg

c.杂质：

1.67/（1-86.73%）=12.58kg

3脱色工段

由于前面工艺中混入颜色，为了提高产品质量，在萃取液中加入少量的活性炭进行脱色处理，提高产品的纯度。

若加入的活性炭的量过多，除不干净，还会混进杂质，配比是1Kg的产物中加入0.03Kg的活性炭，加入0.006Kg的硅藻土。

3．1物料衡算

萃取液：

a头孢拉定盐酸盐：

329.96/99%/349.40×366.90=349.99Kg

（水层）b水：

2460.21-349.99=2110.22Kg

脱色剂：

m（活性炭）+m（硅藻土）=10+2=12Kg

滤渣:

m（活性炭）+m（硅藻土）=10+2=12Kg

头孢拉定粗品：

a头孢拉定盐酸盐：

349.99Kg

b水：

2110.22Kg

4.萃取分离

将水解反应所得的二氯甲烷的反应液在水解罐中静置，分层。

将所得的二氯甲烷进行回收，水层进行脱色处理。

4.1物料衡算

二氯甲烷反应混合液：

a头孢拉定盐酸盐：

349.99/99%=353.53Kg

b二氯甲烷：

1259.52Kg

c2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

d水：

2110.22Kg

e四甲基胍：

132.84Kg

f二甲基乙酰胺：

108.24Kg

g二乙胺：

15.74Kg

有机层：

a二氯甲烷：

1259.52Kg

b2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

c四甲基胍：

132.84Kg

d二甲基乙酰胺：

108.24Kg

e二乙胺：

15.74Kg

萃取液：

a头孢拉定盐酸盐：

353.53Kg

b水：

2110.22Kg

5.水解工段

该反应不生产气体副产物，只有有机副产物，所有没有物料损失，所有物质全部进入下一步反应。

该反应用冷却水控温。

所使用的盐酸为37%，密度为1.185g/cm2，反应程度为98%。

反应时间3.5h。

5．1物料衡算

缩合反应产物：

a缩合物：

353.53/366.90×561.43/98%=552.01Kg

b二氯甲烷：

1259.52Kg

c2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

d二甲基乙酰胺：

108.24Kg

e二乙胺：

15.74Kg

浓盐酸：

aHCl：

196.82×37%=72.82Kg

b水：

196.82×63%=124.00Kg

去离子水：

1968.25Kg

水解产物：

：

a头孢拉定盐酸盐：

349.99/99%=353.53Kg

b二氯甲烷：

1259.52Kg

c2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

d水：

2110.22Kg

e四甲基胍：

132.84Kg

f二甲基乙酰胺：

108.24Kg

g二乙胺：

15.74Kg

6缩合工段

该反应不生产气体副产物，只有有机副产物，所有没有物料损失，所有物质全部进入下一步反应。

该反应用液氮制冷。

将7-ADAC四甲基肌盐溶液转移至反应罐中，在-38℃下反应2小时。

再升温至-15℃反应0.5小时。

加入二乙胺，继续反应300分钟后测量，以反应液中残留的7-ADAC四甲基胍不超过2%为反应终点。

6.1物料衡算

7-ADAC四甲基胍盐混合物：

a7-ADAC四甲基胍:

341.38Kg

b二氯甲烷：

933.00Kg

混合酸酐混合物：

a混合酸酐：

354.68Kg

b二氯甲烷：

1259.52Kg

c二甲基乙酰胺：

108.24Kg

d2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

缩合物：

a缩合物：

353.53/366.90×561.43/98%=552.01Kg

b二氯甲烷：

1259.52Kg

c2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

d二甲基乙酰胺：

108.24Kg

e二乙胺：

15.74Kg

7.酰化反应

该反应反应时间为1.5h，反应程度为100%，由于中间没有气体副产物产生，所有物质全部进入下个反应。

反应用液氮制冷。

将双氢苯甘氨酸邓氏盐，二氯甲烷、二甲基乙酰胺加至反应罐中，通氮气，降温到0℃，加入2,6-二甲基吡啶，继续降温到-15℃，加入特戊酰氯维持-10℃反应0.5h。

7．1物料衡算

D-2-（1,4-环己二烯）甘氨酸邓钠盐：

270.63Kg

二氯甲烷：

1259.52Kg

二甲基乙酰胺：

108.24Kg

特戊酰氯：

119.29Kg

2,6-二甲基吡啶：

10.82Kg

混合酸酐混合物：

a混合酸酐：

354.68Kg

b二氯甲烷：

1259.52Kg

c二甲基乙酰胺：

108.24Kg

d2，6-二甲基嘧啶：

10.82Kg

8.成盐反应

反应时间为1.5h，反应程度为100%。

该反应用高压蒸汽加热，用自来水冷却。

将7-ADCA投入到反应罐中，加二氯甲烷，搅拌，冷却至-35～-15℃。

加入TMG，保证温度在-5～0℃。

搅拌、溶解后,降温至-30℃。

得7-ADAC四甲基胍的二氯甲烷溶液。

8.1物料衡算

7-ADAC：

212.73Kg

四甲基胍：

114.50Kg

二氯甲烷：

993Kg

7-ADAC四甲基胍的二氯甲烷溶液：

a7-ADAC四甲基胍:

341.38

b二氯甲烷：

933.00Kg

表1.1整体投料表

名称

规格

日投料量/kg

相对分子质量

7一ADCA

工业级

300.04

214

D-2-（1，4一环己二烯）甘氨酸邓钠盐

工业级

406.48

273.6

四甲基胍盐

自制

161.49

115.18

合成酸酐

自制

498.59

335.60

缩合产物

自制

791.39

564.43

水解产物

自制

517.18

349.40

头孢拉定

自制

333.33

349.40