主管药师考试辅导专业实践能力讲义岗位技能医院药品的检验.docx
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主管药师考试辅导专业实践能力讲义岗位技能医院药品的检验
岗位技能——医院药品的检验
第五节 医院药品的检验
一、玻璃仪器的洗涤、干燥与保管
1.玻璃仪器的洗涤:
要求:
洁净透明,其内外壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠。
常用洗涤剂及配制方法:
(1)合成洗涤剂、洗衣粉和去污粉
(2)铬酸洗液:
饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液
(3)有机溶剂混合洗涤剂:
HNO3-乙醇(1:
1)、HCl-乙醇(1:
1)
仪器的洗涤:
(1)对一般玻璃仪器:
如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗,再用自来水清洗干净(不挂水珠),最后用纯化水冲洗3次,晾干后备用。
(2)不便用刷子刷洗的仪器(带刻度、精密):
先用自来水冲洗,沥干,用合适的铬酸洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用纯化水冲洗3次,晾干后备用。
洗涤的注意事项:
①无污物时,可直接用自来水清洗后,再用纯化水冲洗3次。
②遵守少量多次的原则,每次都将水沥干,以提高效率。
2.玻璃仪器的干燥与保管
(1)玻璃的性质:
化学稳定、热稳定、热后效应。
(2)玻璃仪器的干燥
①晾干
②加热烘干
容量瓶、移液管等要求容积标准的量器,应尽量自然晾干或低温风吹干,避免加热干燥。
(3)保管
◆移液管洗净后置于防尘的盒中。
◆滴定管倒置夹在滴定管夹上。
◆比色皿用毕后洗净,在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。
◆带磨口塞的仪器,在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存。
二、玻璃仪器的使用
滴定管的分类:
容量大小
①常量滴定管:
25~50ml,最小刻度0.1ml
②半微量滴定管:
10ml
③微量滴定管:
1~5ml
种类
①酸式②碱式
1.滴定管的使用
检漏---装液、排气---滴定---读数---清洗
2.容量瓶的使用
检漏--溶液配制--转移--稀释--定容--摇匀
3.移液管/吸量管的使用
润洗----移液(吸、擦、调)----放液
三、化学试剂的规格和常用溶液的配置
(一)、化学试剂的规格
一般试剂
实验室普遍使用的试剂优级纯、分析纯、化学纯、生物纯
基准试剂:
配置和标定标准溶液
专用试剂:
专门用途:
色谱用、核磁用、光谱用
基准物质的要求:
◆纯度≥99.9%
◆组成与化学式完全相符
◆性质稳定
◆化学反应定量进行
◆较大的摩尔质量
(二)溶液的配置
滴定液的配置:
1)直接配制法:
准确称取一定量的基准物质,溶解后转入容量瓶,稀释成准确体积的溶液,根据基准物质的质量和溶液体积,即可计算出该滴定液的准确浓度。
2)间接配制法:
适合于不符合基准物质条件的试剂。
先将试剂配制成近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质或另一种滴定液,通过滴定来确定溶液的准确浓度。
(三)分析天平的使用方法
四、药品的鉴别方法
(一)试管反应
依据:
化学反应产生的现象来判断药物的真伪
Eg:
盐酸普鲁卡因水解反应、重氮化偶合反应
苯巴比妥硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应
(二)滤纸片反应
(三)薄层色谱鉴别
制板:
最常用硅胶作为固定相
活化:
在105~110℃加热30分钟,使硅胶吸附力增强,这一过程称为“活化”
展开剂:
可以是单一溶剂,可以用是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。
◆光学法:
有色斑点、荧光淬灭、发射荧光:
254nm,365nm
●化学法:
显色剂显色
显色剂:
通用型(碘、硫酸、荧光黄溶液)
专用型(茚三酮)
显色方法:
喷雾、浸渍、压板法
五、一般杂质检查和制剂通则检查
(一)干燥失重
系指药品在规定的条件下,测定药品中所含能被驱去的挥发性物质,既包括水分,也包括其他挥发性物质。
◆常压恒温干燥法
◆干燥剂干燥法
◆减压干燥法
◆热分析法
(二)pH测定
检查药物中酸碱杂质的一种方法
玻璃电极为指示电极
甘汞电极/Ag-AgCl为参比电极
用两点法进行校正,使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。
药典规定的五种标准缓冲液:
◆草酸盐标准缓冲液
◆苯二甲酸盐标准缓冲液
◆磷酸盐标准缓冲液
◆硼砂标准缓冲液
◆氢氧化钙标准缓冲液
(三)重(装)量差异检查
检查意义
由于颗粒的均匀度、流动性及生产设备等原因,可使片剂重量产生差异影响临床用药
检查方法
取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重,再分别精密称定每片的重量,计算每片片重与平均片重差异的百分率。
要求
0.3g以下
±7.5%
0.3g及以上
±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度1倍。
(四)无菌检查
◆无菌检查的意义:
活菌进入人体内会导致剧烈的反应,引起并发症,甚至危及生命。
◆无菌检查方法:
细菌培养后检查
薄膜过滤法和直接接种法
◆培养基的种类:
7种
◆培养基的适用性检查:
灵敏度、无菌
◆结果判断:
样品管是否浑浊
六、药物的含量测定
01滴定分析
02紫外分光
03HPLC
(一)滴定分析法
将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中,直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止,根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。
计算方法:
滴定度or计量关系计算
例:
碘量法测定Vc的含量
(二)紫外分光光度法
氘灯(紫外光) 玻璃(只能用于可见光区)
钨灯(可见光) 石英(可用于紫外区,也可用于可见区)
紫外分光光度计使用方法:
吸光度的测定一般在最大吸收波长(λmax)处,以提高测定灵敏度,减小测定误差。
方法:
在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度,选择最大吸收波长。
(三)色谱分析法
①内标法加校正因子测定供试品中主成分含量
实验方法:
首先精确配置对照品加内标的溶液,计算校正因子R:
对照品S:
内标
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,测量峰面积
②外标法测定供试品中主成分含量:
分为标准曲线法和外标一点法,外标一点法的计算公式为:
操作规程:
系统适用性:
理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性
七、药品检验的一般流程
本节小结
【考点小结】
1.玻璃容器的使用(滴定管、移液管、容量瓶)
2.溶液的配置
3.分析天平的使用
4.薄层鉴别
5.pH测定
6.药品检验的程序、内容
【例题·单选题】滴定管在记录读数是,小数点后应保留的位数应是
A.0
B.1
C.2
D.3
E.4
『正确答案』C
【例题·单选题】半微量滴定管容量为
A.1ml
B.5ml
C.10ml
D.20ml
E.50ml
『正确答案』C
【例题·单选题】小王使用酸度计之前使用了pH值为6.85和9.18的标准缓冲溶液进行校正,在测量供试品溶液时能得到最准确pH应是
A.2.32
B.4.28
C.6.11
D.8.02
E.10.88
『正确答案』D
【例题·单选题】药库的采购人员购入一批针剂后怀疑颜色有问题,应该与药品检验报告书中的哪项进行核实
A.性质项
B.鉴别项
C.检查项
D.规格项
E.含量测定项
『正确答案』A
【例题·单选题】关于滴定管的使用,错误的是
A.装滴定管之前,要用该滴定液荡洗滴定管2~3次,以除去内壁残留水分,保证滴定液浓度不变
B.装滴定液之前荡洗滴定管,每次倒入滴定液5~10ml,从试剂瓶直接倒入滴定管,不能借助其他容器
C.酸式滴定管左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,轻轻向内扣住活塞,手空握以防将活塞顶出
D.读数时应将滴定管取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持竖直状态,读取弯月面下最低处与刻度的相切之点
E.滴定完毕后将滴定管内的溶液倒回原试剂瓶中
『正确答案』E
【例题·单选题】现有一瓶碱性溶液需要测定其pH值,采用pH计测定时,错误的操作是、
A.接通电源,将温度补偿按钮调至25度,选择量程,选择pH
B.选择两种pH值相差3个电位的标准缓冲溶液校准,使供试液的pH处于二者之间
C.用pH=6.86缓冲溶液定位,再用pH=4.0的缓冲溶液定位(调斜率)
D.仪器校正后,将复合电极取出,用纯化水冲洗干净,吸水纸将电极上的水分吸干,插入供试品溶液中,读取pH值即可
E.缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月
『正确答案』C
【例题·单选题】采用碘量法测定维生素C注射液含量时,由于注射液中加有适量的焦亚硫酸钠作为抗氧剂而干扰测定,为消除其干扰,在滴定前应加入
A.甲醇
B.乙醇
C.丙酮
D.乙醚
E.乙腈
『正确答案』C