主管药师考试辅导专业实践能力讲义岗位技能医院药品的检验.docx

1、主管药师考试辅导专业实践能力讲义岗位技能医院药品的检验岗位技能医院药品的检验 第五节医院药品的检验一、玻璃仪器的洗涤、干燥与保管1.玻璃仪器的洗涤：要求：洁净透明，其内外壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠。常用洗涤剂及配制方法：（1）合成洗涤剂、洗衣粉和去污粉（2）铬酸洗液：饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液（3）有机溶剂混合洗涤剂：HNO3乙醇（1：1）、HCl乙醇（1：1）仪器的洗涤：（1）对一般玻璃仪器：如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗，再用自来水清洗干净（不挂水珠），最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。（2）不便用刷子刷洗的仪器（带刻度、精密）：先用自来水

2、冲洗，沥干，用合适的铬酸洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。 洗涤的注意事项：无污物时，可直接用自来水清洗后，再用纯化水冲洗3次。遵守少量多次的原则，每次都将水沥干，以提高效率。2.玻璃仪器的干燥与保管（1）玻璃的性质：化学稳定、热稳定、热后效应。（2）玻璃仪器的干燥晾干加热烘干容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量自然晾干或低温风吹干，避免加热干燥。（3）保管移液管洗净后置于防尘的盒中。滴定管倒置夹在滴定管夹上。比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。带磨口塞的仪器，在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好。需

3、长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。二、玻璃仪器的使用滴定管的分类：容量大小常量滴定管：2550ml，最小刻度0.1ml半微量滴定管：10ml微量滴定管：15ml种类酸式 碱式1.滴定管的使用检漏装液、排气滴定读数清洗2.容量瓶的使用检漏溶液配制转移稀释定容摇匀3.移液管/吸量管的使用润洗移液（吸、擦、调）放液三、化学试剂的规格和常用溶液的配置（一）、化学试剂的规格一般试剂实验室普遍使用的试剂优级纯、分析纯、化学纯、生物纯基准试剂：配置和标定标准溶液专用试剂：专门用途：色谱用、核磁用、光谱用基准物质的要求：纯度99.9%组

4、成与化学式完全相符性质稳定化学反应定量进行较大的摩尔质量（二）溶液的配置滴定液的配置：1）直接配制法：准确称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶，稀释成准确体积的溶液，根据基准物质的质量和溶液体积，即可计算出该滴定液的准确浓度。2）间接配制法：适合于不符合基准物质条件的试剂。先将试剂配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种滴定液，通过滴定来确定溶液的准确浓度。（三）分析天平的使用方法四、药品的鉴别方法（一）试管反应依据：化学反应产生的现象来判断药物的真伪Eg：盐酸普鲁卡因水解反应、重氮化偶合反应苯巴比妥硫酸亚硝酸钠反应、甲醛硫酸反应（二）滤纸片反应（三）薄层色谱鉴别制板：最常用硅胶作

5、为固定相活化：在105110加热30分钟，使硅胶吸附力增强，这一过程称为“活化”展开剂：可以是单一溶剂，可以用是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。光学法：有色斑点、荧光淬灭、发射荧光：254nm，365nm化学法：显色剂显色显色剂：通用型（碘、硫酸、荧光黄溶液） 专用型（茚三酮）显色方法：喷雾、浸渍、压板法五、一般杂质检查和制剂通则检查（一）干燥失重系指药品在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水分，也包括其他挥发性物质。常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法热分析法（二）pH测定检查药物中酸碱杂质的一种方法玻璃电极为指示电极甘汞电极/AgAgCl为参比电极用两点法进行校正，

6、使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液苯二甲酸盐标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液硼砂标准缓冲液氢氧化钙标准缓冲液（三）重（装）量差异检查检查意义由于颗粒的均匀度、流动性及生产设备等原因，可使片剂重量产生差异影响临床用药检查方法取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率。要求0.3g以下7.5%0.3g及以上 5%超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。（四）无菌检查无菌检查的意义：活菌进入人体内会导致剧烈的反应，引起并发症，甚至危及生命。无菌检查方法：细菌培养后检查薄膜过滤

7、法和直接接种法培养基的种类：7种培养基的适用性检查：灵敏度、无菌结果判断：样品管是否浑浊六、药物的含量测定01 滴定分析02 紫外分光 03 HPLC （一）滴定分析法将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。计算方法：滴定度 or 计量关系计算例：碘量法测定Vc的含量（二）紫外分光光度法氘灯（紫外光）玻璃（只能用于可见光区）钨灯（可见光）石英（可用于紫外区，也可用于可见区）紫外分光光度计使用方法：吸光度的测定一般在最大吸收波长（max）处，以提高测定灵敏度，减小测定误差。方法：在规定的吸收峰

8、波长2nm以内测试几个点的吸光度，选择最大吸收波长。（三）色谱分析法内标法加校正因子测定供试品中主成分含量 实验方法：首先精确配置对照品加内标的溶液，计算校正因子 R：对照品 S：内标再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，测量峰面积外标法测定供试品中主成分含量：分为标准曲线法和外标一点法，外标一点法的计算公式为：操作规程：系统适用性：理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性七、药品检验的一般流程本节小结【考点小结】1.玻璃容器的使用（滴定管、移液管、容量瓶）2.溶液的配置3.分析天平的使用4.薄层鉴别5.pH测定6.药品检验的程序、内容【例题单选题】滴定管在记录读数是，小数点后应保留的位数应是A

9、.0B.1C.2D.3E.4正确答案C【例题单选题】半微量滴定管容量为 A.1mlB.5mlC.10mlD.20mlE.50ml正确答案C【例题单选题】小王使用酸度计之前使用了pH值为6.85和9.18的标准缓冲溶液进行校正，在测量供试品溶液时能得到最准确pH应是A.2.32B.4.28C.6.11D.8.02E.10.88正确答案D【例题单选题】药库的采购人员购入一批针剂后怀疑颜色有问题，应该与药品检验报告书中的哪项进行核实 A.性质项B.鉴别项C.检查项D.规格项E.含量测定项正确答案A【例题单选题】关于滴定管的使用，错误的是A.装滴定管之前，要用该滴定液荡洗滴定管23次，以除去内壁残留水

10、分，保证滴定液浓度不变B.装滴定液之前荡洗滴定管，每次倒入滴定液510ml，从试剂瓶直接倒入滴定管，不能借助其他容器C.酸式滴定管左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，手空握以防将活塞顶出D.读数时应将滴定管取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持竖直状态，读取弯月面下最低处与刻度的相切之点E.滴定完毕后将滴定管内的溶液倒回原试剂瓶中正确答案E【例题单选题】现有一瓶碱性溶液需要测定其pH值，采用pH计测定时，错误的操作是、 A.接通电源，将温度补偿按钮调至25度，选择量程，选择pHB.选择两种pH值相差3个电位的标准缓冲溶液校准，使供试液的pH处于二者之间C.用pH=6.86缓冲溶液定位，再用pH=4.0的缓冲溶液定位（调斜率）D.仪器校正后，将复合电极取出，用纯化水冲洗干净，吸水纸将电极上的水分吸干，插入供试品溶液中，读取pH值即可E.缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月正确答案C【例题单选题】采用碘量法测定维生素C注射液含量时，由于注射液中加有适量的焦亚硫酸钠作为抗氧剂而干扰测定，为消除其干扰，在滴定前应加入A.甲醇B.乙醇C.丙酮D.乙醚E.乙腈正确答案C