化妆品用滑石粉原料要求和编制说明.docx
《化妆品用滑石粉原料要求和编制说明.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化妆品用滑石粉原料要求和编制说明.docx（15页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
化妆品用滑石粉原料要求和编制说明
附件2：
化妆品用滑石粉原料要求
为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用滑石粉原料要求》（以下称《要求》），本《要求》针对性的规定了滑石粉的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1.基本信息
1.1名称
滑石粉
1.1.1INCI名称及其ID号
TALC
ID：
3119
1.1.2INCI标准中文译名
滑石粉
1.1.3化学名称或《中国药典》中名称
化学名称：
水合硅酸镁
2010年版《中国药典》（一部）中名称：
滑石粉
1.1.4常见俗名
滑石
1.2登记号
1.2.1CAS登记号
14807-96-6
1.2.2EINECS登记号
238-877-9
1.3原料结构式或制备信息
1.3.1分子式和分子量
分子式：
Mg3[Si4O10]（OH）2
分子量：
379.29
1.3.2来源及获取方法
滑石粉是滑石矿石经机械加工磨成一定细度的粉体产品。
2.技术要求
2.1使用目的及适用范围
具有润滑、吸收、填充、抗结块、遮光等功能，广泛应用于各种化妆品，特别是粉状化妆品中。
2.2滑石粉组分限制要求
2.2.1滑石粉中不得检出石棉
2.2.2用于三岁以下儿童使用的粉状产品中，应使粉末远离儿童的鼻和口。
3.检验方法
3.1鉴别试验方法
3.1.1取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加95%～98%（g/g）硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。
3.1.2取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g，至铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4％氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。
3.2滑石粉中石棉的测定方法（暂定）
3.2.1范围
本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定滑石粉中石棉的方法。
3.2.2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法
JJG629多晶X射线衍射仪
3.2.3术语和定义
下列术语和定义适用于本方法。
石棉asbestos
包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。
3.2.4测定方法及原理
3.2.4.1测定方法概要
滑石粉中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用X射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。
3.2.4.2测定原理
3.2.4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
3.2.4.2.2每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。
3.2.5测定方法
3.2.5.1样品处理
3.2.5.1.1对粗颗粒试样（d5>0.04mm），应对其研磨加工。
加工应先过筛（300目），之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。
3.2.5.1.2X射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入试样，要求垂直压制成型，压力适度。
把贴毛玻璃的一面作为测试面。
3.2.5.2X射线衍射测定方法
3.2.5.2.1X射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度，X射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。
3.2.5.2.2定性测定
将试样的X射线衍射数据与石棉矿物的X射线衍射数据（见附录B）对比，鉴定试样中的石棉种类。
3.2.5.2.3定量测定
3.2.5.2.3.1X射线衍射石棉定量测定采用K值法。
3.2.5.2.3.2试样测试前应首先确定矿物的Ki值，Ki值的测定按附录C进行。
3.2.5.2.3.3试样中某种石棉矿物含量按式1计算。
…………………
（1）
Xi:
试样中i种石棉矿物含量，%；
Ii:
i种石棉矿物衍射峰强度；
Ki:
i种石棉矿物参比强度
3.2.5.2.3.4每个试样应用同样方法制作3个测试样，如获得的3个测试结果之间的相对误差不超过10%，则以其平均值作为最终测定结果，否则应再增加3个试样，以6个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。
3.2.5.3偏光显微镜测定方法
3.2.5.3.1样品制备
取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为1.550±0.005的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，之后加盖上盖玻片待测定。
3.2.5.3.2测定方法
3.2.5.3.2.1对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有低突起，且长径比大于3的纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。
3.2.5.3.2.2对X衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有中突起，且长径比大于3的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉。
3.2.6综合判别方法
3.2.6.1如果在X衍射测定结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉。
3.2.6.2如果在X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，同时在偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则判定该试样含石棉。
3.2.6.3如果在X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉。
附录A
（规范性附录）
X射线衍射仪和测定石棉的技术条件
A1X射线衍射仪要求
A1.1检定方法按JJG629进行
A1.2测角仪测角准确度优于0.02O（2θ）。
A1.3仪器分辨率优于60%。
A1.4综合稳定率优于±1%。
A2技术条件
测定石棉时，X射线衍射仪应满足下列测定技术条件：
A2.1CU-Ka辐射
A2.2工作电压：
30～45kV；
A2.3工作电流：
30～60mA；
A2.4发散狭缝：
1mm；
A2.5散射狭缝：
1mm；
A2.6接受狭缝：
0.3mm；
A2.7扫描速度:
1/80～2O（2θ）/min；
A2.8采样步宽：
0.02°（2θ）；
A2.9测定扫描范围：
5°～64°（2θ）。
附录B
（资料性附录）
石棉矿物X射线衍射数据和图谱
B1石棉矿物X射线衍射数据
石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2θ为衍射角，d为晶面间距，I/I0为衍射峰相对强度，hkl为衍射指数。
表B1兰闪石石棉的X光衍射数据
2θ
d（Å）
I/I0
hkl
10.75
8.23
100
110
18.25
4.85
13
111
19.35
4.46
20
021
19.87
4.45
34
040
23.17
3.84
22
131
26.34
3.38
15
131
29.18
3.05
53
310
33.26
2.69
57
151
34.75
2.57
16
061
35.72
5.22
28
202
31.38
2.85
16
351
37.01
2.43
17
312
42.19
2.14
15
261
56.55
1.630
15
461
58.17
1.583
12
153
61.40
1.509
11
263
分子式
Na2（Mg.Fe.Al）5Si8O22（OH）2
晶系
单斜
表B2直闪石石棉的X光衍射数据
2θ
d（Å）
I/I0
hkl
9.52
9.30
25
200
9.90
8.90
30
020
10.68
8.26
55
210
17.50
5.04
14
011
19.74
4.50
25
410
24.33
3.65
35
430
26.53
3.36
30
141
27.50
3.24
60
421
29.18
3.05
100
610
31.45
2.84
40
260
33.45
2.68
30
361
33.39
2.59
30
112
35.33
2.54
40
640
39.02
2.31
20
551
42.25
2.14
30
432
52.80
1.73
30
771
57.13
1.61
30
423
分子式
（Mg.Fe2+）7Si8O22（OH）2
晶系
斜方
表B3镁铁闪石石棉的X光衍射数据
2θ
d（Å）
I/I0
hkl
9.69
9.12
50
020
10.62
8.30
100
-110
19.48
4.55
40
040
21.42
4.14
40
220
22.97
3.87
30
-131
27.37
3.260
80
-240
29.18
3.060
90
310
32.48
2.754
70
151
34.17
2.623
50
061
35.85
2.504
30
022
39.28
2.293
30
-351
41.22
2.190
50
261
44.45
2.038
20
351
55.32
1.659
50
461
56.36
1.631
40
1110
60.82
1.518
40
353
分子式
（Fe2+.Mg）7Si8O22（OH）2
晶系
单斜
表B4透闪石石棉的X光衍射数据
2θ
d（Å）
I/I0
hkl
10.55
8.38
100
110
21.10
4.200
35
220
26.36
3.376
40
041
27.24
3.268
75
240
28.54
3.121
100
310
30.41
2.983
40
151
31.90
2.805
45
330
33.07
2.705
90
151
34.56
2.592
30
061
35.46
2.529
40
202
37.79
2.380
30
350
38.49
2.335
30
351
38.76
2.321
40
421
41.74
2.163
35
132
44.98
2.015
45
402
48.09
1.892
50
510
55.71
1.649
40
461
分子式
Ca2Mg5Si8O22（OH）2
晶系
单斜
表B5阳起石石棉的X光衍射数据
2θ
d（Å）
I/I0
hkl
9.77
9.049
37
020
10.49
8.4392
100
110
26.34
3.3858
44
131
28.47
3.1320
54
310
30.36
2.9438
28
151
33.07
2.7108
80
151
34.42
2.5974
30
061
35.38
2.5373
50
202
38.37
2.3431
30
351
41.63
2.1663
20
132
44.78
2.0207
16
351
55.52
1.6532
17
461
58.36
1.5797
16
153
分子式
Ca2Mg5Si8O22（OH）2
晶系
单斜
表B6温石棉的X光衍射数据
2θ
d（Å）
I/I0
hkl
12.05
7.36
100
002
19.48
4.56
25
110
24.27
3.66
50
004
34.42
2.604
15
131
35.85
2.500
20
132
36.62
2.451
30
202
43.16
2.093
10
204
48.81
1.828
3
008
60.43
4.531
30
029
分子式
Mg12Si8O20（OH）18
晶系
单斜
附录C
（规范性附录）
参比强度（K值）的测定方法
C1参考物质
选用刚玉（α-AL2O3）作为参考物质，刚玉的纯度应优于99.9%，粒径应小于0.040mm。
C2标样的选择
根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，选用的矿物标样应结晶良好，在X射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。
矿物标样应研磨至粒径小于0.040mm。
C3测定方法
C3.1干燥
将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在105℃温度条件下恒温2h，冷却至室温待用。
C3.2制样
在精度万分之一测定天平上按1:
1分别称取刚玉和矿物标样各2.5000g。
将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨，使其充分混合均匀。
C3.3试片制作
按标准中3.2.5.1进行。
C3.4衍射峰强度测量
从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。
每个样品至少重复制样5次，并进行相应的衍射峰强度测量。
C4计算K值
当石棉矿物标样与刚玉按1:
1配置成混合试样时，i石棉矿物的K值计算公式如下:
…………………………………（C1）
Ki:
i矿物的参比强度；
Ii:
i矿物的衍射峰的强度；
Icor:
刚玉衍射峰的强度
每次测得的衍射峰强度带入（C1）式，求得Ki值，然后计算出多次测量的平均Ki值和相对标准偏差。
《化妆品用滑石粉原料要求》编制说明
一、滑石粉原料要求说明
（一）化妆品中滑石粉使用限量要求
目前，我国没有对化妆品中的滑石粉使用限量的要求。
《化妆品卫生规范》表3化妆品组分中限用物质中规定，滑石（水合硅酸镁）用于3岁以下儿童用的粉状产品，应使粉末远离儿童的鼻和口。
欧盟化妆品指令（EUCosmeticDirective）在附录序号59，列出了滑石（水合硅酸镁）的适用及（或）使用范围为“3岁以下儿童使用的粉状产品；其他产品”；在3岁以下儿童使用的粉状产品中使用时，在产品的标签上必须标注“应使粉末远离儿童的鼻和口”。
国际癌症研究机构（IARC）分别于1987年和2006年对滑石粉进行了评价。
1987年的评价结果是，不含石棉类纤维滑石粉属于第3类物质；2006年IARC对使用含有滑石粉的会阴部用粉类产品和吸入不含石棉的滑石粉的致癌性的评价结果是，前者属于CMR2B类物质，吸入不含石棉的滑石粉属于第3类物质。
1974年，联合粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）食品添加剂专家委员会（JECFA）已确定，没有必要设立一个可接受的每日摄取食物中的滑石粉限制。
（二）滑石粉中石棉的限制要求
某些天然滑石矿中可能有共生的石棉矿物，而滑石粉是来源于天然滑石矿的无机化学矿物质，经机械加工磨成一定细度的粉体产品，因而可能在采矿中带入石棉。
1、石棉的安全性评价及监管情况
国际卫生组织的国际癌症研究机构（IARC）认定石棉为一类致癌物质，即对人体有致癌性，吸入石棉的毒性作用取决于累积剂量，接触时间，石棉纤维的物理和化学性质。
中国、欧盟、韩国、东南亚等国家和地区都将石棉列入化妆品的禁用成分。
《化妆品卫生规范》中将石棉列为禁用组分。
国家食品药品监督管理局分别于2009年04月16日和2009年04月27日发布“关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）的通知”（食药监办许函〔2009〕136号），“关于加强以滑石粉为原料的化妆品卫生许可和备案管理工作的紧急通知”（食药监办许〔2009〕36号）。
提供了粉状化妆品及其原料中石棉的暂定测定方法，并要求凡申请特殊用途化妆品卫生行政许可或非特殊用途化妆品备案的产品，其配方中含有滑石粉原料的，申报单位在产品申报或备案时，应提交具有计量认证资质的检测机构出具的该产品中石棉杂质的检测报告。
2、《要求》中石棉的限制规定
《化妆品卫生规范》规定石棉为化妆品禁用组分，序号250，CAS：
12001-28-4。
欧盟化妆品指令（EUCosmeticDirective）在附录II中以编号762，将石棉列为化妆品禁用组分，使用的英文名称为“Asbestos”，CAS号为12001-28-4。
而在欧盟委员会官方网站中的化妆品原料数据库（CosIng）中，指出附录II中序号762包括如下成分：
阳起石棉（Actinolite，CAS：
77536-66-4）；铁石棉（Amosite，CAS：
12172-73-5）；直闪石棉Anthophyllite，CAS：
77536-67-5）；温石棉（ChrysotileCAS：
12001-29-5）；透闪石棉（Tremolite，CAS：
77536-68-6）；石棉纤维（AsbestosFibers，CAS：
1332-21-4）；青石棉（Crocidolite，CAS：
12001-28-4）。
同时注明以上成分未在欧盟官方杂志中公布。
国际卫生组织的国际癌症研究机构（IARC）认定石棉为一类致癌物质，即对人体有致癌性，石棉是指所有石棉类物质，包括：
阳起石石棉（actinolite），铁石棉（amosite），直闪石棉（anthophyllite），青石棉（crocidolite），透闪石棉（tremolite），温石棉（chrysotile）；并明确指出含有石棉的天然矿物，如滑石，对人体具有致癌性。
已经上报待批的由国家食品药品标准管理委员会归口的《化妆品及其原料中石棉限制标准》国家标准中石棉的定义如下：
石棉（asbestos）：
纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（阳起石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、青石棉及铁石棉）硅酸盐矿物。
中文名称
英文名称
化学分类号
温石棉
Chrysotile
12001-29-5/132207-32-0
透闪石石棉
Tremotile
77536-68-6
阳起石石棉
Actinolite
77536-66-4
直闪石石棉
Anthophyllite
77536-67-5
青石棉
Crocidolite
12001-28-4
铁石棉
Amosite
12172-73-5
《要求》规定：
化妆品用滑石粉中不得检出石棉；滑石粉用于三岁以下儿童使用的粉状产品中，应使粉末远离儿童的鼻和口。
二、滑石粉检验方法的说明
（一）鉴别试验方法
《要求》引用2010年版《中国药典》（一部）规定的方法作为滑石粉鉴别试验方法。
（二）滑石粉中石棉的测定方法
《要求》根据国家食品药品监督管理局2009年4月16日发布的《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）》（食药监办许〔2009〕36号）中石棉的检测方法，作为《要求》滑石粉中石棉的测定方法。
升级会员 