污泥指标测定概要.docx

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污泥指标测定概要

附件1

剩余污泥指标测试方法

主要指标

PH酸碱度

TS干物质含量

VS挥发性物质含量

VFA挥发性脂肪酸

TCD甲烷含量

TP总磷

TN总氮

NH4+-N氨氮

PO43+-P速效磷

目录

一污泥样品的PH测定—电位法····················1

二污泥TS，VS测定·························3

三气体CH4含量，VFA测定·····················4

四污泥—全氮（TN）的测定·····················6

五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定···················9

六污泥—全磷（TP）的测定·····················11

七污泥—速效磷（PO43+-P）测定····················13

一污泥样品的PH测定—电位法

1.药品

1）PH4.01标准缓冲溶夜：

称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。

10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。

2）PH6.87标准缓冲溶夜：

称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。

3）PH9.18标准缓冲溶夜：

称取经105℃烘干的称取3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。

4）.无二氧化碳蒸馏水。

将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。

2.主要仪器

酸度计，天平

3.提取

1）提取

称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH9.18和PH4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。

2）测定

将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH值稳定后，记录PH值。

每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。

每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。

4.注意事项

1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。

2）如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.01的两种标准缓冲液校正仪器。

二污泥TS，VS测定

1方法提要

在进行污泥化学分析时，需要先测定污泥含水量（即固体总含量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。

2主要仪器

坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。

3操作步骤

1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。

准确称量器质量为m1（精确到0.001g）

2）称取5g左右污泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2（精确到0.001g），放入烘箱，在105-110℃温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般20min）。

3）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。

4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600℃高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般1h）。

5）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。

4.计算结果

5.注意事项

1）烘箱温度以105-110℃为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。

2）干燥器内的干燥剂要经常烘干处理。

三气体CH4含量（TCD），VFA测定

气象色谱检测

1气体含量测定

（1）仪器预热

先打开高纯氩气，再开启仪器电源。

打开电脑，链接通道1。

仪器参数设定：

柱室设定为40℃，汽化室设定为60℃，检测器设定为60℃；设置桥流90，极性0（-）；当柱室、汽化室、检测器三个值都达到预设值后，接通桥流（轻按桥流键，红色指示灯亮起即可）。

开始计时预热半小时，查看基线,待基线稳定后即可进行样品分析。

（2）样品测定

1）.标准样测定

从甲烷标准贮瓶内抽取1mL标准样品（甲烷含量39.74%，反复抽吸几次），注入气象色谱测定甲烷（CH4）含量，记录甲烷（CH4）峰值出现的时刻，和峰面积。

测定两次，如果两次测定峰面积相差不多，即可测定样品（表明仪器稳定）。

2）.样品测定

从气袋内抽取样品1mL（反复抽吸几次），进行样品测定。

记录峰面积，并进行计算。

2污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFA的测定

（1）仪器预热

先打开载气阀门（氮气，空气、氢气），再打开电源，电脑连接通道二。

设定汽化室为250℃，设定检测器为250℃，柱室采用程序升温：

120℃（3min）10℃/min180℃（2min）。

当所有温度预设值都达到后。

将氢气流量开到最大，进行点火，之后将氢气流量调至0.05附近。

查看基线，预热，待基线稳定后即可测定样品。

（2）样品测定

样品先在离心机内以10000r/min的速度离心8min（视样品杂志含量定），再用0.45u的滤膜进行压滤式过滤，取滤液0.8mL并加入0.2mL，3%甲酸酸化，混匀后待测。

用1.0uL的进样器进样测定，每测定一个样品后用去离子水清洗进样器3次，测定下以样品是先润洗3次。

注:

无法及时测定样品要冷冻起来，不能冷藏。

样品注入色谱仪后，按采样后立即按启动按钮，此时进入程序升温阶段。

四污泥—全氮（TN）的测定

硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化—蒸馏法

1方法提要

污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解，在催化剂的参与下，使期中所含的氮元素转化为铵态氮（NH4-N），然后加浓碱使氨蒸馏出来，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，求得全氮含量。

2主要仪器

定氮蒸馏仪；电炉；天平等。

3实验试剂

1）硫酸（95%~98%，化学纯）。

2）混合催化剂：

100g硫酸钾（K2SO4，分析纯）、10g硫酸铜（CuSO4·5H2O，分析纯）、1g硒粉（Se，分析纯），在研钵中研细混匀，使其通过0.25mm筛，储存于瓶中。

3）氢氧化钠溶液：

[p（NaOH）=400g/L]：

称取400g氢氧化钠（NaOH，化学纯），搅拌溶于水中，冷却定容到1L。

4）盐酸标准溶液[c（HCL）=0.02mol/L]：

量取1:

3盐酸（36%-38%，分析纯）6.67mL，用水稀释至1L。

用碳酸钠标准溶液（0.01mol/L）或硼砂标准溶液标定起浓度。

5）硼酸溶液[p（H3BO3）=20g/L]：

称取20g硼酸（H3BO3，分析纯），加热溶于1L蒸馏水中，PH应为4.5（定氮混合指示剂显微红色），必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH。

6）定氮混合指示剂：

分别称取0.1g甲基红指示剂和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇[95%，分析纯]，研磨溶解（此液PH应为4.5）。

7）纳氏试剂：

称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。

将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。

4实验步骤

1）消化:

准确称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，加5mL硫酸和2g混合催化剂，瓶口加小漏斗，放在电炉上消解，用调压变压器控制消化温度，开始温度不宜过高，防止作用过猛，否则会使样品颗粒溅到平壁上部，当消化液呈黄色时，如果太多颗粒粘附在瓶壁可用1到2mL硫酸将瓶壁、漏斗上的冲洗进去。

再升高消化温度，继续消解30min，中间经常摇动三角瓶，使溅到瓶壁上的颗粒回到酸液中去，瓶壁如无黑色碳粒粘附和消解液呈绿色时，说明消化已经完全。

2）取下三角瓶冷却，加水至40mL左右，将消解液移入微量定氮蒸馏仪，缓慢加入氢氧化钠溶液25mL，以内部出现CuO沉淀为准，全部变褐色，最后差不多100mL。

3）另取250mL三角瓶，加入硼酸溶液25mL和2滴定氮混合指示剂，连接在蒸馏仪的冷凝管下端，打开冷凝水。

4）通入水蒸气，待硼酸吸收液由暗红色变蓝色后再继续蒸馏10-20min，用纳氏试剂检查蒸馏是否完全（在蒸馏出口处）。

5）取下吸收三角瓶，用盐酸标准溶液滴定蒸出液，溶液由蓝色滴至刚变微红色即达终点，记下消耗盐酸标准溶液体积V。

6）蒸馏时必须做空白试验的V0，和两组平行试验，都要记录结果，消耗的盐酸体积V1，V2。

5记过计算

ω（N）——污泥全氮（N）质量分数，%；

c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V——待测样品消耗盐酸的体积，mL；

V0——空白组消耗盐酸的体积，mL；

V1,V2——平行组消耗盐酸的体积，mL；

M——氮的摩尔质量，14g/mol；

m——污泥的质量，g；

103——将mL换算成L的除数。

6注意事项

1）蒸馏仪要先预蒸馏，除去杂质。

防止倒吸，充分冷凝，配好的浓氢氧化钠（试剂3），必须静置1d以上才可使用，

2）本方法不包含硝态氮，和亚硝态氮。

另外测定。

五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定

1实验试剂

1）.铵态氮（NH4+-N）标准贮存溶液，ρ（N）=100mg/L。

称取0.4717经80℃烘干过的硫酸铵[（NH4）2SO4，分析纯]溶于蒸馏水中，定容到1L，制备成铵态氮100mg/L的贮存液。

2）.铵态氮（NH4+-N）标准溶液（N%=10mg/L）：

使用前用水稀释10倍，配制成铵态氮10mg/L的标准溶液备用。

3）.酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。

称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

4）.纳氏试剂

碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液

称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。

将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。

2试验设备

可见分光分度计：

20mm比色皿、电子称、烘干器、移液管、1000mL容量瓶、200mL容量瓶、100mL容量瓶、50mL容量瓶、50mL量瓶、

3实验步骤

（1）标准曲线的测定：

1）在10个50ml量瓶中，分别加入0.00ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00m，l2.00ml，14.00ml，16.00ml氨氮标准工作溶液（其所对应的氨氮含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，2.4mg/L，2.8mg/L，3.2mg/L），加水至刻度线。

2）在10个量瓶中加入：

6.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。

放置30min后（待沉淀物沉淀），在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

3）以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。

注：

根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。

（2）样品测定：

样品的预处理：

称取1.000g（精确到0.001）左右样品，将要测定的样品稀释到100mL，在超声波里面震动30min，再对样品进行离心处理（或用水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL）。

取上清液5mL-15mL按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

（3）空白实验：

用蒸馏水代替样品，