实验一 水中高锰酸盐指数的测定 高锰酸钾滴定法.docx
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实验一水中高锰酸盐指数的测定高锰酸钾滴定法
水质检验篇
实验四水中砷、硒的测定14
空气检验篇
生物材料检验篇
化妆品检验篇
水
质
检
验
篇
实验一水中高锰酸盐指数的测定
——高锰酸钾滴定法
高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
一、实验原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的无机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
二、实验仪器
吸量管，移液管，酸式滴定管等。
三、实验试剂
1、浓硫酸（A.R.）
2、草酸钠（A.R.）
3、高锰酸钾（A.R.）
四、操作方法
（一）试剂的配制
1、硫酸溶液硫酸：
水=1：
3
2、0.01mol/L草酸钠标准储备液：
0.06705g溶于100mL容量瓶。
3、0.01mol/L高锰酸钾溶液：
取0.15g溶于100mL容量瓶
4、3mol·L－１H2SO4，在搅拌下慢慢将分析纯的浓H2SO416.7mL加入到83.3mL蒸馏水中。
（二）分析步骤
1、高锰酸钾溶液的标定：
准确称取0.3 g经烘干过的分析纯K2C2O4定容于100mL容量瓶中。
用20mL大肚吸管移入K2C2O4溶液于250锥形瓶中，加入10mL3mol·L－１H2SO4溶液，加热到75-85℃，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点,注意滴定结束时的温度不应低于60℃。
根据每份滴定中K2C2O4的质量和用去的KMnO4溶液的体积，计算出KMnO4溶液的浓度，
2、样品的预处理：
吸取100.00mL经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸溶液（1：
3），用滴定管加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，将锥形瓶置于沸水浴中30min（水浴沸腾，开始计时）。
3、样品的测定：
取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠溶液至溶液变为无色。
趁热用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。
记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
4、空白试验：
用100mL蒸馏水代替样品，按步骤1，2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。
向空白试验3滴定后的溶液中加入草酸钠0.00mL0.0100mol/L草酸钠溶液。
如果需要，将溶液加热至80℃。
用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。
记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
（三）数据处理
高锰酸盐指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，mg/L），按下式计算。
V1——样品滴定时3时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V2——标定空白4时，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
C——草酸钠标准溶液，0.0100mol/L。
实验二水中硫酸盐含量的测定
——火焰原子吸收分光光度法
硫酸盐在自然界中广泛存在，一般地下水及地面水均含有硫酸盐。
本法通过火焰原子吸收分光光度法间接测定水样中的硫酸根离子，适用于地表水、地下水及饮用水的可溶性硫酸盐的测定，最低检测限为0.4mg/L。
一、实验原理
在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：
SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－
用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
二、实验仪器
1、原子吸收分光光度计。
2、铬空心阴极灯。
3、过滤头。
三、实验试剂
所有实验用水均为去离子水，试剂均为分析纯。
1、浓盐酸（HCl）
2、冰乙酸（CH3COOH）
3、浓氨水（NH3·H2O）
4、无水乙醇（CH3CH2OH）。
四、实验步骤
（一）试剂的配制
1、氨水溶液：
1＋1。
用浓氨水配制。
临用时现配。
2、混合酸溶液：
浓盐酸0.42mL，冰乙酸14.7mL混合，用水稀释至200mL。
3、钙溶液：
1mg／mL。
称0.28g氯化钙（CaCl2）溶于100mL水中，摇匀。
4、铬酸钡悬浊液：
称0.5g铬酸钡（BaCrO4）溶于200mL混合酸溶液中，必要时超声溶解，贮于聚乙烯瓶中。
用前振摇。
5、硫酸盐标准溶液，SO42－：
100mg／L。
准确称取无水硫酸钠（Na2SO4，在105℃烘2h）0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（二）标准曲线的制作
在一组25mL容量瓶中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后依次加入铬酸钡悬浊液2mL，氨水溶液1mL，钙溶液1mL，无水乙醇8mL，加水定容，摇匀。
放置30min后，用0.45μm滤膜过滤于10mL干燥比色管中，备测。
测定：
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。
（三）样品的处理及测定
取采集来的水样，用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，处理5mL水样即可。
将实验步骤
（二）里的硫酸盐标准溶液换成5mL水样，其余操作相同，处理后过滤到10mL比色管中待测。
如水样中硫酸根含量低于或超出标准曲线线性范围，根据实际情况增加或减少试样的取量。
按标曲测定的同样条件测定其吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度（mg／L）绘制校准曲线。
五、结果计算
硫酸盐含量，由下式给出：
式中：
c—试样中硫酸盐的浓度，mg／L；
c’—由样准曲线上查得的浓度，mg／L；
V—所取试样的体积，mL；
25—比色管的体积，mL。
硫酸盐含量，用回归方程计算。
注释：
1、本法适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
2、本法的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。
当取样虽为1mL时，则是300mg／L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
3、Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。
实验三饮用水中铝的测定
──铬天青S分光光度法
铝是自然界的常量元素，正常人每天摄入量约为10～100mg，有研究表明，过量摄入铝能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用，且对中枢神经有不良影响。
国家生活饮用水水质检验规范规定铝的限值为0.2mg/L。
一、实验原理
在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基砒啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
二、实验仪器
1、具塞比色管，50mL。
2、酸度计。
3、分光光度计。
三、实验试剂
1、铬天青S溶液（1g/L）：
称取0.05g铬天青S溶于50mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。
2、乳化剂OP溶液（3+100）：
吸取0.6mL乳化剂OP溶于20mL纯水中。
3、溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）：
称取0.15gCPB溶于7.5mL95%乙醇中，加水稀释至50mL。
4、乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7~7.0）：
取无水乙二胺10mL，加纯水20mL，冷却后缓缓加入19mL盐酸，搅匀，调pH=6.7~7.0，如pH>7.0，则慢慢滴加盐酸；如pH<6.7，可补加乙二胺溶液（1+2）。
5、氨水（1+6）。
6、乙二胺溶液（1+2）。
7、硝酸溶液（0.5moL/L）。
8、铝标准储备液（1mg/mL）：
称取0.8792g硫酸铝钾，溶于纯水中，定容至50mL。
9、铝标准应用液（1µg/mL）。
10、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。
四、实验步骤
1、取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
2、另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，加纯水至25mL。
3、向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
4、加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。
5、于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比测定吸光度。
6、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中铝的质量。
五、数据处理
求出水样中铝的含量（mg/L）。
六、说明
1、水中铜、锰及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25µg铜、30µg锰的干扰。
2mL巯基乙醇酸（10g/L）可消除25µg铁的干扰。
2、本法的最低检测质量为0.20µg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，适宜的测定范围为0.008~0.2000mg/L。
实验四水中砷、硒的测定
——原子荧光法
砷是人体非必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
地表水中含砷量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水约0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
微量硒是生物体必需的营养元素，但其有用性和致毒性之间界限很窄，过量的硒能引起中毒，使人脱发、脱指甲，四肢发麻甚至偏瘫。
一、实验原理
在消解处理水样后加入硫脲，把砷还原成三价，硒还原成四价。
在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价砷、四价硒分别形成砷化氢和硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的砷、硒含量呈正比关系，计算样品溶液中相应成分的含量。
二、实验仪器
1、砷、硒高强度空心阴极灯。
2、原子荧光光谱仪、工作条件如下表
元素
灯电流（mA）
负高压（V）
氩气流量（mL/min）
原子化温度（℃）
砷
40～60
240～260
1000
200
硒
90～100
260～280
1000
200
三、实验试剂
1、硝酸（G.R.）
2、高氯酸（G.R.）
3、盐酸（G.R.）
4、氢氧化钾或氢氧化钠（G.R.）
5、0.7％硼氢化钾溶液：
称取7g硼氢化钾于预先加有2gKOH的200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000mL。
此溶液现用现配。
6、10％硫脲溶液：
称取10g硫脲微热溶解于100mL去离子水中。
7、1mol/LHCl，1mol/LNaOH。
四、实验步骤
（一）试剂配制
As标准储备液：
称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯As2O3，溶于5mL1mol/LNaOH溶液中，用1mol/LHCl中和至酚酞红色褪去，稀释至1000mL。
此溶液1.00mL含0.1mgAs。
As标准应用液：
移取砷标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，以1mol/LHCl溶液定容，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00μgAs，再移取此溶液10mL于100mL容量瓶中，以1mol/LHCl溶液定容，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10μgAs。
Se标准储备液：
称取0.1000g光谱纯硒粉于100mL烧杯中，加10mLHNO3，低温加热溶解后，加3mLHClO4蒸至冒白烟时取下，冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含0.1mgSe。
Se标准应用液：
用硒的标准储备液逐级稀释至1mL含1μg，1mL含0.10μgSe的标准应用液，并保持4mol/L的HCl。
（二）样品处理
清洁的地下水或地表水可直接取样测定。
污水等按以下步骤进行预处理。
取50mL水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO3-HClO3（1+1）5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5mLHCl（1＋1）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。
（三）标准曲线的绘制
用含As、Se0.1μg/mL的标准应用液制备标准系列，在标准系列中各金属元素的浓度如下表所示：
元素
标准系列（μg/L）
As
0
1
2
4
8
12
16
Se
0
1
2
4
8
12
16
准确移取相应量的应用液于100mL容量瓶中，加入12mLHCl、8mL10％硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀后按样品测定步骤进行操作。
记录相应的相对荧光强度，绘制标准曲线。
（四）样品测定
取20mL清洁的水样或经预处理的水样于50mL烧杯中，加入3mLHCl，10％硫脲溶液2mL，混匀。
放置20min后，用定量加液器注入5.0mL于原子荧光仪的氢化物发生器中，加入4mL硼氢化钾溶液，进行测定，或通过蠕动泵进样测定（调整进样和进硼氢化钾溶液流速为0.5mL/s），但须通过设定程序保证进样的准确性和一致性，记录相应的相对荧光强度值。
从标准曲线上查得溶液中砷、硒的浓度。
五、实验结果
由标准曲线查得测定溶液中各元素浓度，再根据水样得预处理稀释体积进行计算。
式中：
C：
从标准曲线上查得相应测定元素得浓度（μg/L）；
V1：
测量时水样得总体积（mL）；
V2：
预处理时移取水样得体积（mL）。
实验五水中Cu、Mn的测定
——萃取-火焰原子吸收分光光度法
Cu是人体内必需的微量元素，但水中Cu达0.01mg/L时，对水体的自净有明显的抑制作用，地表水环境质量标准规定Cu的限值是1.0mg/L。
环境水样中Mn的含量在数微克/升至数百微克/升，锰盐毒性不大，但可使衣物纺织品呈现斑痕，因此一般工业废水锰含量不允许超过0.1mg/L。
一、实验原理
于微酸性水样中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸胺，和金属离子形成络和物，用甲基异丁基甲酮萃取，萃取液喷雾，测定各自波长下的吸光度，求出待测金属离子的浓度。
二、实验仪器
原子吸收分光光度计及铜，锰空心阴极灯等。
三、实验试剂
实验用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。
1、甲基异丁基甲酮
2、酒石酸
3、浓硝酸
4、氢氧化钠
5、溴酚蓝
6、吡咯烷二硫代氨基甲酸胺（简称APDC）
四、实验步骤
（一）试剂的配制
1、酒石酸溶液：
称取15g酒石酸溶液于100mL水中。
2、硝酸溶液：
将3mL浓硝酸加到纯水中，吸收至50mL。
3、氢氧化钠溶液（40g/L）：
称取4g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至100mL。
4、溴酚蓝指示剂（0.5g/L）：
称取0.05g溴酚蓝，溶于20%乙醇溶液中，并稀释至100mL。
5、吡咯烷二硫代氨基甲酸胺（简称APDC）溶液（20g/L）：
称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸胺溶于纯水中，滤去不溶物，并稀释到100mL，临用前配制。
6、1.5％硝酸溶液
7、标准使用液的配制：
用1.5%的硝酸溶液将Cu、Mn离子储备液稀释成1.00mL含3.0µg的Cu和10µg的Mn的标准使用液。
（二）标准曲线溶液的制备和样品处理
分别向6个125mL分液漏斗中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.00mL各金属标准溶液，再加1.5%的硝酸溶液至100mL，使成为每升含0.0、7.5、15.0、30.0、60.0和90.0µg的Cu和每升含25、50、100、200和300µg的Mn的标准系列溶液。
吸取100mL水样于125mL分液漏斗中。
向盛有水样及金属标准溶液的分液漏斗中各加酒石酸溶液5mL，混和均匀。
以溴酚蓝指示剂，用硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样及标准溶液的pH值至2.2-2.8，此时溶液由蓝色变为黄色。
向各分液漏斗中加入2.5mL吡咯烷二硫代氨基甲酸胺溶液，混匀，再各加入10mL甲基异丁基甲酮，振摇2min，静置分层，弃去水相。
用滤纸或脱脂棉擦去分液漏斗颈内壁的水膜。
另取干燥脱脂棉少许塞入分液漏斗颈末端，将萃取液通过脱脂棉滤入干燥的具塞试管中。
（三）标准曲线的绘制及样品测定
将甲基异丁基甲酮通过细导管喷入火焰，并调节进样量为每分钟0.8-1.5mL，减少乙炔流量，调节火焰至正常高度，将标准液和样品萃取液及甲基异丁基甲酮间隔喷入火焰，测量吸光度。
绘制标准曲线。
绘制标准曲线并查出水样中待测金属的质量浓度（mg/L）。
测定应在萃取后5h内完成。
（四）数据处理
按下式计算计算浓度:
——水样中待测金属的质量浓度，mg/L；
——从工作曲线上查得待测金属质量浓度，mg/L；
V——原水样体积，mL；
100——用纯水稀释后的体积，mL。
五、说明
1、本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中较低浓度的铜、锰含量的测定。
2、本方法最低检测质量为Cu0.75µg，Mn2.5µg
3、本方法适宜的测定范围:
Cu7.5-90µg/L，Mn25-300µg/L
实验六水中甲苯、苯乙烯的测定
——顶空气相色谱法
甲苯、苯乙烯属苯系物，对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
其工业污染主要是石油、化工、炼焦油生产的废水。
地表水环境质量标准中规定的限值甲苯、苯乙烯分别为：
0.7mg/L、0.02mg/L。
一、实验原理
在恒温密闭容器中，水样中的苯系物在气、液两相间分配，达到平衡。
取液上气相样品进行色谱分析。
二、实验仪器
1、配有FID的气相色谱仪
2、非极性毛细管气相色谱柱
3、1μL、20μL微量进样器，1mL气密性进样器
4、10mL顶空瓶
5、水浴恒温振荡器
附：
色谱条件
进样口温度：
160℃，
柱温：
100℃，
检测器：
250℃，
分流比：
1:
20。
三、实验试剂
水为蒸馏水、试剂均为分析纯。
1、甲苯（C7H8）
2、苯乙烯（C8H8）
3、氯化钠（NaCl）
四、实验步骤
（一）样品中混合组分的定性分析
分别吸取1μL甲苯和苯乙烯蒸气注入气相色谱仪，记录出峰时间。
（二）样品中各组分的定量分析
1、混合标准溶液的配制
贮备液：
10mg/L，取11.56μL的甲苯和11.04μL的苯乙烯配成1000mL水溶液作为贮备液。
（放在冰箱里可保存一周）
标准系列：
分别取0.1、0.25、0.5、1.0、2.5mL贮备液定容于50mL容量瓶内，得到混标系列浓度为0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mg/L。
2、标准曲线的绘制
于一系列10mL的顶空瓶中分别加入2.2gNaCl，6mL已配好的甲苯、苯乙烯混合溶液的标准系列，封好瓶口，摇匀。
置于35℃水浴恒温振荡器中恒温振荡10min，抽取液上空中气体1mL做色谱分析。
以甲苯、苯乙烯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制浓度-峰面积的标准曲线。
3、样品处理
将步骤2中标准系列溶液换为6mL水样，其余处理同。
取液上空间气体1mL进样。
4、数据处理
根据保留时间定性，峰面积定量，用回归方程计算水样中甲苯和苯乙烯的含量，结果以mg/L表示。
实验七水中4-硝基酚的测定
──高效液相色谱法
天然水中酚类含量极微，但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物。
一、实验原理
因为天然水或饮用水中酚类化合物得含量较低，不能直接测定，需要前处理，进行水样富集。
本实验应用固相萃取法，使用固相萃取小柱，则实验用水样量少，试剂用量少，手续简单又能满足4-硝基酚的测定要求。
本实验采用高效液相色谱法，甲醇洗脱后进样，经ODS色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本法适用于然水或饮用水中4-硝基酚浓度的测定。
二、实验仪器
1、仪器：
日本岛津LC－10A高效液相色谱仪和SPD－10A紫外检测器；C18反相色谱柱。
2、数据记录处理软件：
浙江大学智能信息研究所N-2000色谱工作站；
3、固相萃取装置；
4、100μL液相色谱进样针。
附：
仪器条件：
色谱条件：
色谱柱为ShimpackCLC—ODS（6.0mm×150mm），流动相采用甲醇—0.5%冰醋酸溶液（65:
35），流速为1.0mL/min，检测波长320nm，灵敏度0.01AUFS。
三、实验试剂
1、甲醇（色谱纯）；
2、4-硝基酚（A.R.）
3、去离子水
4、冰醋酸（A.R.）
四、操作方法
（一）标准溶液的配制
在25mL容量瓶中，称取0.050g4-硝基酚，用甲醇定容。
取2.5mL至25mL容量瓶，用甲醇定容后为中间液，浓度200µg/mL。
取2.5mL至25mL容量瓶，用甲醇定容后为应用液，浓度20µg/mL。
（二）样品的预处理
水样50mL，过小柱，用5.0mL甲醇洗脱至10mL容量瓶中，并定容。
（三）测定
1、标准曲线的制备：
用甲醇分别配成0.0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0µg/mL的标准系列。
进样20μL，测定各个标准系列。
以测得的峰面积对4-硝基酚的含量绘制标准曲线。
2、样品测定：
经滤膜（0.22µm）过滤，进样20µL，测定。
五、数据处理
求出水样中4-硝基酚的含量（mg/L）。
实验八水中丙烯腈的测定
——直接气相色谱法
丙烯腈是重要的有机原料，主要用于橡胶合成，塑料合成，有机合成，制造腈纶、尼龙66等合成纤维，杀虫剂、抗水剂、粘合剂等。
丙烯腈有剧毒，为已知致癌物。
测定丙烯腈一般采用气相色谱法，对含量较高的工业废水采用直接进样气相色谱法，对含量较低的水样要采用吹脱捕集气相色谱法。
一、实验原理
水中丙烯腈可以直接用装有聚乙二醇-20M的色谱柱进行色谱分离，用带有氢火焰离子的检测器测出。
二、实验仪器
1、配有FID的气相色谱仪
2、极性毛细管气相色谱柱
3、1μL微量进样器
附：
色谱条件
进样口温度：
180℃，
柱温：
60℃，
检测器：
250℃，
分流比：
1:
10。
三、实验试剂
丙烯腈（A.R.）
四、实验步骤
1、丙烯腈标准储备液
储备液：
25mL容量瓶中加蒸馏水数毫升，用微量进样器取155μL丙烯腈加入，用蒸馏水定容至刻度得丙烯腈储备液。
浓度为5mg/mL。
应用液：
将储备液稀释为100μg/mL。
标准工作曲线：
将应用液分别稀释为0.1，0.2，0.4，0.8，1.2mg/L于6个10mL容量瓶中。
2、测定
洁净水样直接进行色谱分析，浑浊水样需过滤分析，一般用0.45μm的混合纤维虑膜。
分别取标准系列和处理好的水样各1μL进样。
五、实验结果
以保留时间定性，峰面积定量，计算水样中丙烯腈的含量。
六、注意
丙烯腈是催泪毒气，储备液应在通风橱内配制。
液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。
实验九水中含磷农药的测定
——毛细管气相色谱法
有机磷农药因药效高、残留期短的特点而成为农药中品种最多、使用最广的杀虫剂、但是有些有机磷农药对人、畜毒性较大，易发生急性中毒，有些品种在环境中仍有一定的残留期。
有机磷农药生产厂排放的废水常含有较高浓度的有机磷农药原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。
有机磷农药大多不溶于水，而易溶于有机溶剂中。
一、实验原理
采用二氯甲烷分三次
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