兰州大学2013-2014学年度第一学期《仪器分析》期末考试.docx
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兰州大学2013-2014学年度第一学期《仪器分析》期末考
试试卷（B）
学号 姓名 院（系） 分数
一、选择题（每题2分,共20分，答在空白处）
1.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 （ ）
a.内外玻璃膜表面特性不同 b.内外溶液中H+浓度不同c.内外溶液的H+活度系数不同 d.内外参比电极不一样
2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ ）
（1）体积要大，其浓度要高
（2）体积要小，其浓度要低
（3）体积要大，其浓度要低 （4）体积要小，其浓度要高
3.库仑分析与一般滴定分析相比 （ ）
a.需要标准物进行滴定剂的校准 b.很难使用不稳定的滴定剂
c.测量精度相近 d.不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
4.与法拉第电解定律有关的因素是
（ ）
（1）温度和压力
（2）电极材料和性质
（3）粒子扩散系数 （4）电子转移数
5.用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯,先流出色谱柱的组分是 （ ）
a.乙苯 b.甲苯
c.苯 d.联苯
6.在以下因素中，不属动力学因素的是
（ ）
（1）液膜厚度
（2）分配系数 （3）扩散速度 （4）载体粒
度
7.原子吸收分析中光源的作用是：
（ ）
a.供试样蒸发和激发所需的能量 b.产生紫外光
c.发射待测元素的特征谱线 d.产生具有足够浓度的散射光
8.在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?
（ ）
（1）涡流扩散项
（2）分子扩散项
（3）固定相传质阻力项 （4）流动相中的传质阻力9.以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？
（ ）
a.σ→σ* b.π→π*
c.n→σ* d.n→π*
10原子发射光谱的产生是由于 （ ）
（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁
（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁
（3）原子外层电子的振动和转动 （4）原子核的振动
二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）
1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中 是电荷的传递者,
是
固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 ,内参比溶液由
组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有 ,
。
前者是 型，而后者是 型。
3.溶出伏安法分析中，被测物质存在 和 两个基本过程。
使用阳极溶出伏安时，首先是 ，再是 。
4.棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究
的化合物，而红外光谱法主要研究
的化合物。
6.等离子体光源（ICP）具
有 ， ， ，
等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。
7.原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 ；而定量分析时，狭缝
宜 ，原因
是 。
8.影响化学位移的内部因素
有 ， ，和等。
三、问答题（每题5分，共30分，答在予留空白处）
1.试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。
2.画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
3.试比较电解分析法与极谱分析法（或伏安分析法）的主要异同点。
4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为什么？
5.光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗？
为什么？
6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？
I
II
四、计算题（每题5分，共20分，写在答题纸上）
1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。
测得它们的峰面积分别为:
5.00cm2、9.00cm2、4.00cm2和7.00cm2,它们的重量相对校正因子分别为:
0.64、0.70、0.78和0.79。
求它们各自质量分数。
2. 用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH改变为58.0mV，求此未知液的pH值。
3. 在某色谱分析中得到下列数据：
保留时间为5.0min,死时间为1.0min，固定相体积为2.0mL,柱出口载气流速为50mL/min。
试计算：
（1）分配比;
（2）死体积；（3）分配系数；（4）保留体积
4.组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'R,A=3min18s，t'R,B=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2,A=1.5mm和W1/2,B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm／h，试计算：
（1）该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子aA,B.
（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
附加题：
1．Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co（0），可得如下极谱图。
SHAPE \*
MERGEFORMAT
Co3+ Co2+Id=15μA
Co2+ Co（0）Id=36μA
E1/2=-0.35V
E1/2=-1.35
（1）求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。
（2）分析这两步反应的电池性质（即：
原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。
（3）请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co（0）的浓度分布草图，并
用文字说明所绘出草图表示的意义。
兰州大学2015-2016学年度第一学期《仪器分析》期末考
试试卷答案（B）
学号 姓名 院（系） 分数
一、选择题（每题2分,共20分，答在空白处）
1.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 （ a ）a.内外玻璃膜表面特性不同 b.内外溶液中H+浓度不同
c.内外溶液的H+活度系数不同 d.内外参比电极不一样
2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ d）（a）体积要大，其浓度要高 （b）体积要小，其浓度要低
（c）体积要大，其浓度要低 （d）体积要小，其浓度要高
3.库仑分析与一般滴定分析相比 （ d ）
a.需要标准物进行滴定剂的校准 b.很难使用不稳定的滴定剂
c.测量精度相近 d.不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
4.与法拉第电解定律有关的因素是 （ d ）（a）温度和压力 （b）电极材料和性质
（c）粒子扩散系数 （d）电子转移数
5.用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯,先流出色谱柱的组分是 （ c ）（a）乙苯 （b）甲苯
（c）苯 （d）联苯
6.在以下因素中，不属动力学因素的是
（ b
）
（a）液膜厚度 （b）分配系数
（c）扩散速度
（d）载体粒度
7.原子吸收分析中光源的作用是：
（ c ）（a）供试样蒸发和激发所需的能量 （b）产生紫外光
c.发射待测元素的特征谱线 （d）产生具有足够浓度的散射光
8.在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?
（ b ）
（a）涡流扩散项 （b）分子扩散项
（c）固定相传质阻力项 （d）流动相中的传质阻力9.以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？
（ a
）
（a）σ→σ* （b）π→π*
（c）n→σ* （d）n→π*
10原子发射光谱的产生是由于
（b
）
（a）原子次外层电子在不同能态间的跃迁 （c）原子外层电子在不同能态间的跃迁
（b）原子外层电子的振动和转动 （d）原子核的振动
二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）
1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中 F- 是电荷的传递者, La3+ 是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 Ag/AgCl,内参比溶液由
NaF和NaCl 组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池 , 火焰离子化。
前者是 浓度 型，而后者是质量 型。
3.溶出伏安法分析中，被测物质存在富集 和 溶出 两个基本过程。
使用阳极溶出伏
安时，首先是阴极化富集，再是 阳极化溶出。
4.棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外 光谱区，玻璃棱镜适用于可见 光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究具有共轭体系的有机化合物（或不饱和的有机化合物）的化合物，而红外光谱法主要研究振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
6．等离子体光源（ICP）具有等离子温度高，稳定性好，自吸效应小，线性范围宽（基
体效应小）等优点，它的装置主要包括高频发生器、等离子炬管、进样系统（装置）等部分。
7.原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证一定分辩率，减少谱线之间的重叠干扰；而定量分析时，狭缝大，原因是保证有较大的光照强度，提高谱线强度。
8.影响化学位移的内部因素有诱导效应、共轭效应、磁的各向异性等。
三、问答题（每题5分，共30分，答在予留空白处）
1.试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。
答：
质谱仪是利用电磁学原理，是试样分子转变成代正电荷的气体离子，并按离子的荷质比将它们分开，同时记录和显示这些离子的相对强度。
（3）
硬电离源有足够的能量碰撞分子，使它们处在较高的激发能态。
其弛豫过程包括键的断裂
并产生荷质比小于分子离子的碎片离子。
由硬电离源所获得的质谱图，通常可以提供被分析物质所含功能基的类型和结构信息。
（1）由软电离源所获得的质谱图中，分子离子峰的强度很大，碎片离子峰较少且强度较低，但提供的质谱数据可以得到精确的分子质量（。
1）
2.画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
答：
储液瓶－高压泵－进样器－色谱柱－检测器－记录系统
3.试比较电解分析法与极谱分析法（或伏安分析法）的主要异同点。
答：
相同点：
两种方法均有双电极或三电极系统电解池，在电极上均有电化学反应发生，电流流过电解池。
不同点：
（1）电解分析法力图避免工作电极产生浓度极化。
在电解时使用大面积工作电极，搅拌和加热电解液。
极谱分析法恰恰相反，是利用工作电极的浓度极化，在电解条
件上使用微电极工作电极，静置和恒温电解液，使工作电极表面产生浓度梯度，形成浓度极化。
（2）电解分析法是根据电解物析出物量或者通过电解池的库仑数来定量。
极谱法是根
据id=Kc的关系来定量。
4.与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为什么？
答：
为了消除入射光及散射光的影响，荧光的测定应在与激发光呈直角的方向上进行，因此荧光样品池的四面均为磨光透明面。
5.光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗？
为什么？
答：
不可。
因为红外光区的能量不足以产生光电子发射，通常的光子换能器不能用于红外的检测。
6.根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？
I
II
答：
偶合常数
四、计算题（每题5分，共20分，写在答题纸上）
1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。
测得它们的峰面积分别为:
5.00cm2、9.00cm2、4.00cm2和7.00cm2,它们的重量相对校正因子分别为:
0.64、0.70、0.78和0.79。
求它们各自质量分数。
解：
据 Wi=（fi’Ai）/（Σfi’Ai）
化合物 fi’Ai 质量分数
乙醇 5.00
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