361MC说明书.docx

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361MC说明书

前　言

第一，感激您利用本仪器。

361MC原子吸收分光光度计是我厂综合各家之长，结合本厂技术优势，推向市场的新一代智能化的普及型仪器，特点是：

选材精巧，性能稳固，全波段噪音低。

运算机对数变换及数据处置，克服了温度漂移的阻碍，运算机浓度直读免去一样普及型仪器用户用手工刻画工作曲线及数据处置的繁锁操作，且精度大大提高。

用户还可依如实际需要，选购打印机、氢化物发生器、多功能（在线富集）流动注射仪、PC机数据处置机、台式记录仪等附件，对仪器的功能进行扩充。

希望本仪器能成为您工作的有力助手。

假设用户选配了PC机数据处置机，数据处置机按PC机所附软件说明书，主机操作按本利用说明书。

1　安装

标准附件的检查

开箱以后请第一对照附件备件清单检查标准附件是不是齐全。

安置场所及仪器体积、重量

安置场所

为了充分发挥仪器的性能，使其长期处于稳固状态下工作，请将仪器安置于知足以下条件的场所，关于由于在不符合规定条件下利用仪器，所造成的仪器性能的恶化和装置的损伤，即便在保修期内也不予负责，务请注意。

a）分析测定和仪器放置的室温应在10℃～30℃之间。

b）应躲开阳光直射的地址。

c）应没有强烈振动，或持续的弱振动。

d）应没有强磁场，强电场，周围没有产生高频波的机械。

e）湿度应不超过85％。

f）不存在侵蚀性气体和在测量光谱范围有吸收的有机，无机气体；不准抽烟。

g）尘埃较少。

h）有排风装置，如图1所示位置安装，务必使排气罩对准仪器燃烧头的正上方。

图1

仪器的尺寸，重量。

各部份的尺寸如图1所示。

仪器的体积为880mm×550mm×500mm，重量为60kg。

电源

a）仪器利用220V±22V的交流电源，电源频率是50Hz±1Hz，额定功率200W。

b）请幸免与产生强脉冲尖峰信号的机械共用同一电源。

各电缆插头的连接方式与接地

a）电源插座必需具有接地端的三芯插座且接地良好。

对自行发电的单位，必需配置带有排除尖峰干扰功能的交流稳压电源，通过交流稳压电源后向本机供电，注意不可利用继电器式切换的交流稳压电源。

b）需用打印的用户，请将打印机的输入/输出连接电缆与（须打开仪器右边面的盖板，图2）所见测试板A相联（图19）。

打印机的安装请参考有关利用说明书。

c）需用记录仪的用户，请将记录仪的信号电缆线与（须打开仪器右边的盖板）所见测试板B相联（图19）注意红色端为高电位，黑色端为低电位，记录仪安装请参考有关说明书。

d）有关接地：

有条件的单位建议最好在实验室墙外加一根接地良好的地线，专供仪器利用，而不去利用本单位的公用地线。

自来水管不可作地线利用，空压机不可利用仪器专用地线，可利用单位公用地线。

图2

灯（空心阴极灯）的安装

在进行灯的安装时，为避免意外，应在不点亮的情形下进行。

打开灯室盖，右手持灯直接插入图3灯架的弹簧夹内即可。

注意

弹簧夹的导向条应在弹簧中部，不然需校正其位置。

前后位置的确信：

灯管玻口距透镜筒约2cm,灯管口碰着透镜筒，其余灯按波长的长短酌情决定其前后位置，愈短愈向前移。

1.灯1电流表

调零钮

图3

燃烧头的安装

从附件箱内掏出燃烧头,在预部孔内装好O型橡胶密封圈（22×后,插在雾化室的颈轴上。

（参见图11）

检查燃烧头顶面的水平：

燃烧头顶部平面在出厂前已经校准水平，但经拆封以后，可能有所变更，应予从头校准，方式是用尺别离量燃烧头二端顶部至底座高度，二次测得的数值应在1mm之内，假设超差，那么松开雾化筒的压板螺钉，扳动燃烧头至水平位置后，再把螺钉旋紧。

从头调准观看高度指针：

指针高度出厂前已调好，利历时应予核实，方式是用毫米方格纸来测量燃烧器顶面到光斑中心的距离，然后查对指针，不对时应予以拨正。

气路管道的安装

气路管道的安装参见图4所示，其中乙炔管道接头参见图5，空压机，乙炔回火避免器的安装请参照有关说明书。

注意气体的进出位置，装后严格试漏，用内径φ10的聚氯乙烯软管约3000mm长再把管子中段绕成直径为200mm的圆圈，用聚酯透亮胶带将其固定，把下端插入废液桶内，从上端注入水使园环内充有水，然后把管子上端套在雾化筒前部的废液排出口上。

喷雾器的安装

将燃烧室内的空气管道参考图5方式接在喷雾器上。

喷雾最正确状态的调整：

在喷雾状态下，左、右微微转动玻璃球，直到雾最细、浓且向二侧展开为最正确。

将喷雾器按图6方式装入雾化筒端部，注意喷雾器前部的玻璃球必需向上装入。

喷雾器的装入及拆下时均应注意使劲要轻，不然容易把前部玻璃球碰断。

图6

气路工作条件的设定

乙炔钢瓶输出压力调至。

空压机的压力调剂在以上，通过减压过滤后的输出压力调剂在后输入仪器，调剂仪器面板上的空气压力调剂钮（图9），使喷雾压力表指示在，通气前须把仪器乙炔调剂阀旋钮顺时针旋到底，使阀门成关闭态。

2　技术特性

光源：

采纳空心阴极元素灯。

光源室：

其结构能上下、前后、左右调剂灯的位置，内附灯电流指示表头。

燃烧室：

有防有害光与爆炸的装置，燃烧器能作上下与前后的调剂，随机仅附空气-乙炔燃烧器。

分光器：

C-T型光栅单色器。

衍射光栅：

条数1200条／mm，闪耀波长250nm。

波长范围：

190nm～900nm。

光谱带宽：

0～持续可调。

波长准确度：

±。

波长重复性：

≤。

检测器：

光电倍增管

仪器分辨力：

应能分辨锰和双线，且两谱线间波谷能量值应小于40％。

数据处置功能

跟踪打印功能（需接打印机）。

打印工作曲线图谱。

打印参数表。

打印分析报告。

连接记录仪，跟踪记录τ，A值。

扣除空白，扣除基线漂移及灵敏漂移的功能。

测试条件设定功能。

工作曲线（线性，非线性）测定法功能，标准加入法（线性，非线性）测定法功能，

利用以上功能可进行浓度直读。

统计功能：

排除可疑数据，给出平均值及相对标准误差。

3操作方式

主机

电气操纵　见图7

总电源开关：

　　整个主机（包括运算机）的总电源开关，在有“.”处按下，那么处于接通状态，现在仪器显示“361л”字样，约数秒钟后，转入初始状态，显示透射比值。

图7

灯电流调剂

灯1及灯2别离由二套独立电流供电，用二个旋钮进行电流选择：

其电流大小可由灯室表头读出。

高压调剂电位器。

顺时针旋转为负高压增大方向。

火焰发射调零电位器，仅在“FE”模式有效。

键盘

键盘的上方为显示窗口，数据的显示值是四位数。

键盘大体可分为以下四部份：

条件设定键，方式操纵键，数字键，功能键

a）条件设定键

1）【RT】键

设定积分采样之前的延迟时刻，顺序按下【CE】、系数【（～）】、【RT】各键，即可设定所希望的延迟时刻（单位s）。

初始化为（以READ键按下时作起点），一样用4s～5s。

2）【LT】键

设定积分采样时刻，顺序按下【CE】、系数【（～）】、【IT】各键，即可设定所希望的积分时刻（单位s）,初始化为，一样用1s～3s。

3）【AVEn】健

样品数据的平均个数，顺序按下【CE】、【（1～999）】、【AVEn】,即可设定所希望的平均个数，数据均由【AIN】键送入，初始化为1。

4）【RPS】键

采纳响应时刻，顺序按下【CE】、系数【（1～4）】、【RPS】各键即可设定所希望的1档～4档的采样响应时刻，相应的时刻别离为、、、，初始为1档，此键仅在“CONT”模式生效。

5）【RPS＃】键

打印样品的序号键，顺序按下【CE】、系数【（0000～9999）】、【SPL＃】各键，即可设定所希望的样品序号，初始化为0000，可巧妙编排不同的序号来区分不同性质的样品，样品的序号，在通过采样后自动加1。

6）【EXP】键

标尺扩展键，顺序按下【CE】、系数【（1～100）】、【EXP】各键，即可设定所希望的标尺扩展值，初始化为1，对“T”无效。

7）【STD1】键

第一个标样的浓度值的输入,顺序按下【CE】、系数【（～9999）】、【STD1】各键，即可输入第一个标样的浓度值，初始化为0000。

8）【STD2】键

第二个标样的浓度值的输入，顺序按下【CE】、系数【（～9999）】、【STD2】各键，即可输入　第三个标样的浓度值，初始化为0000。

9）【STD3】键

第三个标样的浓度值的输入,顺序按下【CE】、系数【（～9999）】、【STD3】各键，即可输入第三个标样的浓度值，初始化为0000。

10）【STD4】键

第四个标样的浓度值的输入,顺序按下【CE】、系数【（～9999）】、【STD4】各键，即可输入第四个标样的浓度值，初始化为0000。

11）【STD5】键

第五个标样的浓度值的输入,顺序按下【CE】、系数【（～9999）】、【STD5】各键，即可输入第五个标样的浓度值，初始化为0000。

12）【STD6】键

第六个标样的浓度值的输入，顺序按下【CE】、系数【（～9999）】、【STD6】各键，即可输入第六个标样的浓度值，初始化为0000。

注意

STDI……STD6中，输入的浓度值自小到大，且必需：

小数位数相同。

b）　方式操纵键

1）【MODE】键

　　工作方式选择键，τ（透过方式），A（吸收方式），FE（火焰发射方式），当按MODE键时，τ、A、FE、轮换，初始化为τ。

指示灯亮为当前的工作方式。

2）【SIG-PROC】键

信号处置方式选择，CONT（持续读数方式），HOLD（读数维持方式），PEAK-H（峰高方式），PEAK-A（峰面积方式），当按【SIG-PROC】键时CONT、HOLD、PEAK-H、PEAK-A轮换，初始化为CONT，指示灯亮为当前的信号处置方式。

a.CONT（持续读数方式）

只有现在“响应时刻RPS”有作用，并非断向数显及记录仪输出τ或A或FE的值。

b.HOLD（读数维持方式）

在τ时，按【READ】键，对显示窗口不起作用，除非在清屏后的从头显示。

在A时，按【READ】键，显示窗口在延迟时刻及积分时刻后，显示积分时刻采样到的平均值（ABS），在FE时，按【READ】键，显示火焰光度法浓度值：

（例）：

5μg/ml标液读数为“”，在FE，CONT档可验证（事前须FE调零），现在打到HOLD档，打入【5】【STD1】，吸喷标液后按【READ】，登入标准值，以后，假设吸喷样品后打入【READ】，那么显示样品浓度值，注意，强度值只能在CONT档读出，调好零后，不必然每次都看强度值（调零在CONT档进行）。

c.PEAK-H（顶峰方式）

按下【READ】键，在RT时刻内自动扣基线，在IT时刻内寻峰值（ABS），并维持在显示窗口上，RT及IT都可设定。

d.PEAK-A（峰面积方式）

按下【READ】键，在RT时刻内自动扣基线，在IT时刻内计算现在的峰面积值并维持在显示窗口上，RT及IT都可设定。

注意

PEAK-H及PEAK-A中基线值均自动更新及扣除，但转换成HOLD档时，须先把此残留B空白的值清除不然引入误差（按二次BOC键，灯亮-灯灭，或从头送入基线读数至B中）。

3）【CONC-CALIB】键

浓度计算方式选择，WK　CURVE（L）（工作曲线，线性状态），WKCURVE（工作曲线，非线性状态），STDADDN（L）（标准加入法，线性状态），STDADDN（标准加入法，非线性状态），当按下【CONC-CALIB】键时，WKCURVE（L），WKCURVE，STDADDN（L），STD　ADDN轮换，初始化为WKCURVE（L），指示灯亮为当前的浓度计算方式。

a.WKCURVE（L）（工作曲线法，线性状态）。

可任意选择1-6个标样用它们各自的平均吸光度进行线性回归，计算样品的浓度值，为使结果值可信，样品吸光度必需在几个标样吸光度区域之间，不然可能引入较大误差，专门在多点标准是，低端超出范围误差明显增大。

（例）：

以二标样μg/mL，μg/mL为例。

操作方式如下：

第一步：

工作方式选择A（吸收方式），信号处置方式选择在HOLD（读数维持方式）。

第二步：

输入第一个标样的浓度值，按【CE】，【】（系数），【STDI】键，（在原先就处于暗屏状态时可没必要再按CE，以下均同）紧接着喷入标样，按【READ】，读出后再按【A-IN】，这时第一个标样的浓度值及ABS值，设置完成，再输入第二个标样，方式同上，依此类推。

第三步：

喷入样品，按【READ】，窗口显示ABS值，再按【A-TN】键，现在窗口CONC灯亮，显示浓度值。

注意

假设欲用二次平均后的吸光度，那么先：

【2】，【AVEn】,然后在每次喷入样品后再按【READ】及【A-IN】，重复二次那么输入一个平均值，还可用【RSD-A-C】键查询RSD值，平均吸光度。

假设以为当前测得的ABS值有问题，那么可不按【A-IN】即自动删除此数，不参与平均计算，（以下同）。

标样及试样的平均次数必需相同。

b.WKCURVE（工作曲线法，非线性状态）可任选2～6个标样进行非线性标准曲线拟合，计算样品浓度值，操作方式同上例。

此模式可同时应用于线性及非线性区域，但样品最益处在几个标样的吸光度范围内，假设超过范围，那么低端精度仍比高端要好些，在一样场合也能知足要求。

c.STDADDN（L）（标准加入法，线性状态）可选择1～3标准样品进行线性标准加入法回归计算样品的浓度值。

（例）：

以样品加入μg/mL及加入μg/mL为例，操作方式如下：

第一步：

工作方式选择在A，信号处置方式选择在HOLD。

第二步：

输入样品。

按【CE】，【】（系数），【STD1】键，紧接着喷入样品，按【READ】，这时显示为样品的ABS值，按【A-TN】键。

第三步：

输入样品加入标准的浓度值，按【CE】，【】,（系数），【STD2】键，紧接着喷入样品加入mL的标样，按【READ】键，这时显示窗口为样品加入μg/mL的ABS值，按【A-TN】键，第一个样品加入μg/mL的浓度及ABS值输入完成。

输入样品加入μg/mL的浓度值操作方式同上。

第四步：

按【CONC-CALIB】键使STDADDN（L）灯亮再按【A-TN】键，这时窗口就显示了样品通过计算后的浓度。

d.STDADDN（标准加入法，非线性状态）可任意选择1～3个标样进行非线性标样加入法回归，计算样品的浓度。

操作方式同上。

说明：

c，d两方式，通过计算样品浓度后，STDADDN（L）方式，转成了WKCURVE（L）方式，再输入样品（任意），就可对样品进行工作曲线法计算样品的浓度，STDADDN方式转成了WKCURVE方式一样可用工作曲线法来计算样品浓度。

注意

以上a～d四种方式，当STD1从头输入浓度值后，以前输入的标样C及A均消失。

当其中某个标准浓度被从头设定并输入相应吸光度后，其后各标准的C及A均消失，须从头输入。

4）【PRINT】键

打印方式操纵，DATAOFF（关跟踪打印，但可打印工作曲线图谱），CONDITION（可跟踪打印，并可打印参数），RESULT（可跟踪打印，并可打印分析报告），当按下【PRTNT】键时，DATAOFF，CONDITION，RESULT轮换，初始化为DATAOFF，指示灯亮为当前打印方式。

a.　DATAOFF（关跟踪打印），不进行跟踪打印窗口上显示的ABS值，但这时，假设按【LIST】键，LIST灯亮，打印工作曲线，打印完成LIST灯灭（须在标样输入事后进行此操作）。

b.　CONDITION（跟踪打印），进行跟踪打印窗口上显示的ABS值及浓度值及RSD值，同时，假设现在按【LIST】键，LIST灯亮打印参数表格，打印完成，LIST灯灭。

c.　RESULT（跟踪打印），进行跟踪打印窗口显示的ABS值、浓度值及RSD值，同时，假设现在按【LIST】键，LIST灯亮打印分析报告，打印完成，LIST灯灭。

说明

跟踪打印仅在工作方式为“A”时进行其他方式不进行跟踪打印。

*假设要清除以前报告中的数，按【·】【CE】，尔后一旦输入新的数据，那么把原数据冲走。

*假设不接打印机，那么操作时定要放在DATA　OFF档，而且任何时候不可按下【LIST】键，不然程序死，须从头开机。

工作曲线见图8，跟踪打印格式见表1，参数表格见表2，分析报告表3。

图8

表1跟踪打印即时数据

SPL＃　　ABS　　　CONC　　　RSD（％）

STD*

0001*

表2参数表格

CONDITION

DATA　　　　　　　　[]

OPERATOR[]

ELEMENI[]

WAVELENGTH[]

SLIT[]

.

.

.

表3分析报告

RESULT

SPL#CONC%（m/m）ELEMENT

0001[][]

0001[][]

0003[][]

1010[][]

1011[][]

1012[][]

c）数字键

1）数字键

输入“0-9”，“，“.“，的数字，用于参数，标准浓度值的设定，所输入的数字显示于窗口。

2）【CE】键　清除键，排除显示窗口上的显示数。

d）　功能键

1）【RCAL】键

对设定了的参数值，浓度值及空白值等进行检查，所有要查看的内容查看完毕后，定要关闭此功能，使RCAL灯灭，不然不能进行其他工作。

（例）按【RCAL】键，RCAL灯亮

按【IT】键，那么积分时刻的参数在窗口上显示，按【RT】键，延迟时刻的参数在窗口上显示，按【B】键，空白值在窗口上显示。

再按【RCAL】灯灭。

（例）按【RCAL】键，RCAL灯亮，按【RTD1】，显示标样1吸光度，

再按【RTD1】，显示标样1浓度，各标准查看完毕后，

再按【RCAL】，灯灭。

2）【RSLP】键

斜率重量键，仪器因长期工作灵敏度发生转变，使工作曲线发生漂移时，对其进行校正，仅仅用任一个用过的标样就可。

（例）工作曲线由三个标样作出，浓度值别离为μg/mL，μg/mL，μg/mL，咱们再用μg/mL对工作曲线的漂移进行校正。

操作方式如下：

条件设定：

MODE-“A”；SIGPROC-“HOLD”；

　　　　　CONCCALIB-“WKCURVE”。

（设工作曲线已作好）喷入μg/mL的样品，按【READ】键，显示ABS值，假设以为此值已发生漂移，那么按【RSLP】键，灯亮，再按【STD2】，斜率重调终止，建议按时（几个样品以后）插入一个标准进行校核，此方式可反复利用。

假设再按【RSLP】灯灭，恢复，现在重调功能消失。

3）【RSLP】键

采样键，在维持状态或峰高或面积状态下，按此键，积分采样到的吸光度的平均值或FE浓度值，显示在窗口上，在持续状态下呈暗屏时，也可用此键来从头显示读数。

4）【A-IN】键

在工作方式为“A”状态下，送ABS值，将窗口上显示的A值送入相应内存正式记录，当按【A-IN】键之前，刚设置了标样如STD1浓度值，那么按【READ】后再按【A-IN】键将当前的ABS值送入STDI对应的A1单元中，类推。

假设窗口上显示的是样品的ABS值，那么按【A-IN】键，显示出样品通过计算后的浓度值，但假设标样尚未输入，那么仍显示浓度（但为0）。

5）【RSD-A-C】键

相对标准误差（RSD），平均吸光度，浓度（C）值读出，当按【RSD-A-C】键时，RSD、A、C、轮换在窗口显示。

注意

窗口上的“CONC”灯亮，表示显示浓度值，假设A灯灭，表示显示RSD（或其他相应的非吸光度值）

6）【BOC】键

扣基线漂移（MODE：

“A”，SIGPROC：

“HOLD”时），仅在因旧灯等因素引发基线漂移无法受时利用。

操作方式如下：

按下【BOC】键，BOC灯亮，这时喷入空白或纯水（以下同），按【READ】，待显示“1”后，再喷入样品，按【READ】，待显示“2”后，再喷入空白或纯水，按【READ】，这时，窗口显示扣除基线漂移后的吸光度值，再利用【A-IN】键决定取舍。

注意

欲进行下一次漂移校正读数，须在【A-IN】键按过以后，重复按BOC，使灯从亮-灭-亮。

7）【B】键

扣除空白的读数，在工作方式为“A”及信号处置为“HOLD”时，对空白信号进行积分读数，尔后，每次用【READ】键读入的吸光度值都已自动扣除空白的吸光度。

*PR-H及RK-A时，用【RCAL】【B】仍能读出自动存在B单元的空白值，切换成HOLD后应注意清除：

连按【BOC】二次，使其灯先亮后灭，初始化时，空白的值作零。

按【B】键的频繁次数可据仪器的稳固状态而定，假设此键未按下，那么空白吸光度维持原有值，直到下一次按此键才送入新的空白值。

气体操纵面板（图9）

1.喷雾空气压力表

2.喷雾空气压力调剂钮

3.乙炔流量调剂钮

4.空气流量计　　5.乙炔流量计

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图9

乙炔流量调剂钮为顺时针关，逆时针开，为平安起见，空气流量不设调剂，用户只要按要求调好各档压力，因咱们的喷雾器已校正好，空气流量即自动达到要求的值（L/min～min）并维持稳固，假设发生停电事故时，气路设计能许诺剩余紧缩空气不断进入仪器使火焰维持暂不熄灭，以使操作人员有可能及时关闭乙炔气体，幸免回火发生。

喷雾空气通过周密稳压后能长期稳固，压力调剂阀为一周密机械装置，必需缓慢转动其钮来调剂，红色内圈推入即进行锁定，锁定后不能再转动旋钮，使劲转动必使阀损坏，假设将压力由高向低调，有可能显现短暂的“漏气”现象，这是正常的泄放。

持续运行的空压机要比间隙工作的空压机有更稳固的压力输出。

贫燃、中性及富燃火焰，应调剂乙炔流量大小来达到。

降低喷雾压力能降低空气流量，但一样不予调剂（以喷雾状态不劣化为先决条件）。

波长及狭缝操纵面板（图10）

2.狭缝读数：

以光谱带宽形式读出

3.狭缝调剂钮：

顺时针为大

4.波长粗调钮；顺时针为大

5.波长细调钮：

顺时针为大（超精细）

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图10

波长数最后一名为X（nm）,狭缝数轮量后一名为（nm）。

注意

调剂波长粗调钮时，波长细调钮必需拉出，不然对机构可能有损伤。

波长及灯的调剂

a）调剂波长粗调钮至所需波长，狭缝也调到相应宽度。

b）插入空心阴极灯，其前端窗口距透镜筒距离：

铯灯约2cm，而砷灯碰着为止，其余各灯据所选波长的长短，按比例决定其位置。

c）接通主机电源，工作方式打在“τ”，响应时刻打在最小档。

d）顺时针旋动相应的灯电流调剂钮，至灯电流表读数为所需值（据各灯情形而定）。

e）推入波长细调钮，认真正反转动至数字表头读数最大，假设信号转变不够明显，可用高压调剂钮配合操作。

f）认真调剂灯的上、下及左、右的位置以至数字读数为最大，同时应利用高压调剂钮使读数不至于溢出。

g）重复调剂波长细调钮，直到读数无法继续变大为止，至此，波长及灯的位置调剂告完成。

注意

要使基线稳固，灯及波长位置调准十分重要，要重视复调剂的调整技术。

　燃烧器位置的调剂

1.燃烧器　2.防爆后盖　3.雾化室　4.标尺　5.喷雾空气输入管

6.高度调剂盘　7.前后调剂钮　8.喷雾器　9.乙炔输入管　1