高考化学 第10章化学实验第2节 物质的分离提纯和检验.docx

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高考化学第10章化学实验第2节物质的分离提纯和检验

第十章　化学实验

李仕才

考点一　物质的分离和提纯

1．混合物分离和提纯的区别

（1）混合物的分离：

通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。

（2）混合物的提纯：

将混合物中的杂质除去而得到纯净物，又叫物质的净化或除杂。

2．物质分离、提纯的一般原则

（1）“四原则”：

不增（提纯过程中不增加新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）；易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；易复原（被提纯物质转化后要易复原）。

（2）“四必须”：

除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

3．物质分离和提纯的常用物理方法

4.分离提纯常用的化学方法

方法

适用条件

举例

加热

分解法

混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离出去

纯碱中混有小苏打

沉淀法

在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法

加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl

转化法

不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质

分离Fe3＋和Al3＋时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe（OH）3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，向Fe（OH）3中加入盐酸重新生成Fe3＋，向NaAlO2溶液中通入过量CO2，生成Al（OH）3沉淀，过滤后向Al（OH）3中加入盐酸重新生成Al3＋

酸碱

溶解法

被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应

用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉

氧化

还原法

①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质

②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质

将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质

调节

pH法

通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法

CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3的水解，可采用调节溶液pH的方法将Fe3＋沉淀，为此，可加CuO、Cu（OH）2、CuCO3、Cu2（OH）2CO3等

电解法

利用电解原理来分离、提纯物质

电解精炼铜

气化法

将杂质离子转化为气体

把CO

、HCO

、SO

、HSO

、NH

转化为气体

判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）

1．由矿盐生产食盐，除去SO

最合适的试剂是Ba（NO3）2。

（　×　）

2．用如图1所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。

（　×　）

3．用如图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。

（　×　）

4．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。

（　√　）

5．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：

加入过量铁粉，过滤。

（　√　）

6．除去甲烷中的乙烯可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶。

（　×　）

7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。

（　×　）

8．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。

（　×　）

9．为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中的浊液。

（　×　）

10．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。

（　×　）

1．对固体纯度要求较高时，常使用重结晶的方法，将一次结晶的晶体（往往混有少量杂质）重新溶解在热的蒸馏水中配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得到较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中。

2．可根据物质的状态选择分离提纯的方法

（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）

固＋固

（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）

固＋液

（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）

液＋液

一、物质分离、提纯的装置和操作

1．完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是（　　）

选项

A

B

C

D

实验

分离植物

油和氯化

钠溶液　

除去氯化钠晶体

中混有的氯化铵

晶体　　　　　

分离CCl4

中的Br2

除去CO2

气体中的

HCl气体

装置或仪器

解析：

植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。

答案：

A

2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（　　）

A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体

B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分

C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5

D．利用图4和图1可进行粗盐提纯

解析：

加热FeCl3溶液，FeCl3水解产生的HCl挥发，直接蒸干得到的是Fe（OH）3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。

答案：

D

3．环己酮是一种重要的有机化工原料。

实验室合成环己酮的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

物质

相对分

子质量

沸点

（℃）

密度

（g·cm－3,20℃）

溶解性

环己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

环己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水，能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。

分离提纯过程中涉及的主要步骤有（未排序）：

a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；

b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；

c．过滤；

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；

e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。

回答下列问题：

（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是________（填字母）。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是__________________________

__________________________________________________________。

（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡

B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是_________________

__________________________________________________________。

蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。

（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是________________________________________________________

__________________________________________________________。

解析：

（1）提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。

（3）应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要将漏斗倒置，旋开旋塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。

（4）提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。

由于乙醚的沸点为34.6℃，采用水浴加热的方式能更好地控制加热温度。

（5）蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。

答案：

（1）dbeca　

（2）使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量　（3）ABC　（4）降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层　水浴加热　（5）停止加热，冷却后通冷凝水

二、物质分离提纯方法的选择

4．在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是（　　）

A．FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干

B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥

C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤

D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、过滤

解析：

FeCl3溶液会发生水解，加热蒸干最后得不到FeCl3，A项错误；稀硝酸与Cu反应，B项错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，C项正确；引入了新的杂质Cl－，D项错误。

答案：

C

5．下列混合物的分离方法正确的是（　　）

A．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯

B．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法

C．用分液漏斗分液时，先放出下层液体后，再从分液漏斗下口放出上层液体

D．1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离

解析：

粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等过程提纯，A项正确；提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作是：

蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，B项错误；分液时，将下层液体从下口放出后，再将上层液体从上口倒出，C项错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，D项错误。

答案：

A

6．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）

选项

目的

分离方法

原理

A

分离溶于水中的碘

乙醇萃取

碘在乙醇中的溶解度较大

B

分离乙酸乙酯和乙醇

分液

乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C

除去KNO3固体中混杂的NaCl

重结晶

NaCl在水中的溶解度很大

D

除去丁醇中的乙醚

蒸馏

丁醇与乙醚的沸点相差较大

解析：

乙醇与水互溶，不能用作碘水的萃取剂，A项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分离，应该用蒸馏法分离，B项错误；NaCl的溶解度随温度的降低变化不大，而KNO3的溶解度随温度降低而减小很大，故应采用降温结晶的方法提纯KNO3，C项错误；丁醇和乙醚互溶，但二者沸点相差较大，故可采用蒸馏法分离，D项正确。

答案：

D

7．除去下列物质中含有的杂质（括号内为杂质），选用试剂正确的是（　　）

A．FeCl2溶液（FeCl3）：

Fe粉

B．CO2（SO2）：

饱和的Na2CO3溶液

C．Al2O3（SiO2）：

NaOH溶液

D．NaHCO3溶液（Na2CO3）：

Ca（OH）2溶液

解析：

铁和氯化铁反应生成氯化亚铁，A正确；二氧化碳也能和碳酸钠反应生成碳酸氢钠，B错误；氧化铝和二氧化硅都能和氢氧化钠反应，C错误；氢氧化钙也能和碳酸氢钠反应生成碳酸钙沉淀，应该向溶液中通入过量二氧化碳，D错误。

答案：

A

8．为提纯下列物质（括号内为杂质）选用的试剂和分离方法都正确的是（　　）

序号

物质

试剂

分离方法

①

硝酸钾（氯化钠）

蒸馏水

冷却结晶

②

二氧化碳（氯化氢）

饱和碳酸钠溶液

洗气

③

乙醇（水）

金属钠

蒸馏

④

NaCl溶液（Na2S）

AgCl

过滤

A.①③　　　B．①④　　　C．只有②　　D．③④

解析：

硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，故可以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，①正确；二氧化碳中混有的氯化氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，②错误；金属钠与乙醇和水都能发生反应，③错误；Na2S溶液和AgCl反应，生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S，④正确。

答案：

B

9．下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是（　　）

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵

B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发

C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应

D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3

解析：

NaHCO3受热分解，A项错误；由易升华的I2可知B项错误；由从CaCO3中分离出NaCl可知C项错误。

答案：

D

10．除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：

答案：

加热　CO2与H2O　加热　过量铁粉　过滤　通氯气　加热　升华　过量NaOH溶液　过滤　适量氨水　过滤结晶　水　结晶、重结晶　稀盐酸　过滤　过量NaOH溶液　过滤