光度计计量标准技术报告汇总.docx
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光度计计量标准技术报告汇总
计量标准技术报告
计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称（公章）
填写日期2013.9
一、建立计量标准的目的……………………………………………………
（1）
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………
（2）
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………（3）
四、计量标准的主要技术指标…………………………………………（4）
五、环境条件……………………………………………………………（4）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（5）
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（6）
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………（7）
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（9）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（11）
十一、结论……………………………………………………………………（12）
十二、附加说明…………………………………………………………………（12）
一、建立计量标准的目的
根据我市经济发展需要，为适应企事业单位量值传递及检定工作要求，加强计量器
具管理，拟建立该项计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成
依据物质分子对紫外、可见、近红外区辐射（光）的选择性吸收和Lambert-Beer定律对物质进行定量分析和定量鉴别的仪器。
Lambert-Beer定律表达式：
A=－log（I/IO）=klc
A----------物质的吸光度
IO---------------入射的单色光强度
I------------透射的单色光强度
T------------物质的透射比
k------------物质的吸光系数
l-------------被分析物质的光程
c------------物质的浓度
仪器原理框图：
三、选用的计量标准器及主要配套设备
计
量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或
准确度等级
或最大允误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周
期或复
校间隔
杂散光滤光片
/
200.0nm
360.0nm
420.0nm
U=1.0%，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站ZA932
山东省计量科学研究院
一年
干涉滤光片
/
448.1nm
551.6nm
676.4nm
U=0.8nm，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站G562
山东省计量科学研究院
一年
氧化钬滤光片
/
（241.6～637.8）nm
U=0.3nm，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站H646
山东省计量科学研究院
一年
镨钕滤光片
/
（431～878.7）nm
U=0.3nm，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站P591
山东省计量科学研究院
一年
衰减片
/
200.0nm
360.0nm
420.0nm
U=1.0%，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站S384
山东省计量科学研究院
一年
可见光区透射比滤光片
/
440.0nm
546.0nm
635.0nm
U=0.3%，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站Z606
山东省计量科学研究院
一年
金属石英滤光片
/
10%～30%
U=0.3%，k=2
国防科技工业应用化学一级计量站J493
山东省计量科学研究院
一年
主要配套设备
电子秒表
J9-2II
（0~24）h
MPE：
0.10s
上海手表五厂
山东省计量科学研究院
一年
衰减片、低压汞灯波长标准器
/
（253.65~579.07）nm
0.01nm
国防科技工业应用化学一级计量站S384、20111101
威海市计量所
两年
兆欧表
ZC25-3
（0~500）
MΩ
10级
上海西利光电仪表有限公司
1360696
威海市计量所
两年
数字万用表
UT51
DCV（0-1000）V
ACV（0.1-750）V
UDCV=0.1V,k=2UACV=0.5V,k=2
UNI-T
C110557829
威海市计量所
四年
调压变压器
TDGC2-0.5k
（0-500）W
/
三科
/
/
四、计量标准的主要技术指标
1、测量范围：
波长：
（200-900）nm
透射比：
（0-100）%
2、不确定度或准确度等级或最大允许误差：
波长：
U=0.3nm，k=2
透射比：
U=0.3%，k=2
五、环境条件
项目
要求
实际情况
结论
温度
（10-35）℃
（20-55）℃
合格
湿度
≤85%
（65-70）%
合格
磁场
无磁场干扰
无磁场
合格
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上
一
级
计
量
标
准
本
级
计
量
标
准
下
一
级
计
量
标
准
七、计量标准的重复性试验
依据：
质检总局关于公布简化考核计量标准项目（第二批）的通知国质检量函〔2013〕600号2013年10月14日
该重复性试验简化。
八、计量标准的稳定性考核
依据：
质检总局关于公布简化考核计量标准项目（第二批）的通知国质检量函〔2013〕600号2013年10月14日
该稳定性试验简化。
九、测量不确定度的评定
对于实验室使用的紫外可见分光光度计而言，其最重要的计量性能指标为透射比示值误差和波长示值误差，故选定该两项误差进行不确定度评定。
一、透射比示值误差不确定度
1、概述
1.1测量依据：
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。
1.2环境条件：
温度（10-35）℃，相对湿度≤85%RH。
1.3测量标准：
透射比标准滤光片，透射比标准值：
10%，不确定度U=0.3%，k=2。
1.4被测对象：
TU1801型紫外分光光度计
1.5测量过程：
用透射比标称值分别为10%、标准滤光片，分别在440nm波长处，以空气为参比，连续测量3次，得到3次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。
2、数学模型
△τ=τ-τs
式中：
△τ---紫外可见分光光度计透射比示值误差
τ-------紫外可见分光光度计透射比示值的算术平均值
τs-------紫外可见分光光度计标准滤光片的实际值
3、输入量的标准不确定度评定
3.1测量重复性引入标准不确定度μ（τ）的评定
输入量τ的不确定度主要来源是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。
对上述紫外可见分光光度计，若选择透射比标称值为10%的标准滤光片，连续测量10次，得到测量列12.4、12.4、12.2、12.4、12.4、12.2、12.2、12.4、12.2、12.2（%）
由单次测量组引入的测量重复性标准偏差S=0.14%
在实际的检定工作中，透射比示值检测一般为3次，用3次测量结果的平均值作为测量结果的最佳估计值。
故测量重复性引入的标准不确定度分量
μ（τ）=
3.2输入量τs的标准不确定度μ（τs）的评定
输入量τs的标准不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采用B类方法进行评定。
透射比标准滤光片的证书给出的透射比定值不确定度为0.3%，k=2.
透射比标准滤光片引入的不确定度分量
μ（τs）=а/k=0.3%/2=0.15%
4、合成标准不确定度的评定
4.1灵敏系数
数学模型△τ=τ-τs
灵敏系数C1=а△τ/аτ=1，C2=а△τ/аτs=-1
表1
标准不确定度分量
不确定度来源
标准不确定度
Ci
│Ci│
μ（τ）
分光光度计测量不重复性
0.08%
1
0.08%
μ（τs）
透射比标准滤光片定值不确定度
0.15%
-1
0.15%
4.2标准不确定度汇总表
输入量的标准不确定度汇总表入表1。
输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到。
=0.029%
则U=0.17%
5、扩展不确定度评定
取k=2，则扩展不确定度为U=2×u（△τ）=2×0.17%=0.4%
二、波长准确度示值误差的不确定度
1、概述
1.1测量依据：
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。
1.2环境条件：
温度（10-35）℃，相对湿度≤85%RH。
1.3测量标准：
氧化钬滤光片，测量范围（200-700）nm，不确定度U=3nm
k=2。
1.4被测对象：
TU1801型紫外分光光度计
1.5测量过程：
用选用的紫外可见分光光度计，测量536.6nm附近的吸收峰，连续测量3次，得到的算术平均值，与氧化钬滤光片在该处相应的最大波长标准值之差，即为该处波长的示值误差。
2、2、数学模型
△λ=λ-λs
式中：
△λ---可见分光光度计透射比示值误差
λ-------可见分光光度计透射比示值的算术平均值
λs-------可见分光光度计标准滤光片的实际值
3、输入量的标准不确定度评定
3.1测量重复性引入标准不确定度μ（λ）的评定
输入量λ的不确定度主要来源是紫外分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。
用选用的紫外分光光度计，在536.6nm附近测量该波长段的最大吸收峰值，连续测量10次，得到测量列536.4、536.2、536.2、536.2、536.6、536.6、536.2、536.4、536.2、536.2（nm）
由单次测量组引入的测量重复性标准偏差S=0.168nm
在实际的检定工作中，波长示值误差的检测一般为3次，用3次测量结果的平均值作为测量结果的最佳估计值。
故测量重复性引入的标准不确定度分量
μ（λ）=
3.2输入量λs的标准不确定度μ（λs）的评定
输入量λs的标准不确定度主要来源于氧化钬滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采用B类方法进行评定。
氧化钬滤光片的证书给出的透射比定值不确定度为0.4nm，k=2
氧化钬滤光片引入的不确定度分量
μ（λs）=а/k=0.4nm/2=0.2nm
4、合成标准不确定度的评定
4.1灵敏系数
数学模型△λ=λ-λs
灵敏系数C1=а△λ/аλ=1，C2=а△λ/аλs=-1
4.2标准不确定度汇总表
输入量的标准不确定度汇总表入表2
表2
标准不确定度分量
不确定度来源
标准不确定度
Ci
│Ci│
μ（λ）
分光光度计测量不重复性
0.097nm
1
0.097nm
μ（λs）
氧化钬标准滤光片定值不确定度
0.2nm
-1
0.2nm
4.3合成标准不确定度的计算
输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到。
=0.0484nm
则U=0.22nm
5、扩展不确定度评定
取k=2，则扩展不确定度为U=2×u（△λ）=2×0.22nm=0.44nm
十、计量标准的测量不确定度验证
利用本所紫外可见分光光度计检定装置和另两套同级别的紫外可见分光光度计检定装置分别对同一台紫外分光光度计进行检定，结果如下：
1.
用滤光度为10%的标准滤光片测量十次（%）
用氧化钬滤光片在536.6nm处测量十次（nm）
测量次数
ylab
y2
y3
测量次数
ylab
y2
y3
1
12.4
12.2
12.2
1
536.4
536.3
536.2
2
12.2
12.5
12.2
2
536.2
536.3
536.2
3
12.4
12.4
12.4
3
536.4
536.4
536.6
4
12.2
12.4
12.2
4
536.6
536.6
536.4
5
12.2
12.2
12.4
5
536.2
536.6
536.4
6
12.2
12.2
12.4
6
536.3
536.4
536.4
7
12.4
12.1
12.3
7
536.6
536.4
536.4
8
12.4
12.0
12.2
8
536.2
5.6.6
536.2
9
12.2
12.2
12.4
9
536.2
536.6
536.4
10
12.4
12.2
12.2
10
536.2
536.3
536.2
平均值
12.3
12.24
12.29
平均值
536.33
536.43
536.34
yi
12.276
yi
536.367
依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》的要求，
透射比数据代入以上公式:
=0.0246，
×0.4=0.33
得0.0246＜0.33
波长数据代入以上公式:
=0.037，
×0.44=0.36
得0.037＜0.36，本装置验证结果符合要求。
十一、结论
本标准装置的计量标准器具及配套设备齐全完好，满足《JJG178-2007紫外、可见、近红
外分光光度计检定规程》的要求，装置性能稳定可靠、环境条件满足要求，检定人员持证，能够
开展紫外、可见分光光度计的检定工作。
十二、附加说明
1、《JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
2、JJF1033-2008《计量标准考核规范》
3、、计量标准器及配套设备的检定证书。
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