实验一气相色谱.docx

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实验一气相色谱

实验报告

姓名：

邹颖

学号：

20110205016

指导教师：

孔祥建

实验一气相色谱-质谱联用仪

一、实验目的

1、了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作

2、学习正确执行仪器的开机、关机

3、参观资源综合利用与清洁生产重点实验室

二、实验原理

1、气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：

采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率，消除质量歧视；

2、EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。

由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。

三、实验仪器与试剂

1、仪器：

气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）

2、试剂：

全氟三丁胺标准品、高纯氦气

四、实验步骤

1、打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；

2、待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。

若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。

3、开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐；

4、待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（即进行实验项目2.苯系物的GC-MS定性分析）；

5、分析完关机。

进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。

五、实验结果

谱库检索报告

数据路径:

C:

\DocumentsandSettings\Administrator\桌面\123\

数据文件:

1-1.D

采集:

19Dec20148:

22

操作者:

样品:

1

其他:

ALS样品瓶:

1样品乘积因子:

1

检索库：

C:

\Database\NIST11.L最小质量：

70

C:

\Database\demo.l最小质量：

70

未知谱图：

峰顶点减峰起点

积分事件：

RTE积分器-autoint1.e

峰#R.T.面积%谱库/ID参比#CAS#质量

_____________________________________________________________________________

11.965100.00C:

\Database\NIST11.L

n-Hexane1821000110-54-395

n-Hexane1820000110-54-391

n-Hexane1822000110-54-391

谱库检索报告

数据路径:

C:

\DocumentsandSettings\Administrator\桌面\123\

数据文件:

1-2.D

采集:

19Dec20148:

57

操作者:

样品:

2

其他:

ALS样品瓶:

2样品乘积因子:

1

检索库：

C:

\Database\NIST11.L最小质量：

70

C:

\Database\demo.l最小质量：

70

未知谱图：

峰顶点减峰起点

积分事件：

RTE积分器-autoint1.e

峰#R.T.面积%谱库/ID参比#CAS#质量

_____________________________________________________________________________

11.615100.00C:

\Database\NIST11.L

Acetone215000067-64-186

Acetone213000067-64-183

Acetone217000067-64-183

研二.MFriDec1909:

24:

022014

谱库检索报告

数据路径:

C:

\DocumentsandSettings\Administrator\桌面\123\

数据文件:

1-3.D

采集:

19Dec20149:

09

操作者:

样品:

3

其他:

ALS样品瓶:

3样品乘积因子:

1

检索库：

C:

\Database\NIST11.L最小质量：

70

C:

\Database\demo.l最小质量：

70

未知谱图：

峰顶点减峰起点

积分事件：

RTE积分器-autoint1.e

峰#R.T.面积%谱库/ID参比#CAS#质量

_____________________________________________________________________________

11.725100.00C:

\Database\NIST11.L

Methylenechloride1527000075-09-295

Methylenechloride1525000075-09-294

Methylenechloride1524000075-09-294

研二.MFriDec1909:

25:

022014

混合

谱库检索报告

数据路径:

C:

\DocumentsandSettings\Administrator\桌面\123\

数据文件:

601.D

采集:

19Dec20149:

17

操作者:

样品:

4

其他:

ALS样品瓶:

4样品乘积因子:

1

检索库：

C:

\Database\NIST11.L最小质量：

70

C:

\Database\demo.l最小质量：

70

未知谱图：

峰顶点减峰起点

积分事件：

RTE积分器-autoint1.e

峰#R.T.面积%谱库/ID参比#CAS#质量

_____________________________________________________________________________

11.61026.99C:

\Database\NIST11.L

Acetone216000067-64-190

Acetone215000067-64-186

Acetone213000067-64-183

21.71937.21C:

\Database\NIST11.L

Methylenechloride1527000075-09-295

Methylenechloride1524000075-09-294

Methylenechloride1523000075-09-294

31.97035.81C:

\Database\NIST11.L

n-Hexane1821000110-54-395

n-Hexane1822000110-54-391

n-Hexane1820000110-54-391

研二.MFriDec1909:

26:

012014

实验二高吸水性树脂的制备

一、实验目的

1、了解高吸水树脂的制备方法；

2、了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素

二、实验原理

从化学组成和分子结构分析来看，高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。

吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。

与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。

由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。

由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。

水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。

分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态；而分子中的疏水性基团则易于折向内侧，形成局部不溶性的微粒结构，使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结，失去活动性，形成Falseice结构。

同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。

三、实验仪器与试剂

1、仪器：

恒温水槽、烧杯（100ml）、温度计（100℃）、表面皿、搪瓷盘、量筒（20ml）、玻璃棒、小刀若干

2、经减压蒸馏的丙烯酸、经重结晶的过硫酸铵、N-N亚甲基双丙烯酰胺、10%的氢氧化钠水溶液、10%的氯化钠水溶液

四、实验步骤

在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用10%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度（注意温度不宜太高），之后按配方量加入0.05~0.5gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.05~0.1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70℃水浴中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2~3h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。

将干燥的吸水树脂研磨，用铜网筛分，取40~60目之间的树脂测定吸水倍率。

将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g（m1）放入250mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤去水，称重（m2），并根据式11-2计算吸水倍率。

再用同样的方法将树脂置于10%氯化钠水溶液中至吸水平衡，计算其吸水倍率，比较两个吸水倍率的不同。

实验三高吸水性树脂的吸附

一、实验仪器及试剂

丙烯酸（ＡＡ），分析纯，天津市福晨化学试剂厂；丙烯酰胺（ＡＭ），分析纯，国药集团；２－丙烯酰胺－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ），分析纯，上海晶纯试剂；Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺（ＭＢＡ），分析纯，国药集团；过硫酸钾（ＫＰＳ），分析纯，国药集团；硝酸铜、硝酸铅、硝酸镍、硝酸镉，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；氢氧化钠、硝酸，分析纯，天津博迪化工集团．原子吸收分光光度仪（８５１０型），上海；集热式恒温加热磁力搅拌器（ＤＦ－１０１Ｓ），武汉科尔仪器设备有限公司；高速万能粉碎机

二、实验步骤

高吸水树脂的合成在三口烧瓶中按计算量加入重蒸后的丙烯酸（ＡＡ）、丙烯酰胺（ＡＭ）和２－丙烯酰胺－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ），再加入一定量的水溶解，开启搅拌器搅拌，保持氮气氛，排除三口烧瓶中的氧气．在冰水浴中将配好的ＮａＯＨ溶液逐滴加入到三口烧瓶中，待ＮａＯＨ滴完后往三口烧瓶中加入交联剂Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺（ＭＢＡ）和引发剂过硫酸钾（ＫＰＳ），在一定温度下（５０～７０℃）的水浴中反应数小时，得到透明弹性水凝胶．切块并在１００℃干燥，并于９０℃真空干燥，粉碎得高吸水树脂粉末．１．３基本吸液性能测试称取粉末状聚丙烯酸树脂成品０．５０ｇ放入烧杯中，分别加入去离子水、自来水、Ｗ（ＮａＣｌ）＝０．９％溶液和人工尿液，达到吸附平衡后测定其凝胶的质量，按下式计算吸液倍率．Q=（m1-m0）/m0

式中：

Ｑ为吸水平衡溶胀率，ｇ／ｇ；ｍ０为高吸水树脂的质量，ｇｍ１为吸水后水凝胶的质量，ｇ／ｇ

实验四聚乙烯密炼

一、实验目的

1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法

2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度

二、实验原理

由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。

如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度。

只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。

聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。

恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。

此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。

三、实验仪器与仪器

1、仪器：

试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。

2、药品：

聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。

四、实验步骤

1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。

2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。

试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液，约至试管容积1/3处。

然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。

3、整个装置放在已恒温好的超级恒温槽内，在保持恒温的条件下，用滴液漏斗逐滴加入蒸馏水，同时，上下缓慢移动玻璃搅拌棒使之混合均匀。

至样品悬浮在溶液的中部，不浮也不沉，保持0.5h，此时混合液体的密度即为该样品密度。

4、用洁净干燥的滴管吸出约60ml混合液体至洁净干燥烧杯中待测密度。

5、在分析天平上称得比重瓶的重量W0，然后取下瓶塞，灌满被测液体，放入恒温槽内。

当温度达到平衡后盖上瓶塞，多于液体从毛细管溢出。

用滤纸擦去毛细管口外的液滴，从恒温槽中取出并擦净瓶外液体，称出加液体后的重量W2。

倒出瓶中的液体，用蒸馏水洗净书此后再装满蒸馏水，用同样的方法称得W2。

五、实验结果