58复方丹参片检验原始记录.docx
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58复方丹参片检验原始记录
复方丹参片检验原始记录
编号:
ZYBJB-03020101-00页号:
品名复方丹参片批号G4A021来源永生药店规格0.32g/片取样量实训室检验依据2010版中国药典一部检验项目质量分析
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕色
至棕褐色;气芳香,味微苦。
(应为糖衣片或薄膜
衣片,除去包衣后显棕色至棕褐色;气芳香,味微苦)
结论:
符合规定
。
【鉴别】
(1)取本品,置显微镜下观察:
有树脂道碎片,有黄色分泌物。
(树脂道碎片含黄色分泌物三七)。
结论:
符合规定
(2)丹参、冰片的薄层色谱鉴别:
取本品5片〔规格
(1)和规格(3)〕或2片〔规格
(2)〕,糖衣片除去糖衣,研碎,加乙醚10ml,超声处理5分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品,分别加乙酸乙酯制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录YIB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(19:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热数分钟,在与冰片对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
结果见附页
结论:
符合规定
(3)三七的薄层色谱鉴别:
取〔鉴别〕
(2)项下的备用药渣,加甲醇25ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇25ml振摇提取,取正丁醇提取液,用氨试液25ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取三七皂苷对照品及人参皂苷Rb,对照品、人参皂苷Rgl对照品,分别加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录WB)试验,吸取上述五种溶液各
lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:
7:
2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在110℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
结果见附页
结论:
符合规定
【检查】
(1)重量差异:
检查法:
取供试品20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与标示片重相比较(无标示片重的片剂,与平均片重比较)
(注:
按表中的规定,超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍)。
标示片重或平均片重重量差异限度
0.3g以下±7.5%
0.3g及0.3g以上±5%
20片总重量:
6.3767g
每片重量(单位:
g)
平均重量:
0.3188g
0.3143
0.3189
0.3248
0.3118
0.3162
0.3120
0.3138
0.3310
0.3138
0.3260
0.3249
0.3144
0.3235
0.3120
0.3291
0.3213
0.3148
0.3151
0.3169
0.3256
结果:
0片超出限度结论:
符合规定
(2)崩解时限:
检查法:
取供试品6片,分别置吊篮的玻璃管中,加挡板,启动崩解仪进行检查,糖衣片各片均应在1
小时内全部崩解。
薄膜衣片按上述装置与方法检查,可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查,应在1小时内全部崩解。
结果:
17:
43min
结论:
符合规定
微生物限度检查:
供试液的制备
取供试品10g,加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml,用匀浆仪或其他适宜的方法,混匀,作为1:
10的供试液。
必要时加适量的无菌聚山梨酯80,并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。
检验项目
标准规定
检验数据
检验结论
细菌数:
每1g应不得过10000cfu
——
——
霉菌和酵母菌数:
每1g应不得过100cfu
——
——
大肠埃希菌:
每1g应不得检出
——
——
大肠菌群:
每1g应不得过100个
——
——
结果:
未做结论:
——
【含量测定】
丹参酮ⅡA的含量
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(73:
27)流动相;检测波长为270nm。
理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
(2)测定方法取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,加甲醇制成每1ml含40μl的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
按下式计算:
含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*W
W为供试品质量,g;Cr为对照品质量,g/ml;A为供试品峰面积;Ar对照品峰面积;D为样品稀释倍数,25;
供试品质量W1=1.0122g;W2=1.0195g;对照品浓度=0.01786mg/ml
供试品峰面积A1=5333。
6;A2=5666。
2;对照品峰面积Ar=1584.5
样品1:
含量/片=4.73;样品2:
含量/片=4.71
平均值=4.72[本品每片含丹参酮ⅡA,规格
(1)、规格(3)不得少于0.20mg;规格
(2)不得少于0.60mg]
相对偏差=0.2(应不得过3.0%)结论:
不符合
丹酚酸B的含量
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:
30:
1:
59)为流动相;检测波长为286nm。
理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
(2)测定方法取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取0.15g,精密称定,置50ml
量瓶中,加水适量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,离心,取上清液。
精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
另取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含60μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
按下式计算:
含量/片=A*Cr*D*平均片重
/Ar*W
W为供试品质量,g;Cr
为对照品质量,
g/ml;
A
为供试品峰面积;
Ar
对照品峰面积;D为样
品稀释倍数,50;
供试品质量W1=0.1506g;
W2=0.1513g;
对照品浓度=0.06mg/ml
供试品峰面积A1=130.6;
样品1:
含量/片=11.56;
A2=127.8;
样品2:
含量/片=11.26
对照品峰面积Ar=71
平均值=11.41mg[本品每片含丹参以丹酚酸B计,规格
(1)、规格(3)不得少于0.50mg;规格
(2)不得少于15.0mg]
相对偏差=1.314%(应不得过3.0%)结论:
符合规定
结论:
符合规定
检验人:
日期:
2015.01.15复核人日期:
2015.01.19
1、丹参、冰片的薄层鉴别
鉴别项目
样冰IIA样+冰样+IIA
2、三七的薄层鉴别
检查
1、重量差异
2、崩解时限
1、丹参酮ⅡA的含量
含量测定
10片总重量样品1样品2
样品1
样品2
丹酚酸B的含量对照品
;.
样品1
样品2
;.