58复方丹参片检验原始记录.docx

1、58复方丹参片检验原始记录复方丹参片检验原始记录编号： ZYBJB-03020101-00 页号：品名 复方丹参片 批号 G4A021 来源 永生药店 规格 0.32g/ 片取样量 实训室 检验依据 2010 版中国药典一部 检验项目 质量分析【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦）结论：符合规定。【鉴别】（1） 取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。 （树脂道碎片含黄色分泌物三七） 。结论：符合规定（2） 丹参、冰片的薄层色谱鉴别 : 取本品 5 片规格（ 1)和规格（ 3)或

2、 2 片规格（ 2)，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚 10ml, 超声处理 5 分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮 A 对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每 lml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 YI B)试验，吸取上述三种溶液各 4 l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯 -乙酸乙酯（ 19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮 A 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以 1% 香草醛硫酸溶液，在 110加热数分钟，在与冰片对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见

3、附页结论：符合规定（3） 三七的薄层色谱鉴别： 取鉴别（2)项下的备用药渣， 加甲醇 25ml, 加热回流 15 分钟， 放冷， 滤过， 滤液蒸干，残渣加水 25ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇 25ml 振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml 洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤 2 次，每次 25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇 lml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材 0.5g, 同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷对照品及人参皂苷 Rb, 对照品、人参皂苷 R g l 对照品， 分别加甲醇制成每 lml 含 lmg 的溶液， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （附录 W B)

4、试验，吸取上述五种溶液各l l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇-水(13：7 ：2)10以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（ 1 10),在 110 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见附页结论：符合规定【检查】（1） 重量差异：检查法：取供试品 20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较 (无标示片重的片剂 ,与平均片重比较）（注：按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍）。标示片重或

5、平均片重 重量差异限度0. 3g 以下 7.5 %0. 3g 及 0 . 3g 以上 5 %20 片总重量： 6.3767g每片重量（单位：g）平均重量：0.3188g0.31430.31890.32480.31180.31620.31200.31380.33100.31380.32600.32490.31440.32350.31200.32910.32130.31480.31510.31690.3256结果： 0 片超出限度结论：符合规定（2） 崩解时限：检查法：取供试品 6 片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在 1小时内全部崩解。薄膜衣片 按上述装置与方法

6、检查，可改在盐酸溶液（ 91000）中进行检查，应在 1 小时内全部崩解。结果： 17：43min结论：符合规定微生物限度检查 ： 供试液的制备取供试品 10g，加 pH7 . 0 无菌氯化钠 -蛋白胨缓冲液 100ml ，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为 1： 10 的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯 80, 并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。检验项目标准规定检验数据检验结论细菌数：每 1g 应不得过 10000cfu霉菌和酵母菌数：每 1g 应不得过 100cfu大肠埃希菌：每 1g 应不得检出大肠菌群：每 1g 应不得过 100 个结果：未做结论：【含量测定 】丹参酮 A 的含量

7、（ 1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇 - 水（ 73:27 ）流动相； 检测波长为 270nm。理论板数按丹参酮 A 峰计算应不低于 2000。（ 2）测定方法 取本品 10 片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约 1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇 25ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W ，频率 33kHz） 15 分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 置棕色瓶中， 加甲醇制成每 1ml 含 40l的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。按下式计算：含量/ 片=A*Cr*D* 平均片

8、重 /Ar*WW为供试品质量， g；Cr 为对照品质量， g/ml ； A 为供试品峰面积； Ar 对照品峰面积； D为样品稀释倍数， 25；供试品质量 W1=1.0122g； W2=1.0195g ； 对照品浓度 =0.01786mg/ml供试品峰面积 A1=5333。6； A2=5666 。2； 对照品峰面积 Ar=1584.5样品 1：含量 / 片=4.73 ； 样品 2：含量 / 片=4.71平均值 = 4.72 本品每片含丹参酮 A，规格（ 1）、规格（ 3）不得少于 0.20mg；规格（ 2）不得少于 0.60mg相对偏差 =0.2 （应不得过 3.0%） 结论：不符合丹酚酸 B

9、的含量（ 1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -甲醇-甲酸-水（ 10： 3 0： 1： 59）为流动相；检测波长为 286nm 。理论板数按丹酚酸 B 峰计算应不低于 4000 。（ 2）测定方法 取本品 10 片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取 0.15g, 精密称定，置 50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率 300W ，频率 50kHz）30 分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液。精密量取 20l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取丹酚酸 B 对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 60g的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。按

10、下式计算：含量/ 片=A*Cr*D* 平均片重/Ar*WW为供试品质量， g； Cr为对照品质量，g/ml ；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积； D 为样品稀释倍数， 50；供试品质量 W1=0.1506g；W2=0.1513g ；对照品浓度 =0.06mg/ml供试品峰面积 A1=130.6 ；样品 1：含量 / 片=11.56 ；A2=127.8 ；样品 2：含量 / 片=11.26对照品峰面积 Ar=71平均值 =11.41mg 本品每片含丹参以丹酚酸 B 计，规格（ 1）、规格（ 3）不得少于 0.50mg；规格（ 2） 不得少于 15.0mg相对偏差 =1.314%（应不得过 3.0%） 结论：符合规定结论：符合规定检验人： 日期： 2015.01.15 复核人 日期： 2015.01.191、丹参、冰片的薄层鉴别鉴别项目样 冰 IIA 样+冰 样+IIA2、三七的薄层鉴别检查1、重量差异2、崩解时限1、丹参酮 A的含量含量测定10 片总重量 样品 1 样品 2样品 1样品 2丹酚酸 B 的含量对照品;.样品 1样品 2;.