白豆蔻香气成分分析及功能性研究学位论文.docx
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白豆蔻香气成分分析及功能性研究学位论文
学位论文
白豆蔻香气成分分析及功能性研究
指导教师姓名：
哈尔滨商业大学
申请学位级别：
硕士
学科专业：
食品科学
论文提交日期：
论文答辩日期：
授予学位单位：
哈尔滨商业大学
授予学位日期：
UniversityCode：
10240
RegisterCode：
DissertationfortheDegreeofMaster
StudyontheanalysisofthearomacomponentsandtheFunctionalityfromAmomumkravanhPirreexGrgnep
Candidate:
Supervisor:
AssociateSupervisor:
AcademicDegreeAppliedfor:
Master
Speciality:
FoodScience
DateofOralExamination:
University:
HarbinUniversityofCommerce
哈尔滨商业大学硕士学位论文原创性声明
本人郑重声明：
本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。
有关观点、方法、数据和文献等的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。
除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。
本论文文责自负。
学位论文作者签名：
签字日期：
年月日
哈尔滨商业大学硕士学位论文版权使用授权书
本论文系作者本人在哈尔滨商业大学攻读硕士学位期间，在导师指导下完成的硕士学位论文。
本论文的研究成果归哈尔滨商业大学所有，本论文的研究内容不得以其他单位的名义发表。
本人完全了解哈尔滨商业大学关于保留、使用学位论文的规定，同意学校保留、送交本论文的复印件，允许本论文被查阅和借阅；学校可以公布本论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存、汇编本学位论文。
保密□，在年解密后适用本授权书。
本学位论文属于
不保密□。
学位论文作者签名：
签字日期：
年月日
导师签名：
签字日期：
年月日
摘要
摘要：
摘要是论文内容的简要陈述，是一篇具有独立性和完整性的短文。
摘要应包括本论文的基本研究内容、研究方法、创造性成果及其理论与实际意义。
摘要中不宜使用公式、图表，不标注引用文献编号。
避免将摘要写成目录式的内容介绍。
摘要的字数（以汉字计）：
硕士学位论文一般为800～1000字，
博士学位论文一般为1000～2000字，均以能将规定内容阐述清楚为原则。
关键词是供检索用的主题词条,应采用能覆盖论文主要内容的通用技术词条（参照相应的技术术语标准）。
关键词一般列3～5个，在摘要正文之后隔一行顶格书，并按词条的外延层次从大到小排列。
例：
关键词汽车；制动；测试技术
关键词
Abstract
英文摘要与中文摘要的内容应一致，在语法、用词上应准确无误。
Keywords
目录
摘要I
AbstractII
1绪论1
1.1课题背景（或引言）1
1.1.1三级标题1
22
2.1二级标题2
注意：
此处不用输入标题或改动，章节标题在正文处输入。
正文标题完成后，将鼠标移至目录区并点击右键，在右键菜单中选择“更新域”，“更新整个目录”即可自动生成目录或进行更新。
如只需要更新页码，则点击“只更新页码”即可。
2.1.1三级标题2
2.2本章小结2
3论文格式及图表示例3
3.1论文排版字体、字号要求3
3.2论文正文插图例3
3.3论文正文插表例7
3.4本章小结8
结论9
参考文献10
附录11
攻读学位期间发表的学术论文12
致谢13
个人简历14
EnglishCatalog
摘要I
AbstractII
1绪论1
1.1课题背景（或引言）1
1.1.1三级标题1
注意：
英文目录中的英文不能自动生成，需要手工输入，请在论文最后定稿并刷新此目录（点击右键，在右键菜单中选择“更新域”，“更新整个目录”即可自动对目录进行更新）后，将对应的中文换成英文即可。
建议论文定稿后最后修改此部分。
22
2.1二级标题2
2.1.1三级标题2
2.2本章小结2
3论文格式及图表示例3
3.1论文排版字体、字号要求3
3.2论文正文插图例3
3.3论文正文插表例7
3.4本章小结8
结论9
参考文献10
附录11
攻读学位期间发表的学术论文12
致谢13
个人简历14
绪论一般作为第1章，应包括：
本研究课题的学术背景及其理论与实际意义；国内外文献综述；相关领域的研究进展及成果、存在的不足或待深入研究的问题；本研究课题的来源及主要研究内容。
硕士要求为3000～5000字。
博士要求为10000字左右
千万不要删除行尾的分节符，此行不会被打印。
在目录上点右键“更新域”，然后“更新整个目录”。
1绪论
1.1白豆蔻概述
白豆蔻（拉丁学名AmomumkravanhPirreexGrgnep）（英文RoundCardamom[1]；也有称英文名为WhitefruitAmomum[2]的）为姜科豆蔻属多年生草本植物，原产于印度尼西亚爪哇岛、越南、泰国等地。
二十世纪七十年代初期，我国广东、云南、海南、福建等地成功引种栽培[3]。
始载于宋代《开宝本草》，广泛应用于医药工业、中医药配方[4]，也是日常生活中常用食用香辛料。
干燥成熟果实白豆蔻学名AmomumcardamomumL.[5]，英文名FructusAmmomiRotundus[6]，别名多骨，壳蔻，白蔻，百叩，叩仁。
秋季采收，晒干生用，临用时捣碎。
其味辛，性微温，有化湿行气，温中止呕的功效。
临床用于胃痛、腹胀、吐逆反胃、消化不良等症状。
白豆蔻含有大量挥发油，其中主要成分为右旋龙脑及右旋樟脑。
其药理能促进胃液分泌,增强胃肠蠕动，制止肠内异常发酵，去除胃肠积气，有良好的芳香健胃作用，并能止呕，果壳水煎剂对志贺氏痢疾杆菌有抑制作用[7]。
临床用药以全果或种子入药，果实主要含有挥发油成分，其次为皂苷、色素和淀粉[4]。
图1-1未成熟白豆蔻图1-2干燥的成熟白豆蔻果实
1.2白豆蔻国内外研究现状
1.2.1白豆蔻国内研究现状
1990年，黄天来等[8]按中华人民共和国药典挥发油测定法制得白豆蔻、草豆蔻、高莨姜挥发油，以气相色谱-质谱法分离、鉴定了三种挥发油的组成及相对含量，并以不同极性的填充柱，相同的程序升温方式分离挥发油，以得到的色谱图比较三种挥发油之间的同异。
结果显示挥发油成份复杂，为萜类化合物（单萜和倍半萜），芳香族化合物，脂肪族化合物等的混合物。
挥发油的特殊香味，主要是其萜类含氧衍生物及其量的多寡所致，且多为生物活性成份。
1996年，丁平等人[9]采用气相色谱-质谱联用技术测得白豆蔻果皮中也含有白豆蔻的主要成分1，8-桉叶油素，且相对含量较高。
2000年，林敬明等[10]以超临界CO2流体萃取白豆蔻挥发油，从解析釜Ⅰ出油0.60mL，从解析釜Ⅱ出油12.70mL，两者精油均清亮透明，有浓烈的白豆蔻气味。
用气相色谱-质谱-计算机联用技术对挥发油进行分析，得到209个峰和181个峰，鉴定了其中133种和142种成分，并用归一化法求出其相对含量。
2003年，张志兰等人[11]按挥发油测定法（《中华人民共和国药典》2000年版一部附录XD）试验，通过水蒸气法提取挥发油，以乙醚萃取分离后，采用气相色谱法对蒙药材白豆蔻挥发油中的主要成分桉油精进行定量测定。
结果表明，在建立的色谱条件下，桉油精在1.02μg～6.13μg范围内，对照品量与峰面积呈良好的线性关系。
2006年，苏德民等[12]研究了水蒸气蒸馏法提取的白豆蔻挥发油，并用气相色谱-质谱联用，气相色谱-红外分析法结合计算机检索鉴定出64种成分，并以归一化法计算了各个峰的相对含量，鉴定出的峰面积占馏出峰总面积的95%以上。
白豆蔻挥发油的主要组分是单萜烯类组分如莰烯、α-蒈烯、3-蒈烯、β-蒎烯、β-月桂烯和萜醇类组分的a-松油醇、4-松油醇、芳樟醇等，此外是萜酮类,樟脑以及烃类。
2006年，吴慧勤等人[13]采用超声波辅助PR专用溶剂萃取挥发油，采用气相色谱-质谱联用测定了白豆蔻挥发油化学成分，得到GC-MS总离子流（TIC）指纹图谱，各色谱峰相应的质谱图经人工解析及计算机检索，鉴定出42种化学成分，并用面积归一化法，测定出相对含量。
其中主要成分有：
1,8-桉树脑（59.170%），β-蒎烯（2.146%），α-蒎烯（1.180%），对伞花烯（1.132%），α-乙酸松油醇（5.110%），松油醇（0.182%），乙酸芳樟酯（0.154%），芳樟醇（0.133%），桧烯（0.195%），月桂烯（0.176%）。
2007年，刘普查等[7]测定了3种不同煎煮方法和6个不同时间得到的白豆蔻汤液中挥发油含率和浸膏得率，找出了最佳煎煮方法为浸泡煎煮，最适宜的煎煮时间为2min。
而随着煎煮时间的延长，汤液中挥发油的含量显著下降。
2009年，赵伟等人[14]进行了豆蔻（草豆蔻，白豆蔻，红豆蔻）提取物（购买自徐州弘康科技有限公司的豆蔻浸膏粉）对人胃癌细胞裸鼠移植瘤的影响的实验研究，得到豆蔻提取物可抑制胃癌原位移植瘤生长的结论。
2009年，涂兴明等人[15]对不同粉碎程度的砂仁和白豆蔻，按中国药典方法分别提取挥发油，并分别进行GC-MS分析。
研究了不同粉碎程度对2种药材出油率与成分差异分析。
分析结果为不同粉碎程度砂仁挥发油的提取率分别为1.35%、2.35%与2.88%，乙酸龙脑酯含量有明显差异影响；不同粉碎程度白豆蔻挥发油的提取率分别为5.73%、7.54%与7.84%，桉树脑含量有差异影响。
2010年，李超等人[16]进行了响应曲面法优化微波辅助提取白豆蔻挥发油的工艺研究。
提取所用的溶剂分别为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醚。
在单因素试验基础上，采用Box-Behnken设计对白豆蔻挥发油微波辅助提取工艺中的液料比、微波时间和微波功率3因素的最优化组合进行定量研究，建立并分析各因素与得率关系的数学模型。
结果为最佳的工艺条件为液料比10:
1（mL/g），微波时间153s和微波功率322W。
在此条件下得率为2.67%，与理论计算值2.64%基本一致。
2011年，商学兵等人[17]研究了超声波协同微波提取白豆蔻挥发油的工艺。
提取所用的溶剂分别为正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯。
得到最佳工艺条件为液料比9.9mL/g、微波时间154s和微波功率286W。
在此最优条件下，得到白豆蔻挥发油得率为2.67％。
2011年，程轩轩[18]等人采用正交试验法对白豆蔻挥发油的提取工艺条件进行优选，得到最佳提取工艺条件为：
药材粉碎过20目筛，用6倍量水提取4h；动力学模型方程为：
V=1.76×（1－e－0.03675t），r=0.9992和ln（Vs－V）=－0.03386t+0.5257，r=0.9975。
此时得到白豆蔻挥发油得率为4.14％。
2011年，商学兵等人[19]进行了白豆蔻挥发油的抗大豆油氧化活性研究。
以过氧化值（POV）为指标，采用Schaal烘箱法研究了白豆蔻挥发油对大豆油的抗氧化性能。
结果表明：
白豆蔻挥发油对大豆油有一定的抗氧化效果，且具有量效关系；0.05％挥发油和0.02％BHT的抗大豆油氧化效果相接近；0.05％挥发油与0.02％TBHQ混合使用时，其抗大豆油氧化效果较好。
2011年，朱云霞等人[20]利用高速逆流色谱技术，采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统，一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到纯度98%以上的已知化合物5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮。
通过EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行了结构鉴定。
2012年，商学兵等人[21]研究了超临界CO2萃取白豆蔻挥发油的工艺优化及其动力学研究。
采用正交试验确定萃取的最优工艺条件；根据质量衡算微分模型，运用Fick第一定律，建立萃取的动力学模型。
结果：
超临界CO2萃取白豆蔻挥发油的最优工艺条件为CO2流量22L/h、萃取温度50℃、萃取压力28MPa、萃取时间3.0h，此时得率为2.92%。
2012年，商学兵等人[22]研究了超声波辅助提取白豆蔻挥发油的工艺优化。
提取所用的溶剂分别为正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯。
在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken设计对白豆蔻挥发油超声辅助提取工艺中的液料比、超声温度和超声时间3个因素的最优化组合进行了定量研究，建立并分析了各因素与得率关系的数学模型。
得到最佳的工艺条件为液料比10.2mL/g、超声温度61℃和超声时间51min。
经试验验证，在此条件下得率为2.78%。
2012年，曾志等[23]按中国药典挥发油测定甲法提取白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻挥发油。
采用气相色谱-质谱联用技术对四种挥发油成分进行了研究。
从4种豆蔻中分别鉴定出33、54、37和29种化学成分，并测定了其相对含量。
结果表明白豆蔻挥发油成分与红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻挥发油成分差异较大，且白豆蔻的药效成分1,8-桉叶油素含量远高于红豆蔻或草豆蔻，而在肉豆蔻中未检出该成分。
1.2.2国外研究现状
2009年，YothipitakW.等[24]利用响应曲面法研究操作条件对超临界CO2流体萃取白豆蔻挥发油的影响，并预测最优条件：
萃取温度33℃,萃取压力175bar,和萃取时间70min，挥发油的产量为17.3mg/g干重量。
此方法在所有条件下挥发油产量都高于有机溶剂萃取的产量（9.74mg/g干重量）。
而挥发油的组成是相似的：
1,8-桉树脑（70.87%）、β-蒎烯（8.89%）和柠檬烯（4.81%）。
2011年，XueFeng等人[25]测定了传统的水蒸气蒸馏法和微波辅助提取法提取出的白豆蔻和爪哇白豆蔻挥发油成分。
研究使用的溶剂为C8-C40的混合烷烃。
微波辅助提取的最适条件为：
微波输出功率800W，辐射时间5min，物料和水的比例为1：
25。
水蒸气蒸馏法和微波辅助萃取法提取的白豆蔻挥发油产率分别为4.1%（v/w）和4.8%（v/w），两种方法提取的爪哇白豆蔻挥发油产率分别为4.3%（v/w）和4.9%（v/w）。
经GC和GC-MS分析，在水蒸气蒸馏法和微波辅助萃取法提取的白豆蔻挥发油中分别鉴定出了30和28种成分，而在两种方法提取的爪哇白豆蔻挥发油中分别鉴定出了27和26种成分。
这些成分占据了总挥发油的95%以上。
2013年，HongYin等人[26]分离并研究了白豆蔻中7个带有异构化的共有骨架和半日花烷型二萜的四环双萜类物质。
2013年，HongYin等人[27]研究了白豆蔻中的二芳基庚烷类化合物及其对生产一氧化氮的抑制作用。
研究显示二芳基庚烷类化合物具有抑制多糖激活的RAW264.7巨噬细胞产生一氧化氮的作用。
2013年，Lu等人[28]选择了包括白豆蔻的14种广泛应用于中国食品和药品方面的姜科植物来评估和比较它们的抗氧化性、抗菌性和细胞毒性。
结果表明7种香辛料显示出高的抗氧化活性，8种香辛料表现出不同程度的抗菌活性（最低抑制浓度为2.00-40.00μg/mL），6种香辛料表现出对SMMC-7721细胞的细胞毒性。
高良姜和益智显示出了一个更广泛的抗菌谱，而莪术和姜显示了特定的大肠杆菌抗性。
砂仁显示出很强的自由基清除能力。
白豆蔻和姜黄表现出显著的细胞毒性。
总的来说，14种香辛料在抗氧化性、抗菌性和细胞毒性方面显示出明显的多样性。
1.3课题来源及研究目的和意义
1.3.1课题来源
自拟
1.3.2课题研究目的和意义
由文献检索可知，国内外对于白豆蔻的研究主要集中在用不同的方法（如超临界CO2流体萃取，水蒸气蒸馏法，微波辅助提取，超声波辅助提取，超声波协同微波提取等）提取白豆蔻挥发油、以气相色谱-质谱法鉴定白豆蔻挥发油成分、优化白豆蔻挥发油提取工艺等，对白豆蔻香气成分的功能性研究却报道较少。
植物香气成分可以通过各种萃取方法获得精油使用，而香气成分也可以直接吸入人体内，影响人体的生理机能[29]，因此，研究植物挥发性成分对正确利用植物香气治疗疾病和健康保健都非常重要[30]。
本课题选用姜科植物白豆蔻为研究对象，首先采用顶空固相微萃取技术（headspace-solidphase-microextraction，HS-SPME），对粉碎的干燥白豆蔻释放出来的香气进行萃取，并采用GC-MS联机分析，然后以Clevenger法提取白豆蔻挥发油，经GC-MS对白豆蔻挥发油进行成分解析，然后研究残渣中非挥发性成分，最后分离精制。
以解明白豆蔻挥发性香气成分，真实、全面的解明白豆蔻挥发油成分，争取开发出白豆蔻未报道的新功能为目的，为天然物白豆蔻的有效利用提供重要的参考依据。
1.4主要研究内容和方法
本研究对市售的白豆蔻进行粉碎后，首先用顶空固相微萃取法萃取其芳香成分，再以Clevenger法提取其挥发油。
经GC-MS对白豆蔻挥发油进行成分解析后研究其功能性。
然后研究残渣中非挥发性成分。
最后分离精制。
1.4.1顶空固相微萃取
将白豆蔻粉碎后用顶空固相微萃取柱萃取其芳香成分，用GC-MS解析成分。
1.4.2白豆蔻挥发油提取
以Clevenger法提取粉碎后的白豆蔻挥发油，用GC-MS解析成分。
1.4.3白豆蔻挥发油功能性研究
研究白豆蔻挥发油抗菌性、清除DPPH作用、清除NaNO2作用、抑制脂肪酶活性及抑制黄嘌呤氧化酶活性等功能性。
1.4.4白豆蔻非挥发性成分研究
先用有机溶剂提取残渣中的非挥发性成分，然后研究残渣提取物清除DPPH作用、清除NaNO2作用、抑制脂肪酶活性及抑制黄嘌呤氧化酶活性等功能性。
1.4.5分离精制
2
2.1二级标题
……
2.1.1三级标题
……
2.1.1.1四级标题
……
……
（1）
（2）
2.2本章小结
标题层次的细节请参阅论文规范的有关内容。
3论文格式及图表示例
3.1论文排版字体、字号要求
表3-1为博士、硕士论文排版建议采用的字体、字号，本模板即按照此格式设计。
表3-1博士、硕士论文排版推荐采用的字体、字号
名称
实例
较好的字体搭配
字号
中文
英文
章标题
第二章基于后验概……
黑体
Arial
小二号
二级标题
2.1住房信贷客户违约概率
黑体
Arial
小三号
三级标题
2.1.1商业银行的信贷政策
黑体
Arial
四号
四级标题
2.3.2.2（不推荐使用）
宋体
Arial
小四号
正文段落
基于后验概率的VSM模型通过将…
宋体
TimesNewRoman
小四号
表题与图题
图4-1住房信贷客户分类
宋体
TimesNewRoman
五号
参考文献
[9]Taylor.GPS.TransGIS.2001,5（3）
宋体
TimesNewRoman
小四号
注：
此表所示为字体、字号实例。
3.2论文正文插图例
（1）照片类图例如图3-1所示为照片插图。
图3-1旋转促动机构
（2）结构框图图例如图3-2为结构框图的图例，建议此类图用word绘制，清晰、灵活。
（3）带说明文字的图例
4
5
6
3
2
1
1．顶头2．紧定螺母3．顶杆4．预紧弹簧5．模拟蹄片6．调节螺母
图3-3蹄片间隙调整机构
（4）带英文图题的图例
图3-4样品高度对分辨率影响示意图
Fig.3-4Schematicofinfluenceofsampleheightonresolution
（5）示意图图例
图3-5介电损耗示意图
（6）分图图例
（b）压电陶瓷的分区
（b）DividedareasonPZT
（7）平面和三维图例
（a）（b）
图3-7内外缘均自由条件下的
模式振型的平面图和三维图
Fig.3-7Planeandthree-dimensionalmodeshapesof
forfree-freeboundaryconditions
（8）曲线图图例
3.3论文正文插表例
如表3-1所示，数字空缺的格内加横线“－”（占2个数字宽度）。
表内文字或数字上、下或左、右相同时，采用通栏处理方式（如表3-2表头中的“车型比例”），表内同一栏的数字必须上下对齐；表中的缩略词和符号，必须与正文中一致。
建议表的上下边线采用1磅粗的单实线，其余横线采用1/4磅粗的单实线（即word中最细的单实线）即可。
表3-2黑龙江省道路班线客运能力
年度
总数（辆）
车型比例（%）
高级客车比例（%）
大型
中型
小型
1994
7473
48.0
22.0
30.0
－
1995
8035
47.0
27.0
26.0
－
1996
9880
37.5
32.0
30.5
4.5
1997
9317
35.3
43.6
21.1
5.3
1998
11425
26.6
49.3
24.1
3.5
1999
11584
20.4
54.8
24.8
2.8
2000
12695
14.7
58.3
27.0
4.9
2001
12335
13.0
59.9
27.1
5.0
2002
12628
13.0
61.5
25.5
5.0
2003
12740
11.0
65.0
24.0
6.0
当表过窄或过长时，可以将其分成两个或多个部分并横向排列，但其间需用双线分隔，如表3-3所示。
表3-33000kg的称重传感器技术参数
项目
度量
项目
度量
测量范围（Kg）
0～3000
输入电压（VDC）
±12
工作温度（℃）
-10～+50
允许过负荷（%FS）
120
精度（%）
0.5
输出信号（VDC）
±5
表3-4PCDD化合物相对保留因子lnk'用逐步回归和岭回归的QSPR分析结果
Table3-4QSPR-analyticalresultsofPCDDcompounds’lnk’givenbythestepwiseregressionandridgeregression
variableb
coefficientestimate
standardizedestimate
VIFc
stepwise
ridge
stepwise
ridge
Stepwise
Ridge
Intercept
-10.6590
-4.3920
0.0000
0.0000
1.00
1.00
qH+
-11.2500
-11.4200
-0.1303
-0.1323
1.51
1.40
q
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