凝固点降低法测定萘摩尔质量.docx
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凝固点降低法测定萘摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量
芁一一实验日期：
2014年3月30日
蚁姓名：
罗瑞欣学号：
87班级:
、
芆实验目的
（一）
（二）
（三）
肂用凝固点降低法测定萘的摩尔质量
（四）
蚂加深对稀溶液依数性质的理解。
三、
四、
聿实验原理
肅非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值，
可以求出溶质的摩尔质量。
膂在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值△与溶质的质量摩尔浓度成正比。
肃式中，为纯溶剂的凝固点；为浓度为的溶液的凝固点；为溶剂的凝固点降低常数。
袁若已知某种溶剂的凝固点降低常数，并测得溶剂和溶质的质量分别为和的稀溶液的凝固点降低值△
则可以通过下式计算溶质的摩尔质量。
肇式中，
的单位为。
五、
六、节凝固点的确定方法
（二）膀纯溶剂的凝固点确定方法
艿纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。
开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固,
度再继续下降。
冷却曲线如图1中1所示。
袇但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。
此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。
冷却曲线如图1中2所示。
（四）莂溶液的凝固点确定方法
薁溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。
本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。
如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。
（已
羀确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分
经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。
七、
八、羁仪器和试剂
蒈仪器
蚈1•凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管;
螆2•小搅拌杆、大搅拌杆；
莂3•水浴缸、水浴缸盖；
膀4•精密电子温差仪、温度计;
蒇5•移液管（25mL）、洗耳球；
祎6•天平（O.OOIg）。
（三）
（四）螃工具
薈锤子、保温瓶、试管、环形搅拌棒、移液管、贝克曼温度计一支、分析天平、滤纸、冰块;
（五）
（六）膆试剂
羅环己烷（A.R）、萘（A.R.）
九、
十、羀实验步骤
（一）
（二）莀如图安装实验装置
1玻璃缸
2玻璃套管
3凝固点管
4搅拌器
5搅拌器
6温差仪探头
7冰水浴温度计
8精密温差仪
四）肅测定纯溶剂环己烷的凝固点
1.
2.莁取25.00mL环己烷宀移液管宀凝固点管；
3.
3.螈将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌（慢档），冷却至温度显示基本不变；
5.
4.羈按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000；”
7.
8.肅拿出冰水浴中的凝固点管（用卫生纸擦干、擦净），用手捂热至结晶完全熔化（精密显示仪约6-7C）；
9.
9.螂将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌（慢档），每30秒记录温度（以精密温差仪的报时为准）；
11.
10.蒀当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时）继续读数10分钟；
13.
11.螇重复步骤4、5、6一次；
15.
12.膅测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。
（五）
（六）膃测定萘的环己烷溶液的凝固点
1.
2.羇用分析天平称取萘0.1000-0.1200g（实测0.1324g）宀实验步骤
（二）中保留的凝固点管宀搅拌至完全溶解；
3.
3.薆将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌（慢档），每30秒记录温度（以精密温差仪的报时为准）；
5.
4.芅当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时）继续读数10分钟；
7.
5.芀拿出冰水浴中的凝固点管（用卫生纸擦干、擦净），用手捂热至结晶完全熔化（精密显示仪约6-7C）；
9.
6.虿重复步骤2、3一次；
11.
12.芄测量结束，实验完毕。
整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。
莅注意事项：
1.
2.蚀测温探头擦干后再插入凝固点管。
不使用时注意妥善保护测温探头。
3.
3.膇加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。
5.
6.莇熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。
十二、蒅数据记录及处理
（二）肁溶剂（环己烷）数据处理与计算
衿数据记录:
膆
薅溶剂（环己烷）步冷温度数据组1（t=0时T=5.746°C,红色区域处为温度平台）
蒂t/s
芇T/C
袅t/s
蚄T/C
袃t/s
罿T/C
羈t/s
蚄T/C
肀t/s
螁T/C
蚇30
螄15.872
蒁330
腿7.067
蒆630
袄7.455
袂930
袁7.748
芅1230
羄8.042
芃60
莈14.126
芇360
肄7.113
螇660
蒈7.494
莄960
薁7.786
膈1260
祎8.055
膃90
薁12.625
蕿390
蚇7.142
膆690
蚁7.524
罿990
肅7.815
羄1290
螁8.063
莀120
螇9.982
420
7.196
720
7.557
1020
7.830
1320
8.078
150
8.262
450
7.250
750
7.592
1050
7.852
1350
8.116
180
6.856
480
7.272
780
7.615
1080
7.870
1380
8.123
210
6.862
510
7.332
810
7.643
1110
7.896
1410
8.152
240
6.912
540
7.376
840
7.670
1140
7.930
1440
8.173
270
6.959
570
7.415
870
7.712
1170
7.962
1470
8.181
300
7.027
600
7.442
900
7.735
1200
7.992
1500
8.191
溶剂（环己烷）步冷温度数据组2（t=0时T=7.813C,红色区域处为温度平台）
t/s
T/C
t/s
T/C
t/s
T/C
t/s
T/C
t/s
T/C
30
7.685
330
7.363
630
7.641
930
7.924
1230
8.156
60
7.591
360
7.380
660
7.658
960
7.932
1260
8.173
90
7.451
390
7.396
690
7.676
990
7.954
1290
8.195
120
7.403
420
7.408
720
7.698
1020
7.992
1320
8.220
150
7.372
450
7.415
750
7.735
1050
8.014
1350
8.234
180
7.357
480
7.428
780
7.777
1080
8.041
1380
8.307
210
7.338
510
7.473
810
7.804
1110
8.061
1410
8.335
240
7.328
540
7.535
840
7.818
1140
8.085
1440
8.376
270
7.336
570
7.573
870
7.848
1170
8.106
1470
8.397
300
7.344
600
7.598
900
7.887
1200
8.125
1500
8.424
数据处理:
纯溶剂（环己烷）步冷曲线
（1）
T/C
14001600
纯溶剂（环己烷）步冷线
（2）
T/C
解：
观察表格，得t=1080s、1100s、1140s时的数据1、2值最接近，取作平台平均温度的计算。
由数据组1中t=1080s、1100s、1140s时的数据求得平均平台温度为
由数据组2中t=1080s、1100s、1140s时的数据求得平均平台温度为
取平均值得
（三）溶液凝固点（萘的环己烷溶液）数据处理与计算
数据记录:
溶液步冷温度数据组1（t=0时T=10.986°C,红色数据处为过冷后温度回升最高点）
t/s
T/C
t/s
T/C
t/s
T/C
t/s
T/C
t/s
T/C
30.000
10.960
330.000
10.603
630.000
10.282
930.000
10.092
1230.000
9.914
60.000
10.924
360.000
10.570
660.000
10.258
960.000
10.078
1260.000
9.896
90.000
10.885
390.000
10.541
690.000
10.234
990.000
10.067
1290.000
9.864
120.000
10.847
420.000
10.508
720.000
10.208
1020.000
10.050
1320.000
9.853
150.000
10.808
450.000
10.481
750.000
10.187
1050.000
10.017
1350.000
9.846
180.000
10.768
480.000
10.441
780.000
10.166
1080.000
9.980
1380.000
9.830
210.000
10.736
510.000
10.406
810.000
10.144
1110.000
10.009
1410.000
9.812
240.000
10.702
540.000
10.372
840.000
10.123
1140.000
10.012
1440.000
9.797
270.000
10.666
570.000
10.341
870.000
10.112
1170.000
9.983
1470.000
9.786
300.000
10.632
600.000
10.309
900.000
10.105
1200.000
9.935
1500.000
9.773
数据处理:
T/C
9.6
0
200400600
800
1000
1200
1400
——T/C
1600
数据组1外推法求凝固点步冷曲线
数据组1:
观察数据表得:
（四）萘的摩尔质量计算与误差分析
摩尔质量计算：
测得实验室室温为21.4C
则实验溶剂环己烷质量为溶质萘的质量
查表得
由公式得
误差计算：
产生误差（测定结果偏大）的原因可能有以下几点:
1.测定值偏大
2.溶质在溶液中缔合或生成配合物
十三、思考题
（一）如果溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物，对摩尔质量测量值如何影响？
答：
溶质在溶液中离解，就会使有效质点增多，导致溶液凝固点降低大小比理论值更大，由公式得:
增大，则减小，摩尔质量测定值偏小；溶质在溶液中缔合或生成配合物则会使摩尔质量测定值偏大。
（二）加入溶质的量太多或太少有何影响？
答：
加入溶质太少，溶液凝固点下降不会呈现公式所呈现的比例关系，实际值会比公式计算所得理论值小，所以使摩尔质量测定值偏大；加入溶质太多，实际值会比公式计算所得理论值大，所以使摩尔质量测定值偏小。
（三）利用反应物、产物的某物理性质间接测量浓度进行动力学研究，应满足什么条件？
答：
晶体内分子或原子的排列是有规律的，而液体内则是无规律的。
而结晶中心有助于这种无序到有序的转化。
液体越纯净，结晶中心越难形成。
如果降低至凝固点以下仍未形成，就会产生过冷现象。
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