原子吸收分析手册.docx
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原子吸收分析手册
原子吸收分析手册
第10册
药物和生物材料分析
原子吸收分析手册
第10册
目录
前言2
18药品分析3
18.1纯度试验3
18.1.1石墨炉分析方法3
18.1.2火焰原子吸收法4
18.1.3还原蒸发原子吸收法10
18.2定量12
18.2.1火焰原子吸收法12
18.3输液用的橡胶塞试验方法20
18.3.1样品前处理20
18.3.2火焰原子吸收法20
19医药分析24
19.1血清分析方法24
19.1.1石墨炉分析方法24
19.1.2火焰原子吸收法25
19.2全血分析法30
19.2.1石墨炉分析方法30
19.3尿样分析法32
19.3.1石墨炉分析方法32
19.4组织分析法33
19.4.1样品前处理33
19.4.2石墨炉分析方法34
19.4.3火焰原子吸收法36
前言
原子吸收分析手册第10册介绍药品和生物材料的分析方法。
药品分析的对象是基于日本药典第13修订版上指定的采用原子吸收法分析的元素。
在分析技术上以药典的方法为标准，适当修改以便更好地发挥岛津原子吸收光谱的作用。
生物材料的分析方法基于京都CSC（京都用户支持中心）应用技术部的资料。
注意：
由于生物材料的组成变化很大，文中描述的前处理方法、测定时的干扰、背景吸收、火焰条件等等也许对不同的样品有所不同，用户应该根据实际情况进行优化。
此外，分析条件是按照ShimadzuAA-6000系列设置的，因此使用其他型号仪器时要适当改变测定条件以便得到合理的测定灵敏度，使校准曲线的浓度范围趋于合理。
18药品分析
18.1纯度试验
参考资料
JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore
18.1.1石墨炉分析方法
a）目标元素
Pb
b）样品前处理和测定步骤
∙Pb（基体：
精白糖）
试剂
1）Pb标准溶液（0.02gPb/ml）：
参照原子吸收分析手册第2册第3章标准制备。
2）硝酸钯（II）（100gPd/ml）：
加15ml硝酸（1+1）到0.108g硝酸钯（II）中，加热溶解，用水定容到500ml。
3）硝酸：
用于测定有毒金属元素。
前处理
准确称取0.050g的样品，转移到聚四氟乙烯分解容器中，加0.5ml硝酸，加盖在150C加热5小时，冷却后，用水定容到5.0ml。
用作样品溶液。
步骤
准确移取1.0ml前处理后的样品溶液到四个2ml的容量瓶中，增量加入Pb标准溶液（0.02gPb/ml）0.0和0.1~0.6ml到四个容量瓶，然后各加0.2ml硝酸钯（II）（100gPd/ml）溶液，用水定容到体积，用于分析。
测定
测定波长283.3nm
校准曲线浓度范围2~15g/ml（标准加入法）
测定条件参照原子吸收分析手册第3册，第6.4，2章
石墨管高密度石墨管
注入样品体积20L
加热条件
升温阶段
温度（C）
时间（秒）
加热方式
气体（升/分）
1
120
15
R
0.1
2
250
10
R
0.1
3
600
10
R
1.0
4
600
10
S
0.0H
5
600
3
S
0.0H
6
2000
3
S
0.0
7
2500
2
S
1.0
测定：
Pb0.5ppm
18.1.2火焰原子吸收法
a）目标元素
Cd，Cu，Na，Pb，Zn
b）样品前处理和测定步骤
∙Cd（基体：
通常的水）
试剂
1）Cd标准溶液（1gCd/ml）：
参照原子吸收分析手册第2册标准制备。
2）柠檬酸铵溶液（250g/l）：
溶解25.0g柠檬酸，用水定容到100.0ml。
3）麝香草酚蓝溶液（0.1w/v%）：
溶解0.1g麝香草酚蓝到乙醇（95%）。
然后用乙醇定容到100.0ml。
4）硫酸铵溶液（400g/l）：
溶解40.0g硫酸铵于水中，用水定容到100.0ml。
5）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5w/v%）：
溶解5.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠于水中，用水定容到100.0ml。
6）4-甲基-2-戊酮（MIBK）
7）硝酸、氨水
步骤
1）转移50.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。
加0.5ml硝酸，振摇混合溶液，放置1小时。
加10.0ml柠檬酸铵溶液（250g/l）和2滴麝香草酚蓝溶液（0.1w/v%）。
加氨水直至液体从黄转绿。
加10.0ml硫酸铵溶液（400g/l）和5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5w/v%）混合。
放置几分钟，加10.0mlMIBK强烈振摇混合。
放置，然后收集MIBK相，用作样品溶液。
2）标准溶液，取0.5mlCd标准溶液（1gCd/ml）用水定容到50.0ml。
然后转移到100ml分液漏斗中。
标准溶液的其他步骤与样品的相同。
测定
测定波长228.8nm
标准浓度0.05g/ml（提取后的浓度）
测定条件
灯电流8mA
狭缝宽0.5nm
点灯方式BGC-D2
观察高度7mm
助燃气空气
燃气流量C2H20.8升/分
（当喷雾样品时火焰变红，减少样品提升量。
）
测定范围：
测定样品的吸收值≤标准溶液（≤0.01mg/l）
●Cu（基体：
通常的水）
试剂
1）Cu标准溶液（10gCu/ml）：
参照原子吸收分析手册第2册，标准制备
2）硝酸
步骤
1）加0.5ml硝酸到50.0ml样品，振摇混合样品，放置1小时。
用作样品溶液。
2）标准溶液，取5.0mlCu标准溶液（10gCu/ml），准确加水使体积为50.0ml，然后加0.5ml硝酸（译注：
此处次序疑有误）。
测定
测定波长324.7nm
标准溶液浓度1g/ml
测定条件：
参照原子吸收分析手册第3册，6.4，15）
测定范围：
样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值（1mg/l）
●Na（基体：
calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸钙）
试剂
Na标准溶液（50gFe/ml）：
参照原子吸收分析手册第2册，标准制备
前处理步骤
准确称取1.0g干燥样品到50ml烧杯，加5.0ml盐酸（3mol/l）分散样品。
准备一个50ml容量瓶和内径12mm长70mm的色谱柱，柱中填充玻璃棉，样品通过色谱柱过滤到容量瓶。
用少量盐酸（3mol/l）彻底清洗烧杯和色谱柱，然后继续用盐酸清洗到总体积45ml。
加水定容到体积（50ml）。
步骤
1）准确分取2.0ml制备好的样品，加盐酸（0.02mol/l）定容到500ml。
用作样品溶液。
2）标准溶液，准确加入Na标准溶液（50gNa/ml）以逐步增加的量，范围：
1.0–6.0ml到几个100ml容量瓶中，然后用盐酸定容到体积（0.02mol/l）。
用作测定。
测定
测定波长589.0nm
校准曲线浓度范围0.5~3g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册，的6.4，24
注：
如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度最高的吸收约为0.5.
测定范围：
Na1%
●PbI（基体：
氧化钛）
试剂
1）Pb标准溶液（10gPb/ml）：
参照原子吸收分析手册第2册，标准制备
2）柠檬酸铵溶液（450g/l）：
溶解45.0g柠檬酸于水中，用水定容到100.0ml。
3）硫酸铵溶液（400g/l）
4）麝香草酚蓝溶液（0.1w/v%）
5）双硫腙+乙酸正丁脂溶液（2g/l）：
加1.0gof双硫腙（1.5-二苯基硫巴卡腙）到500ml乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解，然后用5A滤纸过滤。
6）氨溶液（10%）：
稀释10.0ml氨水到100.0ml。
7）硫酸氢钾：
试剂纯
试剂3）和4）与Cd分析的试剂2）和3）的制备方法相同
前处理步骤
称1.0g样品到铂坩埚，然后加10.0g硫酸氢钾。
先缓缓加热，再在偶然摇动的情况下快速加热，直至内容的液体变得透明。
冷却后，加20.0ml柠檬酸铵溶液（450g/l）和50.0ml水，在水浴上加热溶解。
冷却后，加水定容到100.0ml。
以此作为样品溶液。
步骤
1）转移25.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。
加10.0ml硫酸铵溶液（400g/l）和5滴麝香草酚蓝溶液（0.1w/v%），准确加入20.0ml双硫腙+乙酸正丁脂溶液（2g/l）。
振摇混合10分钟。
放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。
2）标准溶液，转移6.0mlPb标准溶液（10gPb/ml）到铂坩埚。
以下步骤与样品相同。
测定
测定波长283.3nm
标准浓度3g/ml（提取后的浓度）
测定条件
灯电流10mA
狭缝宽0.5nm
点灯方式BgD2
观察高度7mm
助燃气空气
燃气流量C2H20.8升/分（当喷雾样品时火焰变红，减少样品提升量。
）
测定范围：
测定样品溶液的吸收值小于标准溶液的吸收值（0.24mg/l）
●PbII（基体：
通常的水）
试剂
1）Pb标准溶液（10gPb/ml）：
如PbI试剂
2）柠檬酸铵溶液（250g/l）
3）麝香草酚蓝溶液（0.1w/v%）
4）硫酸铵溶液（400g/l）
5）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5w/v%）
6）4-甲基-2-戊酮（MIBK）
7）硝酸，氨水
注：
试剂2）~7）如试剂2）~7）Cd分析
步骤
1）转移50.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。
加0.5ml硝酸，振摇混合溶液，放置1小时。
以下样品溶液的制备步骤相同于Cd步骤1）。
2）标准溶液，取0.5mlPb标准溶液（10gPb/ml）用水稀释到50.0ml。
转移到100ml分液漏斗中。
以下标准溶液的制备步骤与样品的相同。
测定
测定波长283.3nm
标准浓度0.05g/ml（提取后的浓度）
测定条件如PbI
测定范围：
样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值（1mg/l）
18.1.3还原蒸发原子吸收法
a）目标元素
Hg
b）样品前处理和测定步骤
●HgI（基体：
盐酸，稀盐酸）
试剂
1）Hg标准溶液（0.1
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