JPB607A便携式溶解氧分析仪使用说明书解读.docx
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JPB607A便携式溶解氧分析仪使用说明书解读
JPB-607A便携式溶解氧分析仪使用说明书
一、概述
JPB-607型便携式溶解氧分析仪(以下简称仪器,主要是为方便用户携带到现场操作而设计的。
该仪器可分
为传感器和电子单元两个部份。
传感器采用极谱型复膜氧电极。
电子单元为带有自动温度补偿的集成运算放大
器组成。
仪器采用31/2位液晶显示可显示溶解氧值和温度。
二、技术参数
2.1仪器工作条件:
2.1.1环境温度:
(O~4O℃;
2.1.2相对湿度;不大干90%;
2.1.3被测样品温度:
(O~40℃;
2.1.4供电电源:
9F22型9伏电池一节;
2.1.5除地磁场外,无显著电磁场影响。
2.2主要技术指标:
2.2.1测量范围:
溶解氧:
(0~20.0mg.L-1
温度:
(0~40℃
2.2.2电子单元的准确度:
±0.1mg/L±1个字
2.2.3仪器准确度:
溶解氧:
±0.1mg/L±1个宇(校准温度与测量温度相同
±0.5mg/L±1个字标准温度与测量温度相差±10℃时
温度:
±1℃
2.2.4传感器响应时间:
不大于3Os(2O℃时90%响应
2.2.5传感器残余电流:
不大于O.15mg.L-1±1个字;
2.2.6电子单元的稳定性:
在3h内不超过±0.1mg/L±1个宇;
2.2.7仪器稳定性:
不超过±0.2mg.L-1±1个字/1h;
2.2.8自动温度补偿范围:
(0~40℃;
2.2.9外形尺寸L×b×h,mm:
165×72×35;
2.10仪器重量(kg:
0.3
三、工作原理
仪器由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子单元两大部分组成。
极化电压输出0.7伏左右电压,施加于氧电极上,银接电源正极,黄金接电源负极。
黄金电极与I-V转换单元
的集成运算放大器连接。
在此单元中,来自于电极的电流讯号转换成电压讯号,同时对电极的温度系数作部份
补偿,I-V单元的输出讯号,再送入温度补偿单元中,对电极温度系数进行全补偿,最后由数字显示测量结
果。
3.1氧传感器
氧传感器称氧电极。
结构如图一所示。
电极的阴极由Φ4mm黄金片组成,阳极即参比电极为银电极,两极的空
间充入电解液,顶端被聚四氟烯薄膜复盖,当在金极与银极间加0.7伏左右极化电压后,渗透过薄膜的氧在黄
金阴极上还原产生如下反应:
阴极:
O2+2H2O+4→e4OH-(1
银阳极发生的反应如下:
阳极:
4Ag++4Cl--4e→4AgCl(2
由于电极上发生氧化-还原反应,电子转移产生了正比于样品中氧分压的电流。
无氧时,氧电极中没有电流,
有氧时,电流大小可用下列公式表示:
Pm
l=K?
N?
F?
A?
Cs(3
dm
式中:
K:
为常数;
N:
反应过程中得失电子数
F:
为法拉第常数
Pm:
为薄膜的渗透系数;
dm:
为薄膜的厚度;
A:
为阴极面积;
Cs:
为样品中的氧分压;
l:
为扩散电流。
当电极结构固定。
阴极面积一定。
薄膜的种类与厚度一定。
A.Pm.dm均为常数,此时式(3变为:
i=k?
Cs(4
式(4表明,在一定温度下,扩散电流的大小与样品中氧分压成正比例关系。
测得电流值的大小,便可知样品中氧浓度。
仪器用已知溶解氧浓度的标准样品校准至跨度后,使可以直接读出被测样品中溶解氧浓度。
四、仪器结构特点
1.电池欠压显示2.电极插口3.测量/调零电源开关
4.溶氧/温度测量选择5.调零旋钮6.跨度校准旋钮
7.盐度校准旋钮
机壳左下侧3号为电源开关、调零、测量三档。
下边位置为关,上边位置为测
量,中间位置为调零。
当置于调零档时,可调节电子单元的零点,当拨至测量档
时,仪器处于正常工作状态。
4号为溶氧/温度开关,向上拨时测溶解氧(mg.L-1,向下时测溶液的温度(℃。
5号旋钮为调零电位器
6号为跨度校准电位器
7号为盐度校准电位器
五、仪器的使用及校难
5.1电极的安装
5.1.1刚出厂的电极为干燥状态,在使用前,按下列顺序装膜:
a.在膜盒中小心用镊子钳取出薄膜:
b.将光滑平整无孔园形薄膜平放在托座上(见图三;
c.套上村环,使薄膜紧压在托座上;
d.将压环旋入托座;
(亦可使用钢尺园弧部份作为工具
e.用工具插入托座底部槽内旋紧即可。
5.1.2用蒸馏水清洗电极腔体数次,再用电解液清洗腔体一次,将黄金电极向上且
垂直倒置,加入电解液至溢出黄金表面。
5.1.3将固定膜的压环放于黄金电极上,用左手轻轻拉住压环,旋入紧帽。
在旋入
过程中薄膜会逐渐贴紧黄金电极表面至平整。
注意:
不要旋的过紧,以避免薄膜破损!
5.1.4安装薄膜时,尽可能使腔体中无小气泡,安装完毕后,用蒸馏水清洗电极外
壳残留电解液。
此时电极处于等待用状态。
5.2仪器的使用
5.2.1将电极插头插入仪器的插口(2内,同时将仪器的测量/调零电源开关(3拨至
“测量”档,溶氧/温度测量选择开关(4拨至溶氧档,盐度(7调节旋钮向左旋至底
(0g.L-1。
5.2.2仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,
待读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。
由于电极的残余电流极小,如果
没有亚硫酸钠溶液,只要将仪器测量/调零电源开关(3置于调零档,调节调零电位
器,使仪器显示为零即可。
5.2.3把电极从溶液中取出,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水份,放入
空气中待读数稳定后,调节跨度校准旋钮(6,使读数指示值为纯水在此温度下饱和
溶解氧值。
各种温度下饱和溶解氧值见附录(l。
5.2.4反复5.2.2~5.2.3操作。
5.2.5将电极浸入被测溶液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
5.2.6
含盐水溶液溶解氧的测量
如果被测水样含有一定盐度(如海水养殖场,测量时,应进行盐度校准,按
5.2.6~5.2.3校准好仪器后,把被测水样的盐度换算成g/L单位表示,把盐度校
准调
节器旋至相应的位置,完成盐度校准后,即可测量溶液的溶氧值。
仪器的显示值即
为
该盐度下的溶解氧值。
5.2.7如需测量溶液的温度,只要将测量选择功能开关(4拨至测温档,仪器显示
即为该温度值,
注:
测量时应保证水样对电极恒定的流速。
5.3溶解氧测量仪器跨度校准方法的讨论。
溶解氧仪器跨度校准可以采用各种方法,除了介绍的空气校准方法,可以根据条
件和工作需要,还可采用化学法或空气饱和水校准法。
5.3.1空气校准技术:
从化学原理可知,当水中溶解氧饱和时,液相中氧分压等于液相上面气体的氧分
压,也就是,在平衡状态时,由水面上的空气进入水中氧的速率,与水中逸回到空
气
中的氧速率是相等的。
氧电极为氧分压敏感元件,因此浸入水相或水相面上的空气中,氧电极将产生相等的电流,这就是空气校准技术的原理。
5.3.2化学法
在一定温度下,把电极浸入水样中,同时用化学法取样分析水样溶解氧量。
以化
学法测得的值为标准来校准仪器的读数,具体化学分析法请参阅有关书籍。
在取样
化
学分析时,应注意仪表的读数,取样后尽可能马上进行分析,如果取样分析过程中
仪
表的读数不变,则按上述方法校准仪器,如果仪表读数在取样和校准调整之间发生
变
化,则按下式确定仪表校准数值:
校准时仪表读数
仪表校准数值=—————————×化学分析时溶解氧值
取样时仪表读数
例如:
取样时仪表读数:
8.38
校准仪表读数:
8.00
化学分析的溶解氧值:
7.0O
8.0O
仪表校准数值=————×7.0O=6.68
8.38
5.3.3用被空气饱和的水进行校准:
在一定气压和温度下,水中饱和溶解氧为一定值,因此,可以利用经过空气饱和
的水进行校准仪器。
具体操作是,在带盖盛有蒸馏水的容器中用空气泵连续向水中
鼓泡一小时以上,在鼓泡时放入电极并用机械搅拌水体,测定水温按表(l求得该
温
度下溶解氧来校准仪器。
以上三种方法中化学法精确度最高,是经典的方法,但消耗大量的化学试剂。
第
三种方法需要设备条件。
这三种方法在条件较差的现场不容易做到。
空气校准方法
操作简单,又具有足够精确度,是一种适用现场校准仪器的方法。
六、仪器的维护
一台仪器若能正确地加以维护,对于保证仪器测量精度,延长仪器特别是电极的
使用寿命是必不可少的。
6.1显示仪表的维护:
对于液晶显示的电子单元如果发现故障,请勿擅自拆修,请送回工厂检查和修
理,仪器长久不用时,应将9F22型干电池取出,以免电池变质毁坏仪器。
在现场
使用仪器的情况,在较长时间不进行测量时,应关闭电源以延长电池寿命。
在间
断工作的条件下,9F22型电池寿命大约30小时。
当测量器显示LOBAT时,更换
电池。
6.2氧电极的维护
氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜,定期清洗及再生电极。
—般来说,跨度
调节电位器不能调节到所需读数时,需要对氧电极进行再生或更换电解液和薄膜。
6.2.1氧电极薄膜和电解液的更换:
由于本仪器使用的电极,采用特殊结构,能装入大量的电解液,所以在一般情况
下大约每三个月更换一次电解液。
但在使用过程中,薄膜会被沾污,使电极性能下降,响应时间变慢,特别在测量污
水条件下,情况更为严重。
在这种情况下,薄膜应该经常清洗甚至更换。
薄膜可
用清水清洗,也可用棉花蘸一点酒精轻轻擦去污物。
此外,测量过程中如果有泄
漏,被测液会浸入电极内部,沾污电极。
在大多数情况下,尤其在测量生活污水、
工业废水时电极性能容易很快变坏,甚至毁坏电极。
所以应该经常检查薄膜,如发
现薄膜破裂,应及时更换薄膜与电解液。
在仪器使用过程中,如发现仪器有特别异
常变化(而不是溶解氧浓度变化应及时取出电极检查。
更换薄膜与电解液时,先取下电极保护罩,取下薄膜,倒去电极腔体内电解液。
用蒸馏水多次冲洗电极内腔并同时检查氧电极内部情况。
1.银阳极发黑,表示阳极需再生,具体可按6.2.2节操作。
2.金阴极变脏或变得凹凸不平,表示阴极需再生,具体可按6.2.3节操作。
3.金电极周围及腔体内有白色沉淀,此类物质大多为水溶性物质,用蒸馏水冲
洗即可除去。
检查完毕,按5.1节安装好电极,
(注意:
氧电极在长期工作后,由于电化学反应产生氢氧化钾。
因此,氧电极的电
解液有很强的腐蚀性。
所以在拆卸氧电极时必须特别小心,避免电解液接触皮肤或
溅到眼睛中,如果沾污上电解液,应用水立即冲洗。
其次切忌用手触摸薄膜中心区域,薄膜非常容易受外界物质污染,被沾污的薄膜
会使读数漂移或无规律。
氧电极薄膜与电解液更换周期最重要的是视氧电极的实际情况而定,如果电极性
能稳定,使用期超过三个月,也不一定要更换薄膜与电解液。
6.2.2银阳极的再生
氧电极在长期使用后,银阳极转暗或几乎变黑,这主要是氯化银在阳极沉积的缘
故。
氯化银复盖层在重新更换薄膜和电解液之前拆卸电极时清晰可见。
一般说来在
用
6.2.3节更换薄膜和电解液后,跨度调节电位器调节不到所需读数值时,应再生阳
极。
清洗和再生银阳极的程序如下:
(1倒掉电解液,将氧电极垂直倒置。
用浓氢氧化氨(氨水溶液注入电极腔体内,
一直到阳极变成银灰色为止。
注意:
氢氧化氨有强烈刺激性,操作时需小心!
(2仔细检查银阳极表面。
阳极表面通常具有银灰色的光泽,如果银极表面仍然
是黑色,则仍需用第一步清洗程序。
(3倒出氨溶液,用去离子水或蒸馏水清洗氧电极腔体。
清洗好的氧电极不应有
味,必要时