有机化学实验实验教学大纲doc.docx
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有机化学实验实验教学大纲doc
《有机化学实验》实验教学大纲
课程编号：
课程总学时：
64/96课程总学分：
4/6
适用专业：
高分子材料、染整工程、精细化工、应用化学、环境科学、临床医学等工科专业（4学分）；化学等理科专业（6学分）
一、实验的目的与任务
有机化学实验课是有机化学课程的重要组成部分。
该课程的教学功能是启发学生的智力和培养学生的工作能力。
有机化学实验包括基本原理及基本操作、有机合成和有机分析三部分。
实验目的：
通过实验课的学习，使学生掌握有机化学实验的基本知识、基本操作技能和基本的合成方法，培养学生具有基本的实验操作能力、观察能力、分析归纳能力。
同时，实验课也起到验证和巩固理论课知识的作用。
实验的任务为：
1学习并了解有机化学实验基本知识，正确掌握并熟练应用有机实验的基本操作技能。
2熟练掌握有机化合物的合成、分离纯化和鉴定方法。
3通过有机官能团的性质实验，正确掌握有机物化学定性分析方法。
4学会正确使用现代色谱分离分析技术，定性入定量分析鉴定合成产品。
5学会正确使用现代光谱分析仪器测定合成产品的结构，初步掌握各类图谱的解析方法。
6学习微型有机化合物的全盛分离纯化及分析鉴定的基本操作，树立绿色化学保护环境造福人类的概念。
7通过综合性实验、研究式实验的训练，培养学生的科研能力。
8通过实验培养以下能力：
C1）实验前的预习与自学能力。
C2）使用手册、工具书，查阅有关文献、资料的能力。
C3）正确进行实验操作，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决总是的动手能力。
C4）良好的实验（工作）习惯，细致的观察能力、良好的分析判断、逻辑推理的能力。
（5）选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。
（6）正确记录和处理数据，误差表示，综合表达实验结果的能力。
C7）培养学生理论联系实际的工作作风、严谨的科学态度、综合分析问题和解决问题的能力。
（8）了解实验室的基本知识：
防火、灭火及防爆知识，药品、试剂灼伤及中毒等事故的急救与处理常识。
二实验项目基本情况一览表
序号
实验项目
内容提要
学
时
实验类型
必开
选开
1
绪论、实验准备工作
有机化学实验的一般知识。
通过看录像和现场教师示范操作，熟悉有机实验常用仪器及实验仪器的基本操作。
认领仪器、大扫除。
2
演示
必开
2
峪点测定
用显微熔点仪测定尿素和肉桂酸熔点、求知物熔点。
4
验证
必开
3
蒸馅及沸点的
常量法蒸馅95%工业乙醇，常量法（或微量法）测
4
验证
选开
测定
定95%乙醇沸点。
4
简单分馅
甲醇与水混合液的简单分馅。
4
验证
选开
5
折光率的测定
测量2~3个样品的折光率并与文献值对比。
2
验证
必开
6
重结晶及过滤
乙酰苯胺（或禁）的重结晶。
4
验证
必开
7
水蒸气蒸偏
了解水蒸气蒸馅法的原理和应用，掌握水蒸气蒸馅的基本操作。
4
综合
必开
8
减压蒸馅
了解减压蒸馅法的原理和应用，掌握减压蒸馅的基本操作。
4
验证
选开
9
叔丁基氯、萃取及干燥
由叔醇的SnI反应制备叔丁基氯，学习萃取和干燥的基本操作。
6
综合
必开
10
环已烯的制备
用环已醇脱水制取环已烯。
6
综合
必开
11
正漠丁烷
以正丁醇、漠化钠及浓硫酸合成正漠丁烷。
6
综合
必开
12
环己酮
环己酮、重铭酸钠与浓硫酸合成环己酮。
6
综合
选开
13
乙酸乙酯
由乙酸和乙醇酯化合成乙酸乙酯。
6
综合
必开
14
正丁醍
正丁醇脱水制备正丁醍。
6
综合
必开
15
己二酸
用环己醇制取己二酸。
4
综合
选开
16
阿斯匹林
由水杨酸、乙酸酎等合成阿斯匹林。
4
综合
选开
17
甲基橙
通过芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应制备偶氮染料甲基橙。
6
综合
必开
18
植物生长调节剂
多步反应合成2,4-二氯苯氧乙酸。
8
综合
选开
19
8一羟基喳琳
由甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚合成8-羟基喳琳。
8
综合
选开
20
从茶叶提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因。
6
综合
选开
21
菠菜色素的提
取和色素分离
从菠菜中提取出叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素并加以分离。
8
综合
选开
22
苯甲酸
从甲苯、高镒酸钾和盐酸制备苯甲酸。
6
综合
选开
23
肉桂酸
Perkin反应合成肉桂酸
6
综合
选开
24
从红辣椒中提取红色素
从红辣椒中提取红色素并加以分离。
8
综合
选开
25
苯甲醇和苯甲酸
用Cannixxaro反应合成苯甲醇和苯甲酸。
8
综合
选开
26
微波化学
微波反应合成9,10—二氯氢M-9,10—a,P—马来酸酎及邻苯二甲酰甲氨基乙酸。
4
综合
选开
27
未知物的鉴定
“未知”多组分混合物的分离及各组分纯化鉴定。
8
综合
选开
28
设计型实验
由教师提供某化合物的一些必要参数，学生自行设计实验操作步骤并完成实验。
8
设计
选开
三实验教学参考书、参考书
本课程所选用教材为高等教育出版社1994年4月出版、兰州大学，复旦大学化学系有机教研室编的《有机化学实验（第二版）》。
实验教学所用参考书为：
1《有机化学实验（第三版）》，曾昭琼主编，高等教育出版社，2000年
2《有机化学实验（第四版）》，高占先主编，高等教育出版社，2004年
3《有机化学实验》，谷瑕瑕等编著，复旦大学出版社，1991年
4Tietze,L.F.,Eicher,Th..ReactionsandSynthesesintheOrganicChemistryLaboratory,TranslatedfromtheGermanbyRinger,D..UniversityScienceBooks,MillValley,Califomia（1989）
5Charles,F.,Wilcox,Jr.,ExperientalOrganicChemistryASmall-ScaleApproach,MacmillarPublishingCompany（1988）
6Mayo,D.W.,Pike,R.M.,Butcher,S.S..MicroscaleOrganicLaboratory,Wiley,NewYork（1989）
7《有机化学实验》，方珍发编.南京大学出版社，1992
8J.A.米勒、E.F.诺齐尔著.《现代有机化学实验》，上海翻译出版公司，1987
四、说明
1、教学大纲从2005级学生开始使用。
2、本课程开出时间为：
大学二年级第2学期和大学三年级第1学期，工科专业每学期32学时，理科专业每学期48学时。
3、实验分必开和选开两种，根据课时要求再开相应的选做实验。
4、每学期除完成相应的实验计划课时以外，还应根据学生情况相应增开8~16学时的综实
''5、本实验教学的教学方式与考核要求如下：
第一学期考核方式：
从预习、操作、结果、实验报告、纪律卫生等相结合给出平时成绩60%、实验理论，基本常识等书面测验成绩20%、操作考核成绩20%o三方面结合得出总成绩。
第二学期考核方式：
平时成绩60%、设计实验成绩40%o两方面结合得出总成绩。
每次实验的评定方法如下进行：
%1预习（10分）：
要求每位学生写出实验原理、注意事项，查找有关试剂的物理常数，列出实验步骤。
%1实验操作（30分）：
要求每位学生实验过程中操作规范，其中包括仪器的选择，药品、试剂的称量与量取，操作的熟练程度，实验记录情况等方面；安装实验装置，其中包括实验装置安装的正确与否。
%1实验结果（20分）：
包括产品的外观，重量，纯度等方面。
%1实验报告（30分）：
包括实验目的、原理是否明确、是否正确，实验步骤，实验现象，主要数据和讨论等。
%1纪律、卫生（10分）：
乱拉公用药品，台面脏乱，实验结束后不洗涤仪器者不给分。
另外，凡发现实验中有臆造、涂改、抄袭者，一律以0分计。
设计实验成绩评定方法：
以产品的质量和重量分别划分等级给分，实验方法操作技能参考给分，最后综合给出成绩。
指导教师要认真的检查学生的实验预习笔记本、实验记录和产品产量质量，在学生离开实验室前，应在学生实验记录本上签阅，并给出学生成绩的分数作好成绩记录，在评阅完学生实验报告后一次给出学生本次实验的成绩。
学生应在下次实验前向指导教师交上次实验的实验报告，逾期不交者实验报告成绩以零分记录。
五、各实验项目说明
实验一有机化学实验的一般知识
1目的要求
C1）培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
C2）有机化学实验的学习方法：
介绍看、查、写的预习过程，预习是做好实验的前提和保证；讲座和操作示范；独立完成实验；如何书写实验；初步会查阅文献的能力。
C3）有机化学实验内容。
C4）有机化学实验成绩评定标准。
C5）安全教育：
有机化学实验规则；实验室环境、安全、卫生制度。
2实验内容
2-1有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
C1）切实做好实验前的准备工作
C2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。
C3）实验时应遵守纪律，保持安静。
C4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
（5）应经常保持实验室的整洁。
C6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。
C7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和气开关关闭。
2-2有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
（1）实验室安全守则。
C2）实验室事故的预防：
包括火灾的预防、爆炸的预防、中毒的预防、触电的预防。
C3）事故的处理和急救：
包括火灾的处理、玻璃割伤、烫伤、药品灼伤、中毒的处理。
（4）急救用具的介绍。
2-3有机化学实验室常用的仪器和装置
主要介绍有机化学实验室常用普通玻璃仪器、常用标准接口玻璃仪器及常用装置。
对常用玻璃器皿的洗涤、干燥和保养加以介绍。
此部分可以采用多媒体教学。
2-4实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。
学生在本课程开始时，必须认真地学习教材中第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。
2-5有机化学实验文献
对工具书、专业参考书、期刊杂志及化学文献予以简单介绍。
实验二熔点的测定
1目的要求
C1）了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
C2）测定有机化合物的熔点，判断化合物的纯度。
2实验内容
C1）熔点管的准备及样品的装入。
（2）测定尿素的熔点。
C3）测定肉桂酸的熔点。
C4）测定50%尿素和50%肉桂酸混合样品的熔点。
（5）由教师提供未知物1〜2个，测定熔点并测定之。
实验三蒸馅与沸点的测定
1目的要求
C1）了解测定沸点的意义。
C2）了解蒸馅方法的原理和应用；掌握蒸馅装置的安装及操作方法。
2实验内容
C1）正确安装蒸馅装置；
（2）常量法蒸馅95%工业乙醇；
（3）用常量法或微量法测定95%乙醇沸点。
实验四简单分馅
1目的要求
C1）了解分馅的原理与意义，分馅柱的种类和选用方法。
C2）学习实验室里常用分馅的操作方法。
2实验内容
C1）按简单分馅装置安装仪器。
（2）在lOOmL圆底烧瓶内放置25mL丙酮，25mL水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馅出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。
C3）收集不同温度下的馅分后分别量出体积。
C4）以柱顶温度为纵坐标，馅出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馅效率。
实验五液态有机化合物折光率的测定
1目的要求
C1）了解影响折光率的因素、物质纯度与折光率的关系；
C2）学会使用阿贝尔折光仪，学习有机化合物折光率的测定。
2实验内容
（1）介绍Abbe折光仪的构造；
（2）介绍超级恒温水浴的构造；
C3）Abbe折光仪的校正方法；
C4）2~3个有机试剂样的折光率的测量。
实验六重结晶与过滤
1目的要求
C1）学习重结晶提纯固态有机化合物的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。
C2）掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
C3）了解活性炭脱色原理及操作方法；
2实验内容
C1）根据原料乙酰苯胺选用合适的溶剂；
C2）溶解固体；
C3）通过热过滤去除杂质；
C4）晶体冷却后的析出、收集与洗涤；
C5）晶体的干燥。
实验七水蒸气蒸馅
1目的要求
C1）了解水蒸汽蒸馅法的原理和应用；
C2）掌握水蒸汽蒸馅的基本操作，初步了解天然产物提取分离的一般方法。
2实验内容
C1）常用水蒸气蒸馅装置搭置，包括水蒸气发生器、蒸馅部分、冷凝部分和接受部分。
可选用的化学试剂为漠代苯、乙基苯、苯胺等。
C2）检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。
当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馅。
C3）当馅出液无明显油珠时，可停止蒸馅，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。
实验八减压蒸馅
1目的要求
C1）学习减压蒸馅的基本原理。
C2）掌握减压蒸馅的基本操作。
2实验内容
C1）装置：
减压蒸馅装置主要由蒸馅、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
蒸馅部分由蒸馅瓶、克氏蒸馅头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
C2）仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：
关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馅瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。
C3）蒸馅：
当压力稳定后，开始加热。
液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。
待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馅分，蒸馅速度以0.5〜1滴/S为宜。
蒸馅完毕,除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馅瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,（若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能）,然后才关闭抽气泵。
实验九叔丁基氯、萃取及干燥
1目的要求
C1）由叔醇的SN1反应制备叔卤代炷；
C2）学习分液漏斗的使用，小量有机液体的洗涤、干燥及低沸点液体的蒸馅。
2实验内容
C1）分液漏斗的基本操作。
C2）叔丁醇与浓盐酸在分液漏斗中反应。
C3）产物的洗涤与干燥。
C4）产物的蒸馅提纯。
实验十环已烯
1目的要求
（1）学习用环已醇制取环已烯的原理和方法；
C2）掌握简单分馅的一般原理及基本操作技能；学会正确安装填料及分馅装置；
C3）复习分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作；
C4）正确理解共沸要领及其在有机化学实验中的应用；
2实验内容
Cl）加料：
环已醇、磷酸（也可以用浓硫酸）、沸石、电热套加热，使用空气浴，接收装置冰水浴冷却。
C2）反应：
小火加热至沸腾，控制分馅柱顶部温度不超过73°C,当无液体蒸出时加大火焰，温度计温度不超过85°C。
得到环已烯和水的混浊液。
（3）洗涤：
用滴管吸去水层，如不明显，可忽略。
加入等体积的饱和食盐水洗涤，用吸管吸去水层。
C4）干燥：
将油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥到液体澄清
（5）蒸馅：
所用仪器均需干燥，否则前馅分中环已烯与水形成恒沸物70.8C蒸出，而其中环已烯含量为90%。
可水浴加热，收集82-85°C的馅分。
称出产品质量。
实验十一正漠丁烷
1目的要求
C1）了解从醇制备漠代烷的原理和方法；
（2）了解回流的原理；
C3）学会回流操作及气体吸收装置的安装；
C4）复习液体的洗涤，液体的干燥方法熟练掌握蒸馅操作。
2实验内容
C1）安装带气体吸收的回流加热反应装置。
C2）正丁醇、漠化钠及浓硫酸反应得到粗产物。
C3）改为蒸馅装置，蒸出粗产物正丁醇。
（4）馅出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠和水洗涤。
C5）有机相用无水氯化钙干燥。
（6）干燥后产物通过蒸馅得到纯产物。
C7）用阿贝折光仪检测产物纯度。
实验十二环己酮
1目的要求
（1）学习铭酸氧化法制环己酮的原理和方法。
C2）通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
2实验内容
（1）在400mL烧杯中，溶解10.5g重铭酸钠于60mL水中，然后在搅拌下，慢慢加入9mL浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30°C以下备用。
（2）在250mL圆底烧瓶中，加入10.5mL环己醇，然后一次加入上述制备好的铭酸溶液,摇振使充分混合。
放入一温度计，测量初始温度，并观察温度变化。
当温度上升至55°C时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55-60°C之间。
约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。
其间要不时摇振，使反应完全，反应液呈墨绿色。
C3）在反应瓶内加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馅装置。
将环己酮与水一起蒸出来，直至馅出液不再混浊后再多蒸15~20mL,约收集馅出液50mL。
馅出液用精制盐饱和后。
转达分液漏斗，静置后分出有机层。
水层用15mL乙醍提取一次，合并有机层与萃取液，用无水碳酸钾干燥后，在水浴上蒸出乙醍后，蒸馅收集151-155°Ctg分，称量产品。
实验十三乙酸乙酯
1目的要求
C1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；
C2）学会滴加反应装置的搭制方法；
C3）复习分馅、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
2实验内容
C1）装置：
分液漏斗、温度计的位置应该尽可能地靠近三口烧瓶底部，否则加上一段玻璃管。
（2）加料：
3mL乙醇、3mL硫酸混合后加入三口烧瓶中，另配制乙醇与冰醋酸的混合溶液加入滴液漏斗。
C3）反应：
加热，控制反应温度在120°C左右，然后把乙醇与冰醋酸的混合液滴入，调节加料速度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料时间控制为l~1.5h,同时，保持反应温度120-125°C,直到无液体蒸出为止。
C4）洗涤：
先用饱和碳酸钠Na2CO3除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止。
再加等体积的饱和食盐水NaCl洗涤，用也除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2反应生成CaCO3沉淀。
不用水代替，以减少酯在其中的溶解度。
最后用等体积的氯化钙CaC12洗涤两次，以除去残余的醇及少量的醍。
（5）干燥：
将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入无水K2CO3/MgSO4干燥，放置30min。
注意间歇振荡。
C6）蒸馅：
通过长茎漏斗把干燥的酯放入蒸馅所用烧瓶中，蒸馅。
水浴加热。
收集74~80°C的馅分，称量，通过折光率判断其纯度。
实验十四正丁醍
1目的要求
C1）掌握分子间脱水制备正丁醍的原理和方法。
C2）学习使用分水器的实验操作。
2实验内容
（1）在100mL三口烧瓶中，加入31mL正丁醇、4.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置（V—3.5）mL水，另一口用塞子塞紧。
（2）然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达135°C。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
（3）将反应液冷却到室温后倒人盛有50mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25mL水、15mL5%氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氮化钙溶液洗涤，用1〜2g无水氯化钙干燥。
C4）干燥后的产物滤入25mL蒸馅瓶中蒸馅，收集140—144。
C馅分，记录产量并用折光仪检验产品纯度。
实验十五己二酸
1目的要求
（1）学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。
C2）掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。
2实验内容
（1）250mL烧杯中装置电动搅拌器或电磁搅拌。
（2）烧杯中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水，在搅拌下加入6g研细的高偏酸钾,使之溶解。
然后用滴管慢慢滴加2.1mL环己醇，维持瓶内反应物温度在45°C。
环己醇滴加完毕，反应物温度降至43°C左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二氧化偏沉淀完全。
C3）趁热抽滤，收集滤液。
滤渣用少量热水洗涤3次，每次均用玻璃塞挤压，尽量除去滤渣中的水分。
C4）将滤液和洗涤液合并，在搅拌下加入浓盐酸酸化，直到溶液呈强酸性。
（5）小心加热液体使之蒸发浓缩至约10mL左右，加少量活性炭脱色后在冷水浴中冷却，析出己二酸结晶。
抽滤，将结晶晾干，称量。
实验十六阿斯匹林
1目的要求
C1）学习酚酰化成酯的原理及方法；
C2）了解阿斯匹林的药用价值与历史；
C2）复习重结晶和测熔点的操作。
2实验内容
（1）反应：
在125mL锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酎和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min,控制浴温85-90°Co冷却至室温后，即有水杨酸结晶析出。
加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却结晶完全。
减压过滤后将粗产物转移至表面皿上，在空气中风干，称重得粗产物。
（2）精制：
将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生。
抽气过滤，副产物聚合物应被过滤出，用5-10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4-5mL浓盐酸和10mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。
减压过滤，将结晶移至表面皿上，干燥后称量。
取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色变化。
C3）提纯：
为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中，溶解时应在水浴上小心加热。
如有不溶物的出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。
如不析出结晶，可在水浴上稍加浓缩，并将溶液置于冰水浴中冷却，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽滤收集产物，干燥后测熔点。
实验十七甲基橙
1目的要求
C1）了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；
C2）学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
C3）掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
2实验内容
C1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备
在100mL烧杯中，加入2.1g对氨基苯磺酸
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