药物化学实验大纲Word格式文档下载.docx
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无考核班级均为平时成绩。
五、实验项目表
序
号
实验项目
学时
实验要求
实验类型
每组人数
备注
1
药物的水解
和变质反应
2
（1）掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。
（2）了解外界因素对水解及氧化反应的影响
（3）认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性
基本技能训练
20
磺胺醋酰钠
的制备
6
（1）掌握乙酰化反应的原理和方法
（2）掌握控制反应的原理和方法
（3）掌握利用理化性质分离纯化产品的原理和方法
（4）熟悉磺胺类药物的一般理化性质
综合性实验
六、主要参考资料
尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2000
药物的水解实验
盐酸普鲁卡因的水解实验
[适用对象]药学专业
[实验学时]6学时
一、实验目的
1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。
一、
2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响
二、
3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性
二、实验原理
1、脂类药物的水解反应
2、酰胺类药物的水解反应
三、实验试剂及仪器
1、药品：
盐酸普鲁卡因，青霉素钠
2、试剂：
10％氢氧化钠，稀盐酸
3、器材：
水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。
四、实验步骤
1、盐酸普鲁卡因的水解试验
（1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。
（2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入10％氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色。
2、青霉素钠的水解实验
（1）取青霉素钠0.1g，水5ml使其溶解，观察溶液的澄清度，放置2小时，观察溶液是否浑浊及颜色。
（2）取青霉素钠0.1g，加水5ml使其溶解，加稀盐酸2滴，有白色沉淀产生。
磺胺醋酰钠的制备
了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。
掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。
了解和掌握其成盐方法和操作方法。
乙酰化反应式
精制分离副产物原理
三、仪器设备
1、主要仪器：
100ml三口烧瓶1个调速搅拌器1个、
100℃温度计1个球形冷凝管1个
100ml抽滤瓶1个自动电热套1个
100ml烧杯1个250V调压器1个
吸滤瓶1个布氏漏斗1个
表面皿1个b型熔点测定管1个
铁架台1个
2、仪器与实验装置图
回流装置熔点测试装置
抽滤装置
四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1定义：
有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基
2酰化剂强弱与种类
结论：
离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞RCOBF4＞RCOX＞RCOOCOR＞RCOOH＞RCOOR'
＞RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称
规格
摩尔比
投料量
磺胺
药用
0.1
醋酐
C.P
1.42
氢氧化钠
22.5%
1.13
77%
1.9
40%
Q.S
2.操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。
加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。
将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
（二）精制
1.操作方法：
取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p179-180
℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:
15）进行重结晶，直至熔点合格。
（三）成盐
1.反应式
2.操作步骤：
将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。
六、实验报告要求
1.
认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，
2.应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3.
应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
七、思考题
1、磺胺类药物有哪些性质？
2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？
pH5时析出的固体是什么？
在10％的HCl中不溶物是什么？
为什么？
3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
八、实验成绩评定办法
主要评分点：
表1
项目
组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯
动手能力
观察能力
分析问题和解决问题能力
优
（18—20分）
不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真
实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理
仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整
实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题
良
（16—17分）
不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真
实验基本操作正确、规范、熟练；
仪器设备操作合理
认真观察实验现象，测量数据较准确
实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题
中
（14--15分）
不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真
操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确
较认真观察实验现象．测量数据记录较完整
对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决
及格
（12--13分）
有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真
操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确
一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理
对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题
不及格
（11分以下）
迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责
多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故
不注意观察，涂改记录的数据
对实验中出现的问题不知所措
表2
预习报告
实验报告表达能力
实验结果
讨论和创新能力
（36—40分）
预习报告认真；
实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入
数据处理和图形分析准确
实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据
（32—35分）
预习报告较认真；
实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚
数据处理和图形分析较准确
实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会
（28--31分）
实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；
报告整齐
对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；
报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻
（24--27分）
预习报告不认真；
报告基本符合要求，少数地方文不达意，
数据处理和图形分析偶有不当
报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会
（23分以下）
预习报告不认真或没有
报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确
数据处理和图形分析不正确
实验报告无讨论，没有独到见解和体会
..
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