中.docx

中.docx

《中.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

中

              中、高级论述题

1.一种含硫、NH4CIO4、Sr（NO3）2、木粉的药剂。

试设计方案，测定各组分含量。

（注：

先画出流程图，再用文字详细说明。

）

硫、NH4CIO4、Sr（NO3）2、木粉

硫

NH4CIO4、Sr（NO3）2、木粉

NH4CIO4、Sr（NO3）2

木粉

参考答案

水不溶物

水可溶物

乙醚不溶物

乙醚可溶物

水洗

乙醚洗

说明：

1）将药剂置于滤杯中，用乙醚浸泡、洗涤，滤杯剩余物为NH4CIO4、Sr（NO3）2、木粉，滤杯失重为硫。

可定量测定出硫的含量。

2）滤杯剩余物用水洗涤，滤杯剩余物为木粉，滤杯失重为NH4CIO4、Sr（NO3）2，

可定量测定出木粉的含量，由失重量可知道NH4CIO4、Sr（NO3）2的合量，再用原子吸收法测定Sr（NO3）2的含量，NH4CIO4、Sr（NO3）2的合量减去Sr（NO3）2的含量，即为NH4CIO4的含量。

（注意：

该药剂可有多种分离定量方案，由于硫易升华，因此，方案中首先考虑将硫最早测定出来。

）

2.现有一试样（细粉状）含下列组分：

Al粉、RDX、TNT，请设计一个试验方案以准确求出该试样的各个组分含量。

参考答案一：

用经RDX饱和的苯冲洗3－4次，将滤杯在

95℃－100℃下烘1h，冷却称量。

（G1）

用已恒量的滤杯（G’）称取混和试样1g（G）

将滤杯继续用热丙酮浸取滤杯内物质，然后将将滤杯在95℃－100℃下烘1h，冷却称量。

（G2）

经过上述分离后即可求得各组分含量：

TNT含量：

         RDX含量：

          Al含量：

说明：

使用溶剂分离－称量法，根据三种待测组分在不同溶剂中的溶解性质，以溶剂提取的方法使其和其它组分分离后，再挥发除去溶剂，干燥至恒重，从而求得这种被测组分含量。

该方案利用RDX、Al粉不溶于苯，将TNT从组分中分离出来；剩余RDX、Al粉利用RDX溶于丙酮，Al粉不溶于丙酮将二者分离。

参考答案二、

用丙酮将试样溶解，Al粉不溶，过滤称重求出Al粉含量，滤液定容可用液相色谱法求出RDX含量，TNT含量可以用100％减去Al粉和含RDX量求得，也可直接用液相色谱求出TNT含量。

或用液相色谱求出RDX含量、TNT含量，剩余含量为Al粉含量。

3.有一种信号弹其组成为：

石蜡、高氯酸铵、氯酸钾、硝酸锶和木粉。

请设计一种可以对各组分分离定量的分析方法。

参考答案：

不溶物为木粉，称重定量

试样提取（水）

试样准备

可溶物:

用原子吸收测定出氯酸钾、硝酸锶，用甲醛滴定法或减量法计算得出高氯酸铵的含量

用四氯化碳提取出石蜡，蒸干定量

说明：

首先准确称样，然后用四氯化碳提取，提取物为石蜡，可以蒸干定量。

再用水提取，把高氯酸铵、氯酸钾、硝酸锶组分溶解在水中，木粉不溶，用滤杯过滤烘干，称重就可以计算木粉的重量。

把滤液分为三部份，一部份可以用原子吸收做其中的钾含量，另一部分用原子吸收作锶含量，然后计算得出氯酸钾、硝酸锶的组分含量。

第三份滤液可以用甲醛滴定法测出高氯酸铵的含量，也可以用减量法计算得出高氯酸铵的含量。

（高氯酸铵含量=样品总量-石蜡-氯酸钾-硝酸锶-木粉）

4.一种混合炸药含常量RDX、TNT和石蜡，试设计方案，测定各组分含量（注：

使用称量法检测，先画出流程图，再用文字详细说明）。

参考答案

RDX、TNT、石蜡

不溶物

航空汽油或四氯化碳洗涤

可溶物

不溶物

石蜡

RDX、TNT

RDX饱和的苯或甲苯洗涤

可溶物

RDX

TNT

说明：

1）.将炸药置于滤杯中，用航空汽油或四氯化碳洗涤，滤杯剩余物为RDX、TNT，失重为石蜡。

可定量测定出石蜡的含量。

2）.滤杯剩余物用RDX饱和的苯或甲苯洗涤，剩余物为RDX，失重为TNT，可定量测定出TNT的含量，由此用减量法得出RDX的含量。

5.一种混合炸药含RDX、氟橡胶和石墨，试设计方案，测定各组分含量。

（注：

使用称量法检测，先画出流程图，再用文字详细说明。

）

参考答案

RDX、氟橡胶、石墨

RDX

石墨、氟橡胶

RDX、氟橡胶、石墨

RDX、氟橡胶

石墨

解：

丙酮

10%的氢氧化钾溶液祁阳画家溶液丙酮

不溶物

不溶物

可溶物

可溶物

说明：

1）将炸药用丙酮洗涤，滤杯剩余物为石墨，失重为RDX、氟橡胶。

可定量测定出石墨的含量。

2）将炸药至于三角瓶中，加入10%的氢氧化钾溶液，用沸水浴加热，让RDX分解后，将三角瓶中的剩余物洗涤到滤杯中，剩余物为石墨、氟橡胶，失重为RDX，可定量测定出RDX的含量，由此用减量法得出的氟橡胶含量。

6.一种混合炸药含RDX、铝粉、石墨和地蜡，试设计方案，测定各组分含量。

（注：

使用称量法检测，先画出流程图，再用文字详细说明。

）

参考答案

说明：

1）将炸药置于滤杯中，用航空汽油或四氯化碳洗涤，滤杯剩余物为RDX、铝粉、石墨，滤杯失重为地蜡。

可定量测定出地蜡的含量。

2）滤杯剩余物用丙酮洗涤，剩余物为铝粉、石墨，失重为RDX，可定量测定出的RDX含量。

3）在用稀盐酸将滤杯剩余物洗涤，失重为铝粉，可定量测出铝粉的含量。

由此用减量法得出石墨的含量。

RDX、铝粉、石墨、地蜡

不溶物

航空汽油或四氯化碳

可溶物

不溶物

RDX、铝粉、石墨

地蜡

丙酮

可溶物

铝粉、石墨

RDX

稀盐酸

铝粉

石墨

不溶物

可溶物

7.现有一试样（细粉状）含下列组分：

Al粉、RDX、石墨，请设计一个试验方案以准确求出该试样的各个组分含量（使用溶剂分离－称量法）。

参考答案：

用已恒量的滤杯（G’）称取混和试样1g（G）

在滤杯内小心滴加1＋1的盐酸溶液，等剧烈反应后，加入浓盐酸浸取；然后用蒸馏水将滤杯内容物洗至中性，然后将将滤杯在95℃－100℃下烘1h，冷却称量。

（G2）,计算石墨含量

用热丙酮浸取滤杯内物质3-4次（取一滴滤液放在表面皿上自然蒸干后无痕迹即无RDX），然后将将滤杯在95℃－100℃下烘1h，冷却称量。

（G1），计算RDX含量。

丙酮

盐酸

经过上述分离后即可求得各组分含量：

AL%=100%-RDX%-石墨%

说明：

根据三种待测组分在不同溶剂中的溶解性质，以溶剂提取的方法使其和其它组分分离后，再挥发除去溶剂，干燥至恒重，从而求得这种被测组分含量。

该方案利用丙酮浸取掉RDX,测得RDX的含量。

用盐酸与铝粉反应，溶解铝粉，测的石墨含量，最后用减量法测得铝粉的含量。

8.一种混合炸药含HMX、NH4CIO4、铝粉、石墨和石蜡，试设计方案，测定各组分含量。

（注：

使用称量法检测，先画出流程图，再用文字详细说明。

）

参考答案

HMX、NH4CIO4、铝粉、石墨、石蜡

不溶物

航空汽油或四氯化碳

不溶物

可溶物

HMX、NH4CIO4、铝粉、石墨

石蜡

水

可溶物

HMX、铝粉、石墨

NH4CIO4

不溶物

可溶物

稀盐酸

铝粉

HMX、石墨

浓硫酸

HMX

石墨

不溶物

可溶物

说明：

1）将炸药置于滤杯中，用航空汽油或四氯化碳洗涤，滤杯剩余物为HMX、NH4CIO4、铝粉、石墨，失重为石蜡。

可定量测定出石蜡的含量。

2）滤杯剩余物用水洗涤，剩余物为HMX、铝粉、石墨，失重为NH4CIO4，可定量测定出的NH4CIO4含量。

3）滤杯剩余物再用稀盐酸洗涤，失重为铝粉，可定量测出铝粉的含量。

4）滤杯剩余物再用热的浓硫酸分解，用水洗济，失重为HMX，可定量测出HMX的含量。

由此用减量法得出石墨的含量。

9.某推进剂含有硝化棉、硝化甘油、二号中定剂、苯二甲酸铅、石墨、对氨基水杨酸铜、凡士林如何对其中的成分进行定量分析？

样品

样品酸煮称量法测石墨

乙醚提取可溶物

硝化甘油、中定剂以气相色谱定量

凡士林重量法以75%冰醋酸溶液洗去硝化甘油、中定剂、苯二甲酸二丁酯、以重量法测定

样品消解用原子吸收或配位滴定法测定苯二甲酸铅、对氨基水杨酸铜

答：

差减法测硝化棉

说明：

试样用乙醚提取，硝化甘油、中定剂、凡士林将被提取下来，用色谱法可将硝化甘油和中定剂定量（硝化甘油还可以使用量气法、中定剂还可采用溴化法等）。

凡士林以75%冰醋酸溶液洗去硝化甘油、中定剂，以重量法测定。

苯二甲酸铅、对氨基水杨酸铜测定可用硝酸和高氯酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，然后用原子吸收或配位滴定法测定其含量。

石墨的测定可用硝酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，使金属元素以离子形式存在，过滤，干燥称量得到的石墨，计算其含量。

硝化棉用差减法测定。

10.双芳-3推进剂含有硝化棉、硝化甘油、苯二甲酸二丁酯、二号中定剂、凡士林如何对其中的成分进行定量分析？

参考答案：

样品

乙醚提取

乙醚可溶物

乙醚不溶物

硝化甘油、苯二甲酸二丁酯、二号中定剂以气相色谱定量

凡士林重量法以75%冰醋酸溶液洗去硝化甘油、中定剂、苯二甲酸二丁酯、以重量法测定

硝化棉重量法

说明：

试样用乙醚提取，硝化甘油、苯二甲酸二丁酯、二号中定剂、凡士林将被提取下来，用色谱法可将硝化甘油和中定剂定量（硝化甘油还可以使用量气法、中定剂还可采用溴化法等）。

硝化棉用差减法测定或用乙醚不溶物称量法测定。

11.某推进剂含有高氯酸铵、聚氯乙烯、苯二甲酸二辛酯、苯二甲酸二丁酯、硬脂酸钙、碳黑。

如何对其中的成分进行定量分析？

参考答案：

样品

热水提取，提取液测高氯酸铵

样品酸煮，称量法测石墨

样品消解原子吸收或配位滴定法测定硬脂酸钙

乙醚提取，可溶物色谱法定量苯二甲酸二辛酯、苯二甲酸二丁酯

说明：

试样用乙醚提取，苯二甲酸二辛酯、苯二甲酸二丁酯被提取下来，用色谱法可将苯二甲酸二辛酯、苯二甲酸二丁酯定量。

用热水提取样品，提取液用甲醛法测定高氯酸铵。

硬脂酸钙测定可用硝酸和高氯酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，然后用原子吸收或配位滴定法测定其含量。

碳黑的测定可用硝酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，使金属元素以离子形式存在，过滤，干燥称量得到的石墨，计算其含量。

12.现有一试样含下列组分：

硝化甘油、硝化纤维素、中定剂、Pb盐、Cu盐、石墨，请设计一个试验方案以准确求出该试样的各个组分含量。

可溶物硝化甘油，中定剂用色谱法测定

不溶物用硝酸消解，用滤杯过滤，重量法测定石墨含量

试样准备，准确称样

乙醚提取

参考答案：

硝酸处理，使Pb、Cu变成溶解在水溶液中的离子滴定或原子吸收法测定Pb盐、Cu盐含量

用差量法获得硝化纤维素的含量

说明：

试样用乙醚提取，硝化甘油，中定剂被提取下来，用色谱法测定含量。

乙醚不溶物硝酸消解，用滤杯过滤，重量法测定石墨含量。

Pb盐、Cu盐测定：

可用硝酸处理试样除去有机成分，然后用原子吸收或配位滴定法测定其含量。

碳黑的测定可用硝酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，使金属元素以离子形式存在，过滤，干燥称量得到的石墨，计算其含量。

用差量法获得硝化纤维素的含量。

13.一种火药产品中含有硝化棉、硝化甘油、碳酸钙、中定剂、二硝基甲苯，如何对其中的成分进行定量分析？

参考答案 

不溶物

试样提取（乙醚）

试样准备

可溶物:

硝化甘油、二硝基甲苯、中定剂用气相色谱法测定

硝化棉用称量法测定

消化后碳酸钙用原子吸收法测定

说明略。

14.已知某物质含有下列几种成分，请你设计分离及分析方法。

  硝化甘油   硝化棉   中定剂   硝基胍   冰晶石  石墨

参考答案：

不溶物

试样提取（乙醚）

试样准备

可溶物:

硝化甘油、中定剂用色谱法测定

用硝酸和高氯酸破坏，配位滴定法测冰晶石

用热水洗，减失重量为硝基胍

用硝酸破坏过滤干燥测石墨

说明：

试样用乙醚提取，硝化甘油、中定剂将被提取下来，用色谱法可将硝化甘油和中定剂定量（硝化甘油还可以使用量气法、中定剂采用溴化法等）。

其它组分不被溶剂溶解，可用热水将硝基胍洗掉，用减少的质量来计算硝基胍含量。

用差量法获得硝化纤维素的含量。

冰晶石的测定可用硝酸和高氯酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，并将冰晶石中的各元素以离子形式存在，然后用配位滴定法测定其含量。

石墨的测定可用硝酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，使金属元素以离子形式存在，过滤，干燥称量得到的石墨，计算其含量。

15.现有一试样含下列组分：

硝化甘油、RDX、中定剂、Pb盐、碳黑，请设计一个试验方案以准确求出该试样的各个组分含量。

参考答案：

可溶物硝化甘油，中定剂用气相

色谱法测定

不溶物烘去乙醚后用丙酮洗涤，滤液烘去丙酮后用重量法测定含量即为RDX含量

不溶物用硝酸消解，用滤杯过滤，重量法测定碳黑含量

试样准备，准确称样

试样提取（乙醚）

Pb盐的测定：

可用硝酸和高氯酸在加热的情况下破坏试样除去有机成分，将Pb盐以Pb离子形式存在，然后用配位滴定法或原子吸收法测定其含量。