第七讲定量金相基础.docx
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第七讲定量金相基础
第八讲定量金相基础
一、基本概念
1、为什么提出定量金相的概念
在材料研究工作中，为了较精确地了解组织与性能之间的关系及其规律性，需要应用某些可以测量计算的参数来确切表征组织的特点，找到它们与性能的定量关系；例如，晶粒大小、层状厚薄、物相间距等。
2、基础是体视学
⑴定义：
一种由二维图像外推到三维空间或者对平面图像进行三维解释的科学。
⑵是建立在统计数学、几何概率、曲线和曲面理论、微分几何等学科基础上的。
体视学“Stereology”这一词是在1961年由汉斯·伊莱亚斯（Hans·Elias）在德国的费尔德贝格（Feldberg）召集的只有十几个人参加的一个非正式国际会议上创造的。
这是一个新概念，甚至在最近的字典里仍然找不到这一个词。
这次会议的目的主要是交换有关细胞组织或材料组织等的“截面的立体诠释”的观点。
虽然与会者只是少数的生物学家和数学家，但是，会议的内容很快就引起了长期从事组织分析工作和关注这类工作的材料科学、冶金学、矿物学工作者的注意。
两年后，即1963年，在维也纳正式成立了国际体视学学会。
之后，差不多每四年就召开一次学术会议，至今已召开过11次会议。
这样，世界上已经有一支横跨好几个学科的、从事体视学研究和应用的庞大队伍了。
体视学的原始定义为：
“体视学时间里从组织的截面所获得的二维测量值与描述着组织的三维参数之间的关系的数学方法的科学。
”从目前体视学的发展看，这个定义还嫌太狭窄。
事实上，我们不一定用二维截面而可以用一维的线穿过平面或空间组织，也可以用其测量值来估算二维或三维的组织参数。
这样，在上面定义中把问题限制在“二维截面”和“三维组织”是不必要的。
如果把上面定义中的“二维”和“三维”改以“s维”和“n维”（其中s＜n），则会使定义更具一般性。
研究空间组织总是在其截面图像或是在其投影图像上进行的，前者是不透明的材料的截面的光学显微镜图像，后者包括透明物体的薄片光学显微镜图像、薄膜电子显微镜图像、断口的投影图像等。
通常通过观察分析这些图像来推断空间组织的真实情况。
很容易想象这个过程的困难性。
例如，在截面上看到某种组织的断面轮廓是一个圆，我们不能断定空间中的组织究竟是球、是圆柱还是椭圆；又例如，空间球形组织在截面上的断面虽然是一个圆，但是，有一点是清楚的：
在绝大多数情况下，断面圆的直径小于真实球的直径。
我们很难简单地判定空间球的直径有多大。
对于投影图像，由于空间组织被切片（或薄膜）梁断面截短以及切片（或薄膜）中组织在投影方向的互相重叠等原因，问题会更为复杂化。
由于对这些问题缺乏认识，有一些人，甚至有一些教科书中往往因为对截面（或投影图像）的错误解释而使得所表达的空间组织不符合实际情况。
很明显，我们无法只依靠对任何一个物体的单一截面所得的断面轮廓来对这个物体空间形状做出任何有价值的判断。
但是，如果对这个物体作相当多的随机截面（包括二维的截面和一维的截线），我们可以依靠在这些截面上所得的信息做出对这个物体空间无限多个连续截面，就可能得出比较全面和正确的判断，根据这些资料还有可能做出三维图形。
这就是所谓“三维重建”的问题。
同样，我们也无法依靠物体的单个投影图来对物体的空间形状做出任何有价值的判断。
如果依据这个物体在很多方向的投影图，则可能做出有一定价值的判断。
由此可见，体视学理论是建立在统计基础上的。
一个基本的问题是：
若以某种方式切割物体时，物体由于切割所获得的某种断面轮廓出现的概率是多少？
这是贯穿整个体视学的基本问题。
所以，体视学是建立在统计数学、几何概率、瞿弦和曲面理论、微分几何等学科的基础上的。
综上所述，体视学的任务就是用严格的数学方法，根据从比实际组织维数小的截面（投影图）所获的信息，定量地描述实际组织。
实际上，体视学工作分两大类：
一类是体视学基础理论的研究，从事这部分工作的大都是各种类型的数学工作者；另一类则是利用这些理论去寻求解决显微组织姓毛的描述和测量的方法的研究，从事这部分工作的大都是生物学工作者、材料科学工作者及矿物学工作者等。
事实上，相当一部分科学工作者同时从事这两方面的工作。
不消说，从事体视学基础理论研究工作的人应该熟知体视学的研究方法和基础理论，而对于从事体视学实际应用工作的人也应该了解体视学的研究方法和基础理论。
只有这样，才能够在研究和描述组织中选择适当参数和开拓新的更合理的参数。
（引自《体视学——组织定量分析的原则和应用》）
３、研究中会遇到的问题
例如：
一个截面上有一个圆形的图形，可能的三维情况是：
球体、圆柱体、椭圆体等
所以，不能只依靠对任何一个物体的单一截面所得到的断面轮廓来对这个物体的空间形状做出任何有价值的判断。
４、相当多的随机截面的作用
相当多的随机截面的作用在于：
由二维、一维的图像，进行“三维重建”。
由此可见，体视学理论是建立在统计基础上的。
在体视学中的一个基本问题是：
若以某种方式切割物体时，物体由于切割所获得的某种断面轮廓出现的概率是多少？
这是贯穿整个体视学的问题。
５、体视学的任务
用严格的数学方法，根据从比实际组织维数小的截面所获得的信息，定量地描述实际的组织。
６、定量金相
将体视学应用于金相方面，就称为定量金相。
二、钢的晶粒度的测量
钢的晶粒度的测量依据是GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》。
１、比较法
此法是将测量对象与标准图样进行比较以定出级别，这种方法简单、效率高，但往往由测量者的主观因素而带来误差，精确性、再现性差。
各种具体的比较方法可以参阅有关部门颁布的标准。
目前生产中，一般都采用比较法测定晶粒度，在用比较法测定时，应遵循下面的评定原则：
⑴试样制好后，在100倍的显微镜下测定。
其视场直径为0.80mm。
⑵测定时，首先在显微镜上作全面观察，然后选择晶粒度具有代表性的视场与标准中的1-8级级别图相比较，确定试样晶粒度的级别。
⑶如果显微镜的放大倍数不是100倍时，仍可按标准晶粒度级别图测定其晶粒度，随后根据所选用的倍数按下表换算成100倍时的标准晶粒度级别。
⑷标准图可用带8级晶粒度刻度毛玻璃屏为准。
表8-1标准晶粒度级别换算表
放大倍数
粒度级数
100
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
50
1
2
3
4
5
6
7
8
-
-
-
-
-
-
200
-
-
-
-
1
2
3
4
5
6
7
8
-
-
300
-
-
-
-
-
1
2
3
4
5
6
7
8
-
400
-
-
-
-
-
-
1
2
3
4
5
6
7
8
２、用弦计算法测定钢的晶粒度
当测量精度要求较高或当晶粒为椭园形时，可采用弦计算法测定，此时应遵守以下原则：
⑴ 先进行初步观察，以选择具有代表性的部位和适合的倍数，选择倍数时，先用100倍，当晶粒过大或过小时，可适当调定显微镜的倍数，以在80mm直径的视场内不少于50个晶粒为宜。
⑵ 将显微图像投影到毛玻璃屏上，计算被一条直线相交的晶粒数目，直线要有足够的长度，以便使被一条直线相交截的晶粒数不少于10个。
⑶ 计算时，直线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算。
⑷ 最少应选择三个不同部位的三条直线来计算相截的晶粒数。
用相截的晶粒总数除以选用直线的总长度（实际长度以毫米计），得出弦的平均长度（mm）。
⑸ 用弦的平均长度查下表确定钢的晶粒度。
⑹ 计算也可以在带有刻度的目镜上直接进行。
表8-2钢的晶粒度号对应晶粒的大小
粒度号
计算的晶粒平均直径（mm）
弦的平均长度（mm）
一个晶粒的平均面积（mm2）
在1mm3内晶粒的平均数量
-3
1.000
0.875
1
1
-2
0.713
0.650
0.5
2.8
-1
0.500
0.444
0.25
8
0
0.353
0.313
0.125
22.6
1
0.250
0.222
0.0625
64
2
0.177
0.157
0.0312
181
3
0.125
0.111
0.0156
512
4
0.088
0.0783
0.00781
1448
5
0.062
0.0553
0.00390
4096
6
0.044
0.0391
0.00195
11585
7
0.030
0.0267
0.00098
32381
8
0.022
0.0196
0.00049
92682
9
0.0156
0.0138
0.00024
262144
10
0.0110
0.0098
0.000122
741458
11
0.0078
0.0068
0.000061
2107263
12
0.0055
0.0048
0.000131
6010518
我们课程中利用给定的照片（图8-1工业纯铁，退火，100x）进行练习，计算公式如下：
d------弦的平均长度（mm）；n------线段条数：
一般取３；Ｚ----相截晶粒的总数；Ｍ----放大倍数。
L----线段长度
图8-1工业纯铁退火100×图8-265钢退火200×
常见的标准晶粒度等级分为8级，1～4级为粗晶粒度，5～8级为细晶粒度。
三、多相合金中各相相对量的测量
可以课下参看国家标准GB/T15749—1995《定量金相手工测定方法》，采用截线法：
即，在单位截线上，某一相所占的比例即是其在总体积中所占的比例。
我们在课程中，利用给定的照片（图8-265钢，退火，200x）进行练习。
至少做三根截线；常见的可以做3根平行线。
图8-3标准晶粒度等级（放大100倍）
四、图像分析仪
图像分析仪，是指包括显微镜本体、图像采集设备、图像转换设备、计算机及图像信息处理软件等的综合系统。
随着数字图像的出现，图像分析仪的作用得到了进一步的增强，也更加方便。
我们实验室的PMG3、CK40M显微镜都可以直接获得数字图像，然后，可以使用OLYMPUS公司提供试用的全汉化图像分析软件（暂时无法使用）进行材料分析中的定量分析工作。
在今后的毕业设计工作中，如果有需要，可以到实验室进行分析工作。
不过，熟悉软件的工作，需要花一定的时间。
五、提高性资料
通用软件MicrosoftWord在显微组织定量分析中的应用
黄启今，刘国权
（北京科技大学，北京，100083）
随着计算机技术的发展，个人电脑的普及，定量金相分析技术也在逐步与计算机结合起来。
目前，市场上出现了许多以微处理技术为中心的金相分析仪器，同时也出现了各种各样的金相分析软件。
以计算机技术为基础的金相分析仪器和金相分析软件的不断出现，实现了定量金相技术的高效化、自动化和智能化[1]。
一些专业图像处理软件如PhotoShop亦可在金相分析中获得应用[2]。
但这些软件硬件，或由于复杂进行定量金相基本测量或进行基本图像处理时操作不便，或价格高昂，不便于普及。
作者发现，利用目前已广为普及的Office通用文字处理软件MicrosoftWord同样可以对金相照片进行图像处理、定量分析测量和文字标注等基本操作，正确使用即可达到比较理想的效果。
以下讨论均假定金相照片或显微组织图像已作为电子文件储存于计算机的固定硬盘或可移动硬盘（包括数码相机储存卡）、软盘或其他储存介质中，可供MicrosoftWord（MSWord）直接调用。
1借助于MSWord软件进行金相照片图像处理
1.1 调节图像的亮度和对比度
通过调节图像的亮度和对比度，可以使图像更加清晰，便于组织细节的分辨。
在MicrosoftWord中选择菜单“插入”→“图片”→“来自文件（F）…”，将待分析的金相照片插入到文档中，通过鼠标的右键菜单“设置图片格式（O）…”，选择“图片”，在图像控制栏中，左右拉动滑动块，调节图片的亮度和对比度。
1.2 图像的二值化处理
在对金相图像进行定量的自动分析之前，必须进行二值化处理[1]。
MicrosoftWord即具有该功能，选择菜单“插入”→“图片”→“来自文件（F）…”，将待分析的金相照片插入到文档中，通过鼠标的右键菜单“设置图片格式（O）…”，选择“图片”，在图像控制栏的颜色选择单中，选“黑白”，即可将灰度图片处理成二值图像，如图1。
二值化处理时仍可通过调节图片的亮度和对比度获得合适的二值图像。
2借助于MSWord软件进行相体积分数的计点法测量
测量相的体积分数是定量金相分析的最重要的内容之一，进行人工测量一般采用如下体视学关系式[3]
VV=PP------
（1）
式
（1）表明“随机截面上落入某相的点数所占总测试点数的分数PP是该相在三维组织中体积分数VV的无偏估计”，目前应用最为广泛。
传统的具体方法是通过内置于显微镜目镜中的网格玻璃片进行人工测量，工作强度大而且需要不断移动样品以调节视场与网格之间的相互位置关系。
利用MicrosoftWord的绘表格功能使用公式
（1）进行计点法体积分数测量，操作起来则方便得多。
首先，用前面所述的方法在文档中插入图片，点击右键将图片格式设定为“衬于文字下方”。
然后，选择菜单“表格”→“插入”→“表格”绘制表格（根据需要绘制3×3、5×5、6×6等多种规格的网格），将网格置于金相图片之上。
然后就可以通过在图像上拖动网格（注意：
选中网格予以拖动，而不要在图片选中时拖动以防止图片移动），利用公式
（1）网格法来测量相的体积分数。
例如，图2中的组织为A相（白色）和B相（黑色），现在使用6×6网格测量P相的百分数，总点数PT=36，数出某一位置处被黑相占据的格点数P，拖动网格到另外的位置，再记录点数，直到最终的误差在规定的误差范围，停止测量，将结果保存。
最终，所测得的B相的百分含量为：
B%=
×100%
其中，n为测量的总次数。
另外，还可以在MicrosoftWord中调用MicrosoftExcel对测量的数据进行处理和保存。
3借助于MSWord软件进行图片文字标注
在MicrosoftWord中，可以很方便地在金相图片上加上放大倍数、相的名称以及其他说明性的文字。
选择菜单“插入”→“文本框”，放在图中指定的地方，然后在图文框中输入文字。
选中文本框，在鼠标的右键菜单中选择“设置文本框格式”，设置自己满意的效果即可，图3为一实例。
4借助于MSWord进行其他定量金相分析
进行有量纲组织参量的体视学测定时，需要根据显微组织照片的放大倍数标定本文第2节中制作的测量网格的边长以及面积。
经标定后的测量网格即可用于计点法测量三维块状样品中的内界面（如晶界、相界）面积密度ＳＶ和线长度密度LV等等。
相关体视学公式亦见于文献[3]。
5采用MSWord进行定量金相分析效果的可靠性验证举例
以验证采用MSWord进行相体积分数测量结果的可靠性为例。
我们对图２所示金相照片分别采用MSWord软件和作者自行编制的定量金相分析系统专用软件《QMAS》（均在同一计算机上相同条件下运行，基本配置为CPU：
Celereon366，内存：
128MB）以及传统的显微镜目镜网格计点法进行了其中某相的体积分数测定对比实验，结果总结于表１。
由表１中数据比较分析可知，在测定结果具有同样的可靠性和准确性的条件下，采用MSWord软件进行测量的效率比传统的纯人工计数法提高近一倍。
更重要的是，在没有专用显微镜目镜网格玻片或专用分析软件的情况下，照样可以利用通用软件MSWord进行显微组织的准确定量分析。
表１ 几种不同方法对同一显微组织中某一给定相体积数的实验测定对比研究结果
测量方法
某相的体积分数VV，％
完成测量所需时间，min
传统的目镜网格人工测量法
24.96±0.92
45
MicrosoftWord法测量
24.72±0.76
25
采用QMAS交互测量
24.28±0.63
20
专用软件[4]自动测量
23.52±0.02
3
6总结
对于数字化的显微组织照片，利用通用办公软件MSWord不但可以很方便地进行图像处理和标注，同时还利用MSWord的环境进行可靠的定量金相分析，而且与传统的人工测量法相比，在相同测量准确度的情况下可明显提高分析测量效率。
由于MSWord软件几乎是所有个人微机必备，本文建议的方法适用性极广。
由于生物医学显微组织的定量分析的基本原理与材料显微组织的基本相同，故本文建议的方法亦可推广应用于生物医学显微组织的定量分析。
参考文献:
[1]余永宁，刘国权.体视学--组织定量分析的原理和应用.北京：
冶金工业出版社，1989年，第448-486
[2]师春生，田永琦.图像处理软件PhotoShop在金相分析中的应用.东北大学学报（自然科学版），2000年9月第21卷，增刊
（2），第42～44页
[3]同[1]，第28-30页，35页，及43-75页
[4]黄启今.定量金相分析系统的开发及应用.北京科技大学学士学位论文，2002年6月
六、定量金相测定方法（征求意见稿）
七、参考文献
[1]刘国权等．金相学和材料显微组织定量分析技术[J]．中国体视学与图象分析，2002，（4）：
248-251．
[2]黄启今等．通用软件MicrosoftWord在显微组织定量分析中的应用[J]．中国体视学与图象分析，2002，（3）：
182-184．
[3]黄丽华等．金相图像分析仪的现状及发展前景探讨[J]．光学仪器，2003，（6）：
50-53．
[4]姜志国等．基于全自动显微镜的图像新技术研究[J]．中国体视学与图象分析，2004，
（1）：
31-36．
[5]刘国权等．材料显微组织三维观测与基于图像的模型研究[J]．中国体视学与图象分析，2001，
（1）：
46-49．
[6]李新．图像分析仪在金相检验中的应用[J]．冶金标准化与质量，2004，（5）：
6-8．
[7]姚鸿年．金相研究方法[M]．北京：
中国工业出版社，1963.
[8]《彩色金相技术》编写组．彩色金相技术[M]．北京：
国防工业出版社，1987．
[9]汪守朴．金相分析基础[M]．北京：
中国工业出版社，1965.
[10]任怀亮．金相实验技术[M]．北京：
冶金工业出版社，1986.
[11]沈桂琴．光学金相技术[M]．北京：
航空航天大学出版社，1992．
[12]GB/T6394-2002，金属平均晶粒度测定方法[S]．
[13]YB/T5148-1993，金属平均晶粒度测定方法[S]．
[14]GBT15749-1995，定量金相手工测定方法[S]．
第九讲高温金相技术
一、基本原理、应用
金相研究一般在室温下进行，但是大多数金属和合金随着温度的上升或下降有组织的改变，如再结晶，晶粒长大，第二相的析出以及相变过程都需要在一定温度范围内连续观察材料的金相组织，这种方法叫做高温金相研究方法。
金属和合金能在真空高温下显示组织，主要是由于在加热和保温过程中，试样表面原子的选择性蒸发（或升华），或是由于在这个温度范围内的相变，原始相和形成相比容不同，膨胀系数不同，结果在磨面上形成了浮凸或凹沟，借此观察（或录像观察）高温组织及相变过程。
高温金相在金属研究中的主要应用
⑴高温组织的观察及高温的晶粒长大。
某些金属及合金的高温相极不稳定，无法由快速冷却“冻结”下来，所以对这些金属高温组织观察，只能在高温下进行，例如奥氏体组织，利用高温显微镜不仅可以观察奥氏体，而且还可以对其聚集再结晶过程的某些规律进行研究。
⑵相变过程观察，包括加热时高温相的形成与冷却时高温相向低温相的转变。
⑶直接观察钢与铸铁在真空高温加热时石墨溶解过程。
⑷高温断裂，高温蠕变时组织的研究
二、钢在加热与冷却过程中的相变
1、钢在加热时的几个问题
⑴钢在加热时奥氏体的晶粒度
通常测定奥氏体晶粒度是将被测钢材进行氧化或渗碳等方法间接进行的。
而对于奥氏体形成，在温度升高时如何长大，以及在某一温度奥氏体又是怎样，这一系列问题用普通光学显微镜是无法进行观察的，而用高温金相显微镜则可直接观察到某一温度下奥氏体晶粒的大小并能看到奥氏体晶粒长大的过程。
但是，用高温金相测定奥氏体晶粒度，只能是定性的，而不能测定任意温度和一定保温时间下的晶粒度，原因是奥氏体晶界的显露要一定的温度和时间。
⑵奥氏体的晶界迁移
奥氏体的晶粒长大是间歇式的或跳跃式的，也就是说，在恒温下晶粒长大到一定程度即停下来保持一定时间，然后又继续长大。
显然小晶粒是奥氏体长大之前的痕迹。
这些先前的晶界痕迹在晶粒长大后不能立即消失，仍然需要表面扩散使形成的热蚀沟填平。
所以往往在同一视场内存在几次形成的热蚀沟。
⑶表面成分的变化
观察18CrNiW、CrWMn、65Mn等试样加热至780度左右表面都可以看到细小的石墨颗粒。
这些石墨是由于在真空加热时碳的浓聚造成的。
石墨的浓聚造成了试样表面碳含量不均匀。
2、钢在冷却过程中的相变
⑴奥氏体向贝氏体转变
奥氏体向贝氏体转变会伴随有表面浮凸产生。
正是由于这个原因我们可以从高温金相显微镜或录像带中直接看到贝氏体的生长过程。
⑵奥氏体向马氏体转变
由于马氏体相变为切变形相变，因此可以通过相变时产生的表面浮凸对马氏体的形状，转变过程及转变特点等问题进行研究。
①低碳马氏体
我们看到的低碳马氏体是把18CrNiW加热到1000度保温10分钟通冷氩气连续冷却时所获得的。
可以清楚地看到，低碳马氏体是由许多成群平行的板条所组成。
低碳马氏体的整个转变过程不是瞬间的，可以清楚地看到一片片地出现。
这是和高碳马氏体爆发式长大的主要区别之一。
②高碳马氏体
从录像带看到的18CrNiW（渗碳），GCr15和CrMn钢加热至1000度保温15分钟通冷氩气连续冷却至Ms点以下所形成的片状马氏体。
其特点为：
Ⅰ瞬间形核，爆发长大
当试样冷至Ms点以下时，马氏体相变是在瞬间形成的，这是可以看到几乎同时出现贯穿整个奥氏体晶粒的马氏体片，把奥氏体分割为两半或由这些马氏体片组成框架。
Ⅱ分批间歇式转变
在爆发形成第一批马氏体片后，随着温度的降低又会在另一瞬间在这个奥氏体晶粒上爆发形成第二批马氏体。
由于受第一批形成的马氏体的阻挡，使第二批形成的马氏体大小受到限制，依次类推，又会形成第三批，第四批等，直至在奥氏体晶粒内几乎全部转变为马氏体为止。
Ⅲ中碳合金钢中的马氏体相变
我们所观察的是40CrNiMo、5CrNiMo在加热到1000度保温15分钟，通冷氩气连续冷却时所得到的马氏体转变过程，随温度不同，转变可分为三个阶段：
首先会看到在奥氏体晶粒上出现板条状马氏体，形成贯穿奥氏体晶粒的较宽的马氏体束。
其次是随着温度的降低，在形成板条马氏体的同时会有高碳马氏体出现。
这就是低碳马氏体和高碳马氏体共同形成的阶段。
第三阶段是在未转变的奥氏体区域有高碳马氏体继续形成。
三、高温金相在研究钢铁相变时的局限性
高温金相方法可以在加热时观察金相组织，因此可用于研究各种高温组织及相变过程。
但是，由于试样是在真空中或保护气氛中加热，组织也在不断变化，常温时所用的组织显现手段不适于在高温下应用。
因而使得许多组织转变过程不能用高温金相研究。
例如钢铁材料中的奥氏体分解为珠光体，或者珠光体、铁素体转变为奥氏体由于在转变过程中体积变化很小，又没有适当的侵蚀方法，因此在高温下是不便于观察的，只是在远高于相应下才可以看
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