标准溶液配制和标定.docx
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标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液
配制
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]八mol/L）
氢氧化钠溶液的体积V/mL
1
54
27
标定
按表2的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]mol/L
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/ml
1
80
80
50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（1）计算:
m×1000
c（NaOH）=-------------
（V1-V2）M
式中:
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（9）;
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）【M（KHC8H4O4）=】
2、硫酸标准滴定溶液
配制
按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。
表3
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）
硫酸体积V/mL
1
30
15
3
标定
按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）
工作基准试剂
无水碳酸钠的质量m/g
1
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示
m×1000
c（1/2H2SO4）=-------------
（V1-V2）M
式中:
m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;
V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/2Na2CO3）=]
3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：
称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
4、l氯化钠标准溶液（即PNa2标液）:
准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。
5、L硝酸银标准溶液（1mL相当于氯离子,T=）：
准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。
（分子量：
）
6、L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：
准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。
（分子量：
）
标定
硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：
称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。
计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于%。
另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：
10×1
T=——————
c-b
式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
10——氯化钠标准溶液的体积，ml；
1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。
最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。
7、配制L硝酸银溶液
称取17g硝酸银溶于1000mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。
2、标定硝酸银溶液
准确称取基准试剂氯化钠～，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。
平行测定3次。
注意事项
1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。
3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。
五、结果计算
硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算：
m（氯化钠）
c（硝酸银）=-----------------------------
M（氯化钠）V（硝酸银）
式中:
c（硝酸银）:
硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/mL;
m:
称取基准试剂氯化钠的质量,g;
M:
氯化钠的摩尔质量,mol;
V:
滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.
8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：
称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。
9、lEDTA标准溶液：
准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。
（分子量：
）
常用试剂配置
1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：
取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml摇匀，密闭
2、%铬黑T指示剂
液态铬黑T的配制方法：
称取铬黑T，与盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。
固态铬黑T的配制方法：
称取铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。
每次使用量为。
3、%酸性铬蓝K
称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。
4、%甲基橙指示剂
称取0.1g甲基橙，水溶解后稀释至100ml。
5、1%酚酞指示剂
称取1g酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以lNaOH中和至稳定的微红色。
6、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂
准确称取甲基红和亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。
7、10%铬酸钾指示剂
称取100g铬酸钾，水溶解后稀释至1000ml。
8、PNa表：
⑴、PNa2标准溶液（10-2mol/L）:
精确称取经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。
⑵、PNa4标准溶液（10-4mol/L）相当于2300ug/L:
配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。
⑶、PNa5标准溶液（10-5mol/L）相当于230ug/L:
配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。
⑷、:
预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。
9、钼酸铵-硫酸混合溶液：
将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。
称取20g钼酸铵，研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。
10、1%氯化亚锡溶液：
称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
11、5%钼酸铵
准确称取5g，先用少量水溶解，然后移入100ml的中，逐渐加水至100ml刻度线，混匀即可。
如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。
12、1,2,4酸还原剂
称取1.5g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时可过滤后使用。
贮存于塑料容器中。
13、10%H2C2O4
称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。
贮存于塑料容器中。
常用药剂和标准溶液的配制
1、1mol/l的氯化钾标准溶液:
准确称取在105℃干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.5513g，用新制除盐水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
2、PH=的标准缓冲溶液：
准确称取预先在115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。
3、PH=的标准缓冲溶液：
准确称取经115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸二氢钠3.35g溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml。
4、PH=的标准缓冲溶液：
准确称取优级纯硼砂3.81g，溶液少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。
在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳的影响。
5、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：
称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
6、甲基红-亚甲基蓝指示剂：
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。
7、%的铬黑T指示剂：
称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研磨均匀，混合后溶于100ml95%的乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
8、氨-氯化铵缓冲溶液：
称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度为l）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀。
9、酸性铬蓝K指示剂：
称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%的乙醇稀释至100ml。
10、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：
称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。
11、酸标准溶液的配制和标定：
1配制：
量取3ml浓硫酸（密度=1.84g/cm3）缓缓注入1000ml除盐水中，冷却摇匀。
2标定：
称取0.2g于270度-300度灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色，同时做空白实验。
其标准浓度按下式计算：
C=m/［V1（H+）-V2（H+）］*mol/l
m：
无水碳酸钠的质量g
V1（H+）：
滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液的体积ml
V1（H+）：
空白实验消耗硫酸标准溶液的体积ml
：
1mmol1/2碳酸钠的质量g
盐酸的标准溶液可参照此方法配制和标定
12、碱标准溶液的配制和标定：
取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的蒸馏水（或除盐水）中，摇匀。
标定：
称取0.6g于105度-110度烘干至恒重（精确到0.0002g）的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml除盐水中，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的c=l的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时做空白试验。
注标准色的配制：
量取80mlPH为的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂，摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度为
C=m/［V1（OH-）-V2（OH-）］*mol/l
m：
邻苯二甲酸氢钾的质量g
V1（H+）：
滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
V1（H+）：
空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
：
1mmol邻苯二甲酸氢钾的质量g
13、酸碱浓度的调整
所配制的CH+=L的酸和COH-=L的碱标准溶液，其浓度经标定后，若不是l，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。
其他酸碱浓度的调整，也可参照此方法。
当已配标准溶液的浓度大于l时，需要添加除盐水量按下式计算：
△V=V*（c/—1）
V：
已知酸碱标准溶液的体积
C：
已知酸碱标准溶液的浓度
：
需配的酸碱标准溶液的浓度
当已配标准溶液的浓度小于l时，需要添加浓酸或浓碱溶液的量按下式计算：
V2=V/
V:
已配的酸碱标液体积
C1：
浓酸或浓碱的浓度
14、高锰酸钾标准溶液的配制：
配制：
称取3.3g高锰酸钾溶于1050毫升蒸馏水中，缓和煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以G4玻璃过滤器过滤，滤液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。
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