氢氟酸作业指导书.docx

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氢氟酸作业指导书

一、精馏

1目的

按生产任务把AHF配制成电子级氢氟酸，并罐装到专用容器。

2适用范围：

适用于电子级氢氟酸生产的操作。

3职责

3.1制造部：

负责将反应AHF从亨元化工打到反应酸槽，并通过精馏后制成合格AHF，按比例添加处理后的超纯水，制成合格的电子级氢氟酸，协助罐装人员将产品输入成品贮槽。

4程序

4.1工艺流程图

4.2开车产品指标与控制指标

超纯有水酸指标:

HF%=49.0%±0.5%

a.进料量：

300kg/h

b.精馏塔釜压力：

42±4KPa

c.精馏塔釜温度：

40±3℃

d.精馏塔中压力：

42±4KPa

e.精馏塔中温度：

35±3℃

f.精馏塔顶压力：

40±4KPa

g.精馏塔顶温度：

35±3℃

h.冷水上水温度:

7-10℃

i.冷却水上水流量：

100m³/h

j.稀释槽温度：

≤50℃

k.进混合器AHF流量：

269.5kg/h（参考）

l.进混合器纯水流量：

280.5kg/h（参考）

m.热水温度：

60-70℃

n.精馏塔釜残酸排放量：

每2小时40㎏

4.3操作方法与要求

4.3.1开车前准备

检查本系统所有管道、阀门、设备有无泄漏。

提前1小时通知冰机岗位开启冰机，冰机操作及记录由亨元冰机班具体执行，亨泰制造部每月检查一次操作记录表，对不合格项开出纠正预防措施单。

打开阀门A-1-C-001、A-1-C-003、A-1-C-004、A-1-C-006、A-1-C-007、A-1-C-008，开启盐水泵。

打开阀门A-1-C-021、A-1-C-022、A-1-C-025、A-1-C-026,、A-5-C-017、A-5-C-018、A-3-C-019、A-3-C-020，开启冷却水泵，将精馏顶冷却器预冷；检查精馏塔釜排入至回收酸槽阀门C-1-A-005、C-1-A-006、C-1-A-008为打开状态，塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006关闭状态。

检查反应槽、冷却水冷却器、混合器冷却器、精馏塔顶冷却器、回收酸槽冷却水循环是否正常。

检查各安全阀下的所有阀门C-2-Q-001、C-2-Q-002C-2-Q-003、C-2-Q-004、C-4-Q-022、C-4-Q-023开启状态，检查各贮槽、设备平衡放空管口阀门的开启状态。

提前1小时开启高纯水系统并制备出合格纯水，检查做出的纯水是否合格，纯水合格后，开启阀门C-3-W-002、C-3-W-005、C-3-D-009、C-3-D-011、C-3-D-014、C-3-D-015将纯水打入稀释槽到0.4米液位。

提前1小时通知蒸汽岗位，打开热水罐进蒸汽系统，打开阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006使热水罐温度达到工艺要求范围，检查热水泵循环是否正常。

打开阀门C-1-Z-004、C-1-Z-005、C-1-Z-006将水洗槽的液位用自来水补充到0.6米，打开水洗循环管路阀门C-1-B-001、C-1-B-002、C-1-B-004、C-1-B-005、C-1-B-010、C-1-B-011C-1-B-013、C-1-B-019、C-1-B-020、C-1-B-021、C-1-B-023、C-1-B-024，再开启阀门相应水洗泵进行循环，检查尾气风机进出口阀门C-3-Q-018、C-3-Q-019、C-3-Q-030是否在开启状态，开启尾气风机。

4.3.2开车操作

根据原料无水氟化氢中离子含量计算所要添加的高锰酸钾（原料中砷元素含量为3ppm时，10吨原料加入1%高锰酸钾溶液20㎏，按此种配比进行高锰酸钾添加），并准确称量，将高锰酸钾浓度配到1%，经过搅拌釜搅拌3-4小时，打开搅拌釜底部阀门C-4-K-003检查没有固体颗粒后待用，将碳酸钾浓度调配到50%待用。

开启阀门C-2-A-001、C-2-A-002从亨元AHF储槽将AHF打入反应槽，加完后打开阀门C-2-A-004、C-2-A-007、C-2-A-008、C-2-A-027开启液下泵,然后打开阀门C-4-K-001、C-4-K-002将高锰酸钾溶液缓慢加入反应槽的静态混合器，加入速度每半小时3KG；添加完高锰酸钾溶液后开始对加料管路进行1分钟的吹气操作，确保管路无高锰酸钾残液；添加碳酸钾溶液，添加速度控制在20㎏/h左右，加料完成后系统循环4h以上方可出料，操作过程认真填写高锰酸钾添加记录表、碳酸钾添加记录表。

打开精馏塔塔反应进酸阀C-2-A-022、C-2-A-023、C-2-A-026，将反应槽内AHF按要求流量打入精馏塔内。

当精馏塔物料达0.5米时,开启阀门C-1-H-002、C-1-H-003、C-1-H-005、C-1-H-007、C-1-H-008热水泵对精馏塔再沸器进行加热。

调节热水泵频率，调节冷却水流量，控制精馏塔各点温度及压力，控制精馏塔内压力在42±4KPa，控制顶温在35±3℃范围内，精馏釜温在40±3℃范围内，并保持稳定，基本维持塔顶冷却器回料量平衡。

当精馏釜温达40±3℃时，开启残酸排放调节阀XCV0102均匀排放残酸，排放量为每2小时40㎏左右，视釜温高低进行调节，即釜温高，排出量调大，釜温低，排出量调小，保持釜温在工艺要求范围内。

调节热水罐蒸汽阀门TCV010，控制热水罐温度稳定。

当精馏塔内压力保持在42±4KPa，且精馏塔顶温控制在35±3℃，釜温控制在40±3℃并保持稳定1小时以上，在塔顶冷却器回流精馏塔的物料管取样，测试水分、分析各金属离子、阴离子含量，分析合格后准备出料。

1、有水酸生产：

开启混合器冷却器冷却水循环，开启塔顶冷凝器至混合器阀门C-4-A-006、C-3-A-001、C-3-A-003、C-3-A-004，混合器、冷却器进出料阀门C-3-D-009、C-3-D-010、C-3-D-019、C-3-D-020、稀释槽进料阀门C-3-D-012、C-3-D-013、C-3-D-014、C-3-D-015及平衡阀C-3-Q-010、C-3-Q-012，开启阀门C-3-A-016将合格物料自流出料至混合器。

在此过程中，应稳定精馏塔内压力在42±4KPa，且精馏塔顶温在35±3℃，釜温在40±3℃。

若分析不合格，开启回反应槽贮槽阀门C-4-A-008，将不合格物料放至反应槽中。

出料前，先开启稀释槽循环泵，根据物料自流流量，按比例控制高纯水进混合器流量，在混合器中进行混合。

混合后的有水酸经过冷却器冷却后进入到稀释槽中，控制稀释槽温度为50℃以下，并保持稳定。

在循环泵出口取样分析。

若有水酸达到合格标准，开启稀释槽出料阀门C-3-A-016至有水酸调节槽阀门，并保持稳定稀释槽出料至有水酸调节槽中。

若有水酸不合格，开启阀门C-1-B-031将不合格有水酸自流至工业酸贮槽。

2、无水酸生产：

无水酸生产开车前准备与出料前操作同有水酸生产过程，生产无水酸时要关闭稀释槽换热器冷却水进出口阀门，打开出料管路至中间槽阀门，关闭出料管路至槽车灌装间阀门，提前1小时打开无水酸出料管路换热器冷却水进出口阀门，现场检查确认后开始往中间槽里生产无水酸，中间槽存储量为17吨。

无水酸槽车罐装前，取样分析中间槽无水酸水分、各金属离子、阴离子含量，分析合格后准备出料，现场检查确认罐装管线后，打开中间槽至槽车灌装间阀门，通过溢流往槽车内罐装无水酸；中间槽检修停用时，可通过切换阀门直接出料至槽车灌装间。

严格按工艺指标控制，每半小时现场巡回检查1-2次，参数变化及时调整，正常运行一周后，精馏塔压力严格控制在42±4KPa，顶温控制在35±3℃，釜温控制在40±3℃，液位不得低于0.8米。

发现异常情况及时向班长汇报，用《精馏系统操作记录表》作好操作记录，每半小时一次。

4.3.3停车处理

1）计划停车处理

提前关反应槽液下泵，关闭反应槽至精馏塔进酸阀C-2-A-022、C-2-A-023、C-2-A-026，继续精馏。

当釜温升到43℃以上时，停止加热，关闭进混合器阀门C-4-A-006、C-3-A-001、C-3-A-003、C-3-A-004，继续塔顶冷却器冷却水循环。

当精馏塔釜内温度降低于19℃以下时，将精馏塔釜内残液全部排入酸回收槽中。

当稀释槽中有水酸全部溢流自有水酸成品贮槽后，关闭相关设备阀门，将不能溢流的有水酸开启阀门C-1-B-031自流入工业酸贮槽。

当精馏塔釜残液、稀释槽有水酸处理后，通知冰机岗位并关闭盐水阀门，关停冷却水系统。

2）紧急停车处理

若精馏后系统内管道、阀门出现故障时，应停止反应槽液下泵进料，关闭精馏塔顶至混合器阀门C-4-A-006，稳定精馏操作，及时进行处理。

若精馏塔系统内管道、阀门出现故障，短时内处理不好，应通知班长停止进料精馏并关停精馏后系统。

如果突然停电，应依次立即关闭蒸气阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006、停热水泵、关闭塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006、纯水进混合器阀门C-3-W-002、排残酸阀门C-1-A-006、C-1-A-008、稀释槽出料阀C-3-A-016。

当发电机发电后，继续循环水冷却系统冷却精馏塔顶冷却器，使物料不气化，保证精馏塔内压力不升高。

3）长期停车处理

遇春节、年度检修等长时间停车情况，要做好停车检查，填写《长期停车检查表》。

4）不正常现象处理

不正常现象

产生原因及判断

处理方法

精馏塔脱气塔温度突然异常增高

1、蒸汽盘管穿孔或再沸器列管破或冷却器穿孔

1、停车检查盘管、再沸器或冷却器

精馏塔冒气

1、精馏塔泄漏

1、停车检查泄漏点

稀释槽酸浓度异常偏低，阳离子含量异常偏高

1、冷却器穿孔

1、停止精馏塔出料，检查冷却器

AHF液下泵不起压且起动声异常

1、槽内液位不够

2.、泵体内有空气

1、暂缓输送

2、间隙起动泵运转或开取样阀排气

5）纯水系统操作方法及注意事项

纯水系统操作参照《设备管理程序》

a.纯水系统正常运行，需将“电源”旋钮扳到“开启”，然后依次把“超纯水造水”、“超纯水取用”、“高纯水取用”等旋钮扳到“开启”或“启动”状态，且应保证总进水阀门和空气开关都处于常开状态，不能随意调整系统内的阀门。

b.多介质过滤器、活性碳过滤器的多路阀在进行反洗或再生时，不能进行RO造水和冲洗，否则可能引起设备误动作。

c.若遇停电或空气形状断电的情况则控制阀的时间需重新设置。

d.当不需要取水时，依次将“高纯水取用”、“超纯水取用”、“超纯水造水”

等旋钮扳到“关闭”状态，且不能关掉水源、机外总电源和机内空气开关。

e.保持PH值在正常范围。

4.4交接班、工艺卫生、健康安全防护

按要求做好交接班记录，认真填写操作记录表，查看SIS系统状态，发现异常及时进行故障排查与报警复位并做好记录，故障处理不了的及时报修。

遵守本岗位作业指导书，穿戴好劳动防护用品。

在生产与灌装过程中，必须穿戴好防酸劳保用品，特别在开关阀门时，脸部不能正对操作点。

灌装前，防酸手套要进行气密性检查。

保持岗位的清洁卫生，塑料桶有序堆放。

4.5设备维护与保养

定时巡回检查各管道、阀门、机泵设备有无泄漏或异响，发现问题及时报告与处理，。

每天检查一次各压力表和磅秤，确保标识完好、示值清淅并在有效期内使用。

二、水洗

1.目的

负责将吸收塔出来之含酸气体，经水洗处理后，达到排放标准放空，确保全系统的负压源，定期更换水洗液。

2.适用范围

适用于含酸气体排放的操作。

3.职责

3.1制造部：

负责水洗、碱洗的添加、更换和操作，使排放气体达标。

4.程序

4.1本岗位工艺流程框图

4.2工艺控制指标

a、风机负压：

系统不冒气的情况下，尽可能降低负压。

b、水洗液循环量：

不淹塔为准，也不可过小。

c、水洗液：

取样检验