广东省化学检验工技能比赛化学分析题.doc
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2010年广东省“化学检验工”技能大赛
化学分析操作方法(讨论稿)
硫酸锌含量的测定
一、说明
1、本题满分100分,完成时间200分钟。
2、要求独立完成,不得相互询问或讨论。
3、原始记录要清晰,计算有过程。
4、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
5、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。
二、试剂
1、EDTA二钠盐:
分析纯。
2、ZnO基准物质:
800℃灼烧至恒重。
3、盐酸溶液(1+1):
量取50mL浓盐酸,稀释至100mL。
4、氨水溶液(10%):
量取40mL浓氨水,稀释至100mL。
5、NH3—NH4CI缓冲溶液(pH=10):
称取54.0gNH4CI,溶于200mL水中,加350mL氨水溶液,加水稀释至1000mL,摇匀。
6、铬黑T指示剂(5g/L):
称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL。
此溶液应在使用前配制。
7、硫酸溶液(1+1):
量取50mL水于烧杯中,,边倒边搅拌缓缓加入50mL浓硫酸。
8、七水硫酸锌试样。
三、主要仪器
1、电子天平
2、滴定管:
50mL1支。
3、容量瓶:
250mL2个。
4、烧杯:
150mL2个。
5、锥形瓶:
250mL5个。
6、量筒:
10、100mL各1只。
7、移液管:
25mL1—2支。
8、玻棒:
1—2支。
滴定管、容量瓶及移液管需校正。
四、0.05moI/LEDTA标准滴定液的标定
1、0.05moI/LEDTA标准滴定液的标定
用减量法称取0.15g于800℃灼烧至恒重的基准ZnO至锥形瓶中,精确至0.0002g,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(1+1)至样品溶解,加100mL水,用滴管滴加氨水溶液(10%),直至开始出现浑浊Zn(OH)2沉淀(pH值≈8)。
加10mLNH3—NH4CI缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L),用已配制好的约0.05moI/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
平行测定4次,同时做空白。
2、数据记录与结果
溶液温度:
,溶液温度补正值(ml/L):
。
次数
内容
1
2
3
4
称量瓶和试样的质量m(g)(第一次读数)
称量瓶和试样的质量m(g)(第二次读数)
基准ZnO的质量m(g)
试
滴定消耗EDTA溶液的体积(ml)
样
滴定管校正值(ml)
试
溶液温度补正值(ml)
验
实际消耗EDTA溶液的体积V(ml)
空白试验消耗EDTA溶液体积V0(ml)
EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)
平均值c(EDTA)(mol/L)
平行测定结果的极差(mol/L)
极差与平均值之比(%)
3、计算公式:
C=m/[(V-V0)×81.37×10-3]
式中:
C——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——基准ZnO的质量,g;
v——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;
v0——空白试验中消耗EDTA溶液的体积,mL;
81.37——氧化锌的摩尔质量,g/moI。
五、样品中锌含量的测定
1、样品溶液的制备
称取5g试样,精确到0.0002g,置于250mL烧杯中,滴加10滴硫酸溶液(1+1),加水溶解,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2、锌含量的测定
吸取试液25.00ml,置于250ml三角瓶中,加水80ml,滴加氨水溶液(10%)调节pH值≈8,加10mlNH3—NH4CI缓冲液(pH=10),3~5滴铬黑T指示液(5g/L),以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
称取双样;双样分别各取2份进行测定,相同条件作空白试验。
3、数据记录与结果
溶液温度:
,溶液温度补正值(ml/L):
。
次数
内容
1
2
称量瓶和试样的质量m(g)(第一次读数)
称量瓶和试样的质量m(g)(第二次读数)
试样的质量m(g)
EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)
试
滴定消耗EDTA溶液的体积(ml)
样
滴定管校正值(ml)
试
溶液温度补正值(ml)
验
实际滴定消耗EDTA溶液的体积V(ml)
空白试验消耗EDTA溶液真实体积V0(ml)
试样中被测组分含量(%)
平均值(%)
平行测定结果的极差(%)
极差与平均值之比(%)
4、计算公式:
含量以锌(Zn)的质量分数计
Zn%=65.39C(V-V0)/m
式中:
C——EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;
V——试液滴定消耗的EDTA标准滴定溶液体积,ml;
V0——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;
m——样品质量,g;
65.39——锌的摩尔质量,g/mol。
5、计算过程(列出计算公式)
4