1、2010年广东省“化学检验工”技能大赛 化学分析操作方法(讨论稿) 硫酸锌含量的测定一、说明1、本题满分100分,完成时间200分钟。2、要求独立完成,不得相互询问或讨论。 3、原始记录要清晰,计算有过程。 4、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 5、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。二、试剂1、EDTA二钠盐:分析纯。2、ZnO基准物质:800灼烧至恒重。3、盐酸溶液(1+1):量取50mL浓盐酸,稀释至100mL。4、氨水溶液(10%):量取40mL浓氨水,稀释至100mL。5、NH3NH4CI缓冲溶液(pH=10):称取54.0gNH4CI,溶于200 m
2、L水中,加350 mL氨水溶液,加水稀释至1000mL,摇匀。6、铬黑T指示剂(5g/L):称取0.50g铬黑T和2. 0g盐酸羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100 mL。此溶液应在使用前配制。7、硫酸溶液(1+1):量取50mL水于烧杯中,边倒边搅拌缓缓加入50mL浓硫酸。8、七水硫酸锌试样。三、主要仪器 1、电子天平2、滴定管:50mL 1支。3、容量瓶:250 mL 2个。4、烧杯: 150 mL 2个。5、锥形瓶:250mL 5个。6、量筒: 10、100mL 各1只。7、移液管:25 mL 12支。8、玻棒: 12支。 滴定管、容量瓶及移液管需校正。四、0.05moI/L EDTA标
3、准滴定液的标定1、0.05moI/L EDTA标准滴定液的标定用减量法称取0.15g于800灼烧至恒重的基准ZnO至锥形瓶中,精确至0.0002g,用少量水湿润,加2 mL盐酸溶液(1+1)至样品溶解,加100 mL水,用滴管滴加氨水溶液(10%),直至开始出现浑浊Zn(OH)2沉淀(pH值8)。加10 mLNH3NH4CI缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L),用已配制好的约0.05moI/L的 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。平行测定4次,同时做空白。2、数据记录与结果溶液温度: ,溶液温度补正值(ml/L): 。次数内容1234称量瓶和试样的质量m (g)(第一次
4、读数)称量瓶和试样的质量m (g)(第二次读数)基准ZnO的质量m (g)试滴定消耗EDTA溶液的体积(ml)样滴定管校正值(ml)试溶液温度补正值(ml)验实际消耗EDTA溶液的体积V(ml)空白试验消耗EDTA溶液体积V0(ml)EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)平均值c(EDTA)(mol/L)平行测定结果的极差(mol/L) 极差与平均值之比(%)3、计算公式:C=m /(VV0)81.3710-3式中:CEDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;m基准ZnO的质量,g ;v滴定消耗EDTA溶液的体积,mL ;v0空白试验中消耗EDTA溶液的体积,mL ;81.37氧化锌的摩尔质量,
5、g /moI 。五、样品中锌含量的测定1、样品溶液的制备称取5 g试样,精确到0.0002g,置于250 mL烧杯中,滴加10滴硫酸溶液(1+1),加水溶解,全部转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2、锌含量的测定吸取试液25.00ml,置于250ml三角瓶中,加水80ml,滴加氨水溶液(10%)调节pH值8,加10ml NH3NH4CI缓冲液(pH=10),35滴铬黑T指示液(5g/L),以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 称取双样;双样分别各取2份进行测定,相同条件作空白试验。3、数据记录与结果溶液温度: ,溶液温度补正值(ml/L): 。次数内容12称量瓶和
6、试样的质量m(g)(第一次读数)称量瓶和试样的质量m(g)(第二次读数)试样的质量m(g)EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)试滴定消耗EDTA溶液的体积(ml)样滴定管校正值(ml)试溶液温度补正值(ml)验实际滴定消耗EDTA溶液的体积V(ml)空白试验消耗EDTA溶液真实体积V0(ml)试样中被测组分含量(%)平均值(%)平行测定结果的极差(%)极差与平均值之比(%)4、计算公式:含量以锌(Zn)的质量分数计Zn 65.39C(VV0)/m 式中:CEDTA标准滴定溶液浓度,mol/L; V试液滴定消耗的EDTA标准滴定溶液体积,ml; V0空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml; m样品质量,g; 65.39锌的摩尔质量, g/ mol。5、计算过程(列出计算公式)4
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