版药典《药用炭检验操作规程》.docx
《版药典《药用炭检验操作规程》.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《版药典《药用炭检验操作规程》.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
版药典《药用炭检验操作规程》
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
起草人
审核人
批准人
起草日期
审核日期
批准日期
起草部门
质量管理部
颁发部门
办公室
生效日期
目的：
建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围：
适用于本企业药用炭的检验
职责：
原辅材料检验员对本标准负责。
内容：
一、范围：
本标准规定了药用炭的质量检验。
二、引用标准：
中国药典2015年版二部（718页）
三、质量指标：
指标名称
法定标准
内控标准
性状
本品为黑色粉末；无臭;无砂性。
本品为黑色粉末；无臭;无砂性。
鉴别
取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
检
查
酸碱度
取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。
氯化物
应符合规定（≤0.1%）（通则0801）
硫酸盐
应符合规定（≤0.05%）（通则0802）
未碳化物
取本品0.25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5ml混合制成）比较，不得更深
酸中溶解物
遗留残渣≤10mg
干燥失重
减失重量不得过10.0%（通则0831）
炽灼残渣
取本品约0.50g，加乙醇2?
3滴湿润后，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过3.0%。
铁盐
应符合规定（≤0.05%）（通则0807），
锌盐
应符合规定（≤0.02%）
重金属
不得过百万分之三十。
（通则0821第一法）
吸着力
（1）取干燥至恒重的本品l.Og,加0_12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。
（2）精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定。
两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）体积的差数不得少于1.2ml。
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
四、操作步骤：
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
1.性状:
黑色粉末,无臭,无味，无砂性.
2.干燥失重:
≤10.0%
2.1检验仪器
2.1.1101-2A型电热恒温干燥箱
2.1.2TG328A分析天平
2.1.3称量瓶
2.1检验程序
取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。
2.3计算:
式中A:
烘前称量瓶加炭样重,g;
B:
烘后称量瓶加炭样重,g;
W:
样品取用量,g。
3.酸碱度:
3.1仪器和试剂
3.1.1100ml三角烧瓶
3.1.2石蕊试纸
3.2检验程序
取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。
4.铁盐:
≤0.05％
4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807），
4.2检验程序：
取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,
所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
5．重金属:
≤0.003％
5.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0821第一法）
5.2检验程序
取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,与水适量使成25ml,加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。
6．氯化物：
≤0.1％
6.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0801）
检验程序
取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀，分取20ml,依法检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。
7．硫酸盐：
≤0.05％
7.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0802）
7.2检验程序
取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
8.未炭化物
8.1试剂和溶液
8.1.1氢氧化钠试液
8.1.2色度对照液:
取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成.
8.2检验程序
取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色，与色度对照液比较,不得更深.
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
9.酸中溶解物:
遗留残渣≤10mg
9.1试剂和溶液
9.1.1盐酸（分析纯）
9.1.2硫酸（分析纯）
9.2检验程序
取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得超过8mg.
10.炽灼残渣:
≤3.0%
取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按（通则0841）方法测定。
11.锌盐:
≤0.02%
11.1试剂和溶液
11.1.1盐酸溶液（1→2）
11.1.2亚铁氰化钾试液:
取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制.
11.1.3标准锌溶液:
精密称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10μg的Zn.
11.2检验程序
取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.
12.吸着力:
12.1试验仪器
12.1.1一般实验室玻璃仪器
12.1.281-2型磁力搅拌器
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
12.2试剂和溶液
12.2.1缓冲溶液A）称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中，搅匀;
B）称取35.9gNa2HPO4·12H2O,溶解于1500ml水中，搅匀。
以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH值约为7。
12.2.2硫酸铜色度标准液:
称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）2.40g加水溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
12.2.30.1％亚甲基兰试验液
A配制:
根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g亚甲基兰干燥品所需取用的未干燥品重,精密称定（准确0.001g）,溶于温度为50～70℃的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml容量瓶中,用缓
冲液洗涤容器并稀释至标线,摇匀即得。
式中X:
未干燥品的取用量;
P:
亚甲基兰的纯度（％）;
E:
干燥失重（％）
（1）、注:
由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1％亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料。
（2）、附亚甲基兰干燥失重的测定:
取本品1g（准确到0.001g）,置100～110℃干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥失重。
式中B:
烘烤减失重量,g;
A:
本品取用量,g;
E:
干燥失重（％）
B:
0.1％亚甲基兰试验液的鉴定:
取上述配制的亚甲基兰试验液15ml于200ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,将此稀释液移入分光
光度比色皿中（光径10mm）在波长665nm处测定消光值,此消光值应与硫酸铜色
标题
药用炭检验操作规程
编码：
KF-STP-03-21-2
共4页第1页
度标准液同时测定的消光值相符（相差不得大于±0.01）,（如不相符,可向试验液中添加亚甲基兰或缓冲液调节之）。
12.2.40.12%硫酸奎宁溶液
12.2.5盐酸（分析纯）
12.2.6碘化汞钾试液:
取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解,另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将两液混合,加水稀释至100ml,即得.
12.2.710%醋酸钠溶液
12.2.8碘滴定液（0.1mol/L）
12.2.9硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
12.3检验程序
12.3.1取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20℃下,用力振摇5分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊.
12.3.2精密量取0.1%的亚甲基兰试液各50ml,分别置两个100ml具塞量筒中,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,密塞,在室温不低于20℃下,强力振摇5分钟,将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断旋动下,精密加碘滴定液（0.1mol/L）35ml,密塞,摇匀,放置,每隔10分钟强力振摇1次,50分钟后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定.两者消耗碘滴定液（0.1mol/L）的差数不得少于1.2ml.
13、附件药用炭检验原始记录（编号：
KF-STP-03-21（J）-1
检验单号：
药用炭检验原始记录KF-STP-03-21（J）-1
品名
药用炭
包装
编码
批号
规格
检验日期
数量
报告日期
检验依据
中国药典2015年版二部（718页）
[性状]本品为
（规定：
应为本品为黑色粉末；无臭;无砂性。
）单项结论：
[鉴别]取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即__________________。
（规定：
应生成白色沉淀。
.）单项结论：
[检查]
1.取本品2.5g加水50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应______________。
（规定：
遇石蕊试纸应显中性反应.）单项结论：
2.氯化物：
取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，________________。
（规定：
不得更浓（0.1%））单项结论：
3.硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检査（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，_______________。
（规定：
不得更浓（0.05%））单项结论：
4.未炭化物取本品0.25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5ml混合制成）比较，_______________。
（规定：
不得更深））单项结论：
5.酸中溶解物
天平型号：
天平编号：
炽灼温度℃
检验方法;取本品1.0g,加水20ml与盐酸5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸lml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过lOmg。
瓶号
坩埚恒重W0（g）
加样重W1（g）
炽灼后恒重W2（g）
（W2-W0）/W1×100%
1
2
（规定：
酸中溶解物≤10mg）单项结论：
6.干燥失重：
（通则0831）仪器型号及编号：
检验方法:
取本品，在120°C干燥至恒重，减失重量不得过10.0%
皿号
空皿重W0（g）
加样重W1（g）
干燥后重W2（g）
（W2-W0）/W1×100%
1
2
（规定：
干燥失重≤10%））单项结论：
共2页第1页
7.炽灼残渣：
（通则0841）仪器型号及编号：
天平型号：
天平编号：
炽灼温度℃
检验方法:
取本品约0.50g，加乙醇2?
3滴湿润后，照《炽灼残渣检查操作规程》检查，遗留残渣不得过3.0%。
瓶号
坩埚恒重W0（g）
加样重W1（g）
炽灼后恒重W2（g）
（W2-W0）/W1×100%
1
2
（规定：
炽灼残渣≤3.0%））单项结论：
8.铁盐取本品l.Og,加lmol/L盐酸溶液25ml,煮沸5分钟，放冷,滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml,摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检査（通则0807），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，____________________________。
（规定：
不得更浓（0.05%）单项结论：
8.锌盐取本品1.0g,加水25ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0.5g，加盐酸溶液（1—2）4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnS04•7H20）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
每lml相当于10鸿的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较，__________________________。
（规定：
不得更浓（0.02%）单项结论：
9.重金属取本品l.Og，加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml,加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查（通则0821第一法），5分钟时比色，含重金属____________________。
（规定：
不得过百万分之三十）单项结论：
10.吸着力
（1）取干燥至恒重的本品l.Og,加0_12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，_____________________。
（规定：
不得发生浑浊）单项结论：
（2）精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞，在室温不低于20°C下，强力振摇5分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定。
两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）体积的差数____________________________。
（规定：
两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）体积的差数不得少于1.2ml）
单项结论：
结论：
本品经检验以上项目。
检验人：
复核人：
共2页第2页2020-2-8
升级会员 