污水处理水质常规项目测定方法.docx
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污水处理水质常规项目测定方法
污水处理水质常规项目测定方法
余氯的测定2
总磷的测定2
pH值的测定7
化学需氧量（COD）的测定9
高氯废水化学需氧量的测定11
五日生化需氧量（BOD5）的测定17
溶解氧的测定21
悬浮物（SS）的测定24
氨氮（NH3-N）的测定25
氟化物的测定（氟电极法）29
化学药品的安全防护32
余氯的测定
1、定义:
余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯.总余氯包括HOCl、NH2Cl、NHCl2等。
2、方法:
邻联甲苯胺比色法
3、原理
在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。
4、测定方法
⑴邻联甲苯胺溶液:
称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色瓶,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0℃时,邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。
⑵步骤
取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。
总磷的测定
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1、方法的选择
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示
消解
水样总磷
用0.45μm滤膜
过滤
消解
可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐
正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法。
2、样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h进行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法
仪器
⑴医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
⑵电炉，2kw。
⑶调压器、2kvA（0—220v）
⑷50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5%（m/V）过硫酸钾溶液：
溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
步骤
⑴吸取25.00ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30µg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
⑵试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
⑴如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
⑵一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅温度为120℃。
⑶当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：
分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加数粒玻璃珠，加1ml3+7硫酸溶液，5ml5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml止。
放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
钼酸铵分光光度法
概述
1、方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。
2、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。
海水多数离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
⑴1+1硫酸。
⑵10%（m/V）抗坏血酸溶液：
溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
⑶钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24.4H2O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
⑷浊度—色度补偿液：
混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
⑸磷酸盐贮备溶液：
将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。
⑹磷酸盐标准溶液：
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤
1、校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
⑴显色：
向比色管中加入1ml10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
⑵测量：
用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2、样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30µg）用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算
磷酸盐（P,mg/L）=
式中，m--由校准曲线查得的磷量（µg）；
V—水样体积（ml）。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
样品名称含量（Pmg/L）
实验室数
消解方法
室相对标准差（%）
室间相对标准差（%）
相对误差（%）
USEPA2.06
13
K2S2O8氧化
0.75
1.33
1.74
ESEPA2.06
6
HNO3-HClO4氧化
1.41
1.49
+1.85
USEPA0.20
11
K2S2O8氧化
1.9
3.3
+10
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
水样类型含量（Pmg/L）
实验室数
消解方法
单个实验室相对标准差（%）
加标回收率（%）
地表水0.02-2.54
14
K2S2O8
0.3-13
90.5-105
工业废水
0.06-6.17
14
K2S2O8
0.18-13.7
90-106
地表水0.07-2.29
6
HNO3-HClO4
0.9-8.1
97.2-104
工业废水
0.40-1.53
5
HNO3-HClO4
0.89-2.12
97.4-101
注意事项
⑴如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
⑵室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。
⑶操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
⑷比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。
pH值的测定
一、原理
当以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入水样中时，便构成电池反应，两者之间产生一个电位差。
由于参比电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于水样中（氢离子活度的负对数即为pH值）。
因此可用电位测定仪测定其电动势，再换算成pH，一般可直接用pH计读得pH值。
pH为水中氢离子活度的负对数
log10aH+
pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
二、玻璃电极法
1、仪器：
酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯
2、试剂：
pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）
温度℃
PH值
0.05M
邻苯二甲酸氢钾
0.025M
混合磷酸盐
0.01M
硼砂
0
4.01
6.98
9.46
5
1.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.28
15
4.00
6.90
9.23
20
4.00
6.88
9.18
25
4.00
6.86
9.14
30
4.01
6.85
9.10
35
4.02
6.84
9.07
40
4.03
6.83
9.04
45
4.04
6.83
9.02
3、实验步骤：
⑴缓冲溶液的配制：
剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋壁，稀释到刻度摇匀备用。
⑵仪器（pHS-3C酸度计）的校准：
①仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；
②选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；
③把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。
④待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；
⑤然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。
⑶样品测定：
如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。
4、注意事项：
⑴电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽加少许电极液，盖上电极帽。
⑵及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。
⑶电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。
⑷每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。
化学需氧量的测定
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
是水中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化（以Ag+作此反应的催化剂）水样中的还原性物质（有机物）,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、仪器
⑴回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:
磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。
⑵50ml酸式滴定管
4、试剂
⑴重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
（2）试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
⑶硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。
用前，用重铬酸钾标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
⑷硫酸—硫酸银：
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。
⑸硫酸汞:
结晶或粉末。
5、实验步骤：
⑴取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
⑵加入约0.4g硫酸汞;
⑶准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;
⑷再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；
⑸摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；
⑹冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；
⑺取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵标液的用量。
计算：
—取样的体积ml;
—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;
—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
8--1/2氧的摩尔质量（g/mol）
—稀释倍数
注意事项：
⑴加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
⑵COD的结果要保留三位有效数字。
⑶在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：
COD值
800
1500-2500
3000-15000
>20000
稀释倍数
2
3-6
10-50
>100
※以上稀释倍数仅供参考
⑷用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
⑸回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
⑹也可用COD速测仪进行比色测定。
⑺有关资料介绍：
水样中20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：
NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明：
10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0～15mg围影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。
以上说明仅供参考。
高氯废水化学需氧量的测定
（碘化钾碱性高锰酸钾法）
1、围
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。
方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
2、规性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3、术语与定义
下列定义适用于本标准。
⑴ 高氯废水
氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
⑵CODOH.KI
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。
记为CODOH.KI。
⑶K值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。
4、原理
在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH.KI表示。
5、试剂
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
⑴不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。
弃去前100ml馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。
待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。
⑵硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
⑶硫酸溶液，1+5。
⑷50%氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
⑸高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L
称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。
⑹10%碘化钾溶液
称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
⑺重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L
称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑻1%淀粉溶液
称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
⑼硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
C=10.00×0.0250/V…………………………………
（1）
式中：
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
⑽30%氟化钾溶液
称取48.0g氟化钾（KF•2H2O）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
⑾4%叠氮化钠溶液
称取4.0g叠氮化钠（NaN3）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，暗处存放。
6、仪器
⑴沸水浴装置。
⑵碘量瓶，250ml。
⑶棕色酸式滴定管，25ml。
⑷定时钟。
⑸G-3玻璃砂芯漏斗。
7、样品的采集与保存
水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。
若不能立即分析，应加入硫酸调节pH<2，4℃冷藏保存并在48h测定。
8、样品的预处理
⑴若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中，加入50%氢氧化钠0.5ml溶液，摇匀。
加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
⑵另取水样，加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量，摇匀，静置。
之后按照操作步骤10测定。
9、干扰的消除
水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰，1ml30%氟化钾溶液可掩蔽90mgFe3+。
溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
10、步骤
⑴吸取100ml待测水样（若水样CODOH.KI高于12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。
⑵加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。
将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
⑶从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。
⑷加入30%氟化钾溶液1ml，摇匀。
⑸加10%碘化钾溶液10.00ml，摇匀。
加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5min。
⑹用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
⑺空白实验
另取100ml水代替试样，按照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。
11、结果的表示
水样的CODOH.KI按下式计算：
CODOH.KI（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V……………………
（2）
式中：
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V—试样体积（ml）；
8—氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol）。
12、精密度
八个实验室对CODCr为72.0～175mg/L（CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离子浓度为5000～120000mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室相对标准偏差为0.4%～5.8%，实验室间相对标准偏差为4.6%～9.6%。
附录A
（规性附录）
废水K值的测定
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。
通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值，来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质（例如，油气田废水主要是原油和破乳剂）来测定。
A1K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量O1、O2，确定该类废水的K值，按下式计算。
K=O2∕O1……………………………（3）
=SOD2∕SOD1
若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。
A2用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量
CODCr=CODOH.KI∕K………………（4）
附录B
注意事项
B1当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。
B2水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样再稀释后测定。
B3若水样中含铁，在加入1+5硫酸酸化前，加30%氟化钾溶液去除。
若水样中不含铁，可不加30%氟化钾溶液。
B4亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧
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