环境监测技能训练大气质量及噪声监测校园空气中的SO2的测定.docx
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环境监测技能训练大气质量及噪声监测校园空气中的SO2的测定
《环境监测》技能训练
大学校园的大气质量及噪声监测
校园空气中的SO2的测定
姓名：
班级：
学号：
指导教师：
大学校园的大气质量及噪声监测
一、《环境监测技能训练》的目的及任务
1.目的
《环境监测技能训练》是环境监测课程的实验教学环节之一。
这一环节是在完成环境监测理论教学和实验课训练的基础上，单独设立的技能训练，该环节设置的主要目的如下：
①训练学生独立完成一项模拟或实际监测任务的能力。
②使学生学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目
③训练学生科学的处理监测数据的能力，对各项目监测结果的综合分析和评价能力。
④训练学生的团结协作能力。
2.任务
本次技能训练的任务如下：
①对监测区域进行现场调查。
②采集环境样品。
③对采集的样品进行预处理。
④对采集的样品进行分析测试。
⑤对监测数据进行处理。
⑥写出环境监测技能训练的总结报告，并对监测区水、气、环境质量进行简单的评价。
二、《环境监测技能训练的》内容
此次技能训练的总内容：
①大学校园的大气质量及噪声监测
②大学校园的水质量监测
③马家沟的水质量检测
1.大气组内容
（1）监测范围
教学区、学生居住区及教师居住区的环境大气质量及噪声的监测。
（2）监测项目
主要负责二氧化硫浓度，二氧化氮浓度及噪声三项内容。
2.小组内容
我们小组负责二氧化硫的监测。
预计通过三天的监测数据统计结果，并分析哈理工大学南区二氧化硫的含量及污染情况。
最后汇总空气质量情况，并计算出空气质量指数。
三、监测方案的制定
1.布点方案
监测区域为哈理工南区校园大气质量及噪声监测由于监测区域较小，区域内部功能特点比较明显，故大气组采取功能区布点法。
现将监测区分为交通区域，教学密集区，居住密集区，考虑到条件限制，综合多方面因素最终确立了如下三个点：
即校门口、食堂门口、三公寓对面。
如右图：
2.采样频率及时间
采样方法可分为短时间采样，根据监测要求，实验条件，时间段的重要性等综合因素，最终确定对SO2的监测采用短时间采样方法，时段为每天9:
30在三个采样点同时采样1h，自6月28号起连续3天。
3.分析方案的选择
对于SO2的监测目前国内外广泛采用的标准方法是四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰
苯胺分光光度法，该方法灵敏度高，选择性好，但四氯汞钾溶液毒性较大。
钍试剂分光光度法对环境危害较小，但灵敏度较低，不适用于短时间采样。
故本组选用甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法，此方法与前者优点相当，且对环境危害小。
对于NO2的监测方法为Saltzman法。
四、样品的采集及预处理方法
甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2的样品采集及预处理方法如下：
1.采样方法
采用空气采样器连接盛有10ml甲醛吸收液的多孔玻板吸收管以0.5L/min的流速连续吸收1h，此过程中温度应保持在23～29℃且避免阳光直射，进气口与吸收管间的导气管应尽量的短，安装中不可弯曲打结。
2.采样及测定原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
3.干扰消除
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
五、分析测定及数据处理
1.实验过程
（1）溶液配制及标定
①氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L，100ml。
②盐酸溶液（1+9），浓盐酸10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。
③0.05%（m/V）乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）溶液：
称取0.25gNa2CDTA（C10H14N2O8Na2·2H2O），溶解于500ml新煮沸并已冷却的水中，现用现配。
④SO2标准溶液：
称取0.200g亚硫酸钠，溶解于200mlNa2EDTA溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。
放置2~3h后标定。
此溶液每毫升相当于320~400ug二氧化硫。
⑤环已二胺四乙酸二钠溶液，C（CDTA-2Na）＝0.05mo1／L：
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸（简称CDTA），加入1.5mo1／L氢氧化钠溶液6.5mL，用水稀释至100mL。
⑥甲醛缓冲吸收液贮备液：
吸取36%~38%的甲醛溶液5.5/10ml，0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.2/10ml；称取2.04/10g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000/10ml，贮于冰箱，可保存10个月。
甲醛缓冲吸收液：
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，现用现配。
⑦0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：
称取0.30g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液2.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至50ml，摇匀。
此溶液密封保存可使用10d。
⑧0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：
吸取0.20%PRAm贮备液25.00ml（或经提纯的0.25%PRA贮备液20mL）于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。
放置过夜后使用，避光密封保存。
⑨冰乙酸。
碘使用液C（1/2I2）=0.05mol/L：
称取12.7/8g碘（I2）于烧杯中，加入40/8g碘化钾和25/8ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至250ml，贮于细口瓶中。
碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）＝0.1000mol/L：
称取3.5667/10g碘酸钾（KIO3，优级纯，经110℃干燥2h）溶解于水，移入1000/10ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
0.5%（m/V）淀粉溶液：
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
现用现配。
（这四种溶液用于硫代硫酸钠标准溶液和二氧化硫标准溶液的标定，具体方法见下文）
⑩硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0.05mol/L：
称取25.0/4g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000/4ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20/4g无水碳酸钠，置于500ml容量瓶中，再用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。
（此操作应在一周之前配成C（Na2S2O3）＝0.10mol/L硫代硫酸钠贮备液并存于棕色瓶中，待使用时再稀释，由于条件有限已略去）该标准溶液用于标定SO2标准溶液，使用之前应先用碘酸钾标准溶液标定出自身的准确浓度，具体操作如下：
硫代硫酸钠标准液标定：
吸取三分0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入（1+9）盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。
于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C＝0.1000*10.00/V
式中：
C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V－滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
二氧化硫标准液标定：
吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸并已冷却的水，20.22ml碘使用液及1ml冰乙酸，盖塞，摇匀。
于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。
另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法进行空白试验。
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。
二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算：
C＝（V－V0）*C（Na2S2O3）*32.02*1000/20.00
式中：
C——二氧化硫标准溶液的浓度，ug/ml；
V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
32.02——二氧化硫（1/2SO2）的摩尔质量。
在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00ug二氧化硫的标准溶液。
临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液。
此溶液在冰箱中5℃保存，可稳定1个月。
（2）标准曲线的绘制
取6支10ml具塞比色管，分别对应编号，按表配制标准系列。
二氧化硫标准系列
管号
0
1
2
3
4
SO2标准使用液（ml）
0.00
2.00
6.00
10.00
14.00
甲醛缓冲吸收液（ml）
25.00
23.00
19.00
15.00
11.00
0.06%氨磺酸钠溶液（ml）
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
1.50mol/L氢氧化钠溶液（ml）
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
0.05%PRA（ml）
3
3
3
3
3
SO2含量（ug）
0
2.00
6.00
10.00
14.00
吸光度
注意移PRA时动作要迅速，并立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表选择显色温度与显色时间。
二氧化硫显色温度与时间对照表
显色温度（℃）
10
15
20
25
30
显色时间（min）
40
25
20
15
5
稳定时间（min）
35
25
20
15
10
试剂空白吸光度（A0）
0.030
0.035
0.040
0.050
0.060
在稳定时间内于波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
作图得到回归方程式：
y＝bx+a。
式中：
y——标准溶液吸光度A；
x——二氧化硫含量，ug；
b——回归方程式的斜率，A/ug·SO2/12ml；
a——回归方程式的截距。
本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。
试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。
正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。
（3）采样
根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U形玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。
当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。
开始时间：
9:
30结束时间：
10:
30流速：
0.5L/min
日期
A1
A2
A3
压强P/kPa
温度t/℃
2013.7.1
0.140
0.124
0.129
101.3
22
注：
1、2、3点分别为校门口、食堂门口、三公寓对面，可参见上文布点方案中的地图。
在实际操作环节，由于天气原因仅得到一天的监测数据，没能按照制定的计划完成，十分遗憾。
（4）测定
所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。
样品放置20min，以使臭氧分解。
将吸收管中样品溶液全部移入25ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至25ml标线。
加入0.60%氨磺酸钠溶液1.5ml，摇匀。
放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
2.数据处理
（1）标准曲线绘制
测定的吸光度如下:
SO2含量（ug）
0
2.00
6.00
10.00
14.00
吸光度
0.116
0.124
0.159
0.189
0.214
标准曲线：
回归方程为：
y=0.0073x+0.114
（2）结果计算
准状况下采样体积Vs=
式中：
V——采样时气体样品总体积，L；
在本实验中V=0.5L/min×60min=30L
计算得:
日期
2013.7.1
Vs（L）
27.8
二氧化硫（SO2，mg/m3）＝
式中：
A——样品溶液的吸光度；
A0——试剂空白溶液的吸光度（本实验中为标准曲线的截距）；
b——回归方程的斜率，A/ug·SO2/12ml；
Vt——样品溶液总体积，ml；
Va——测定时所取样品溶液体积，ml；
Vs——换算成标准状况下（0℃，101.325kPa）的采样体积（单位L）。
注：
在本实验中Vt=Va
计算得SO2浓度为如下
日期
浓度1（mg/m3）
浓度2（mg/m3）
浓度3（mg/m3）
平均值（mg/m3）
2013.7.1
0.128
0.049
0.073
0.083
注：
1、2、3点分别为校门口、食堂门口、三公寓对面，可参见上文布点方案中的地图。
六、环境监测结果的评价
1.结果统计
（1）大气监测
空气质量指数对应的污染物浓度限值
转折点号
AQI
污染物浓度（mg/m3）
SO2
NO2
1
50
0.050
0.080
2
100
0.150
0.120
3
200
0.800
0.280
4
300
1.600
0.565
5
400
2.100
0.750
6
500
2.620
0.940
空气质量指数范围及相应的空气质量类别
AQI
空气质量级别
空气质量状况
0~50
Ⅰ
优
51~100
Ⅱ
良
101~150
Ⅲ
轻微污染
151~200
Ⅳ
轻度污染
201~300
Ⅴ
中度污染
>300
Ⅵ
重污染
SO2：
平均浓度为0.083mg/m3，代入公式得ISO2=67
NO2：
平均浓度为0.077mg/m3，代入公式得INO2=50
AQI=max（I1,I2,I3…）=67
空气质量状况为良。
（2）噪声监测
1噪声监测数据
（1）各个噪声监测点的L10,L50,L90,Leq值
1号点
x（T）
8:
30
9:
30
10:
30
13:
30
14:
30
15:
30
y（Leq）
60.7
59.2
60.2
60.3
60.3
60.3
2号点
x（T）
8:
30
9:
30
10:
30
13:
30
14:
30
15:
30
y（Leq）
52.7
52.8
52.8
55.5
55.4
57.3
3号点
x（T）
9:
00
10:
00
11:
00
14:
00
15:
00
16:
00
y（Leq）
57.6
56.7
56
55.8
58.3
57.6
4号点
x（T）
9:
00
10:
00
11:
00
14:
00
15:
00
16:
00
y（Leq）
52.4
53.1
55.5
54.9
55.3
55.5
（2）Leq与时间T的关系图
校园噪声的来源
监测区
污染源
1号点
2号点
3号点
4号点
路边交通噪声
√
√
√
√
汽车噪声
√
√
√
√
商服噪声
√
√
排水设施噪声
√
施工噪声
√
监测时期的天气状况
气象
时间
6.28
6.29
6.30
7.1
7.2
风向
东南风
南风
东南风
南风
东南风
风速
3-4级~微风
3-4级~微风
3-4级~微风
3-4级~微风
3-4级~微风
气温
16-23℃
19-23℃
20-24℃
19-24℃
19-23℃
天气
中雨~小雨
中到大雨~大雨
多云~中雨
中雨
中雨~暴雨
日照时间
15h43min
15h42min
15h41min
15h40min
15h39min
2.结果评价
由于近期的多阴雨天气的发生，严重影响了大气组实验的正常进行，没有得到完整全面的监测数据。
不过通过对现有数据的分析可以了解到：
由于近期连续阴雨的天气使得大气质量有了很大的提高，空气质量较好。
但是组内所测得的数据与官方公布的空气质量指数相比仍然偏高。
经总结SO2的监测可能有如下几个方面造成误差：
没有加入氨磺酸钠来消除氮氧化物的干扰造成明显正干扰；
监测区域离征仪路较近，车流量大，且采样期间风速较大；
实验条件有限，所需药品难于精确称量，部分药品亦有变质可能；
采样过程应设立空白对照，而组内为简化实验步骤采用仪器调零；
标准曲线的绘制应安排在采样当天，而组内由于人员缺乏而提前绘制；
在实际操作中可能有细节性疏忽；
采样器流量计未校准等原因。
七、心得
1.收获
此次技能训练使我们真枪实战地独立完成了一整套环境检测任务，从现场调查到方案制定，从设计布点到样品采集，从实验的操作到数据处理都要逐一落实，并能合理的安排实验进程，（甚至大气组还要自己修仪器，暗示了同学们对第二学科的培养）不光强化了对理论课的理解，更锻炼了实际的动手能力，对事物的整体概括能力，又加强了与同学之间的团结协作，除此之外还能增进学生与老师之间的交流，总之收益颇丰。
2.经验
在条件允许的情况下应尽最大可能严格操作，排除一些不必要的干扰；
在开启采样器之前应确保流量计处于完全关闭状态，否则进气量过大时易将吸收液抽入采样器；
一定要注意吸收管连接方向，切勿装反。
3.建议
虽然我不测噪声，但还是希望老师重新定夺TSP和噪声的取舍问题，我的想法是AQI里面没有噪声这项；
建议老师能教同学们采样器的保护常识，据我观察采样器并不是很容易损坏的；
实验室条件较差，好歹也换两个天平吧。
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