测量不确定度评定举例.docx
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测量不确定度评定举例
测量不确定度评定举例
A.3.1 量块的校准
通过这个例子说明如何建立数学模型及进行不确定度的评定；并通过此例说明如何将相关的输入量经过适当处理后使输入量间不相关，这样简化了合成标准不确定度的计算。
最后说明对于非线性测量函数考虑高阶项后测量不确定度的评定结果。
1）.校准方法
标称值为50mm的被校量块，通过与相同长度的标准量块比较，由比较仪上读出两个量块的长度差d，被校量块长度的校准值L为标准量块长度Ls与长度差d之和。
即：
L=Ls+d
实测时，d取5次读数的平均值
，
=0.000215mm，标准量块长度Ls由校准证书给出，其校准值Ls=50.000623mm。
2）测量模型
长度差d在考虑到影响量后为：
d=L（1+）-Ls（1+ss）
所以被校量的测量模型为：
此模型为非线性函数，可将此式按泰勒级数展开：
L=
忽略高次项后得到近似的线性函数式：
（A.1）
式中：
L—被校量块长度；
Ls—标准量块在20℃时的长度，由标准量块的校准证书给出；
—被校量块的热膨胀系数；
s—标准量块的热膨胀系数；
—被校量块的温度与20℃参考温度的差值；
s—标准量块的温度与20℃参考温度的差值。
在上述测量模型中，由于被校量块与标准量块处于同一温度环境中，所以与s是相关的量；两个量块采用同样的材料，与s也是相关的量。
为避免相关，设被校量块与标准量块的温度差为，=-s；他们的热膨胀系数差为，=-s；将s=-和=+s代入式（A.1），由此，数学模型可改写成：
=
（A.2）
测量模型中输入量与s以及与不相关了。
特别要注意：
在此式中的和是近似为零的，但他们的不确定度不为零，在不确定度评定中要考虑。
由于和是近似为零，所以被测量的估计值可以由下式得到：
L=Ls+
（A.3）
3）.测量不确定度分析
根据测量模型，
即：
l=
由于各输入量间不相关，所以合成标准不确定度的计算公式为：
（A.4）
式中灵敏系数为：
，
由此可见，灵敏系数c3和c4为零，也就是说明s及的不确定度对测量结果的不确定度没有影响。
合成标准不确定度公式可写成（A.5）：
（A.5）
4）.标准不确定度分量的评定
标准量块的校准引入的标准不确定度u（ls）
标准量块的校准证书给出：
校准值为ls=50.000623mm，U=0.075m（k=3），有效自由度为eff（ls）=18。
则标准量块校准引入的标准不确定度为：
u（Ls）=0.075/3=25nm,eff（Ls）=18
测得的长度差引入的不确定度u（d）
a.用对两个量块的长度差进行25次独立重复观测，用贝塞尔公式计算的实验标准偏差为s（d）=13nm；本次比较时仅测5次，取5次测量的算术平均值为被校量块的长度，所以读数观测的重复性引入的标准不确定度u（
）是平均值的实验标准偏差为s（
）
nm
由于s（d）是通过25次测量得到，所以u（
）的自由度1=25-1=24。
b.由比较仪示值不准引起长度差测量的不确定度uB（d）：
由比较仪的校准证书给出最大允许误差为±0.015m,有效期内的检定证书证明该比较仪的示值误差合格.则由比较仪示值不准引起长度差测量的标准不确定度用B类评定,可能值区间的半宽度a为0.015m，设在区间内呈均匀分布,取包含因子k=
。
标准不确定度uB（d）为：
u（d）=0.015m/
=8,7nm
按下式估计其自由度:
假设评定uB（d）的不可靠程度达25%,计算得到
c.由以上分析得到长度差引入的标准不确定度分量u（d）为：
nm
自由度eff（d）为：
膨胀系数差值引入的标准不确定度u（）
估计两个量块的膨胀系数之差在1×10-6℃-1区间内，假设在区间内为均匀分布，则标准不确定度为：
u（）=1×10-6℃-1/
=0.58×10-6℃-1
自由度：
估计u（）的不可靠程度
为10%，计算得到
（）=
量块温度差引入的标准不确定度u（）
希望被校量块与标准量块处于同一温度，但实际存在温度差异，温度差估计以等概率落在0.05℃区间内，则标准不确定度为：
u（）=0.05/
=0.029℃
估计u（）只有50%的可靠性，计算得到自由度为：
（）=
量块温度偏差引入的标准不确定度u（θ）
报告给出的测试台温度为（19.90.5）℃,在热作用下温度的近似周期性变化的幅度为0.5℃.平均温度的偏差值为:
（℃）
由于测试台的平均温度的不确定度引起的
的标准不确定度为:
u（θ）=0.2℃
而温度随时间周期变化形成U形的分布（即反正弦分布）,则:
u（△）=0.5℃/
=0.35℃
θ的标准不确定度可由下式得到:
u（θ）=
℃
由于c4=cθ=
这个不确定度对l的不确定度不引入一阶的贡献,然而它具有二阶贡献.
热膨胀系数引入的标准不确定度u（αS）
标准量块的热膨胀系数给定为αS=11.5×10-6℃-1,具有一个矩形分布的不确定度,其界限为2×10-6℃-1,则标准不确定度为:
u（αS）=2×10-6℃-1/
=1.2×10-6℃-1
由于c3=cαs=
这个不确定度对L的不确定度不引入一阶的贡献,然而它具有二阶贡献.
5）计算合成标准不确定度的
计算灵敏系数
由标准量块的校准证书得到Ls=50.000623mm，被校量块与参考温度20℃之差估计为-0.1℃，标准量块的热膨胀系数s为11.5×10-6℃-1，由这些信息计算得到：
c1=1，
c2=1，
c3=0，
c4=0，
c5=-ls=-50.000623mm×（-0.1℃）=-5.0000623mm℃，
c6=-lss=-50.000623mm×11.5×10-6℃-1=-5.75×10-4mm℃-1
计算合成标准不确定度
=32nm
u（l）的自由度：
eff（l）=
取eff（l）=17
6）确定扩展不确定度
要求包含概率P为0.99，由eff（l）=17，查表得：
t0.99（17）=2.90，取k99=t0.99（17）=2.90,
扩展不确定度U99=k99uc（l）=2.90,×32nm=93nm。
7）校准结果：
l=ls+
=50.000623mm+0.000215mm=50.000838mm
U99=93nm（eff=17）
或l=（50.0008380.000093）mm
其中号后的值是扩展不确定度U99，由uc=32nm乘包含因子k=2.90得到，k是由自由度=17，包含概率p=0.99时查t分布值表得到，由该扩展不确定度所包含的区间具有包含概率为0.99。
量块校准时标准不确定度分量汇总见表A.1
表A.1量块校准时标准不确定度分量汇总表
标准不确定度分量
不确定度
来源
u（xi）的值
灵敏系数ci=
ui（l）=
/nm
自由度
i
u（Ls）
标准量块的校准
25nm
1
25
18
u（d）
量块长度差
9.8nm
1
9.8
12
u（）
量块膨胀系数差
0.58×10-6℃-1
5.0000623mm℃
2.9
50
u（）
量块温度差
0.029℃
-5.75×10-4mm℃-1
16.6
2
uc（l）=32nm
l=50.000838mm
U99（l）=93nm（eff=17，）
或相对扩展不确定度U99/l=1.9×10-6
可见，不确定度的主要分量显然是标准量块的不确定度u（ls）=25nm。
注:
用蒙特卡洛法（MCM）验证,得到:
传播输出量分布的标准偏差
u（l）=36nm,最小包含区间的半宽度U99=94nm,与本规范的结果基本一致.说明本规范的方法评定不确定度基本可信的.
8）考虑二阶项时不确定度的评定
前面所进行的不确定度的评定是不完全的，实际上在本案例中，测量模型存在着明显的非线性，在泰勒级数展开中的高阶项不可忽略。
在合成标准不确定度评定中，有两项明显的不可忽略的二阶项对uc（l）有贡献：
=（0.05m）×（0.58×10-6℃-1）×（0.41℃）=11.7nm
=（0.05m）×（1.2×10-6℃-1）×（0.029℃）=1.7nm
考虑二阶项后的合成标准不确定度：
u′c（l）=
=34nm
扩展不确定度U99（l）=99nm（k=2.92，eff=16，P=0.99）
或相对扩展不确定度U99/l=2.0×10-6
A.3.2温度计的校准
这个例子说明用最小二乘法获得线性校准曲线时，如何用校准曲线的截距、斜率和他们的估计方差与协方差，计算由校准曲线获得的预期修正值及其标准不确定度。
测量问题
温度计是用与已知的参考温度相比较的方法校准的。
相应的已知参考温度为tR,k，其温度范围为21℃到27℃。
进行了n=11次比较，温度计的温度读数为tk，温度计读数的修正值为bk=tR,k-tk。
根据测得的修正值bk和测得的温度tk，用最小二乘法拟合成直线得到温度计修正值的线性校准曲线b（t）为：
b（t）=y1+y2（t-t0）（A.6）
式中，y1为校准曲线的截距，
y2为校准曲线的斜率，
t0是所选择的参考温度；
y1和y2是两个待测定的输出量。
一旦找到y1和y2以及它们的方差和协方差，式（A.6）可用于预示温度计对任意一个温度值t的修正值和最小二乘法拟合引入的标准不确定度。
b（t）
bk。
y1t
t0tk30℃t
图A3.2.1最小二乘法拟合的示意图
最小二乘法拟合
根据最小二乘法和A.6的假设条件，输出量y1和y2及它们的估计方差和协方差是在残差平方和Q最小时得到：
Q=
这就导出了y1和y2的以下各公式，它们的实验方差s2（y1）和s2（y2），以及它们的估计的相关系数r（y1,y2）=s（y1,y2）/s（y1）s（y2），其中s（y1,y2）是估计的协方差
（A.7a）
（A.7b）
（A.7c）
（A.7d）
r（y1,y2）=
（A.7e）
（A.7f）
=
（A.7g）
式中，k=1,2,…,n；
k=tk-t0；
；
；
[bk-b（tk）]是在tk温度时测得或观测到的修正值bk与拟合曲线b（t）=y1+y2（t-t0）上在tk时预示的修正值b（tk）之间的差值；
估计方差s2是总的拟合的不确定度的度量；其中因子n-2反映了由n次观测确定二个参数y1和y2时，s2的自由度为=n-2。
结果的计算
用最小二乘法得到温度计校准曲线时所用的数据见A.2所示,被拟合的数据在表A.2的第二列和第三列中给出，取t0=20℃作为参考温度，应用式（A.7a）到（A.7g）得到：
y1=-0.1712℃s（y1）=0.0029℃
y2=0.00218s（y2）=0.00067
r（y1，y2）=-0.930s=0.0035℃
斜率y2比其标准不确定度大三倍，表明要用校准曲线而不是用一个固定的平均修正值进行修正。
修正值的校准曲线可以写成（A.8）.
b（t）=-0.1712（29）℃+0.00218（67）（t-20℃）（A.8）
其中括号内的数字是标准不确定度的数值，与所说明的截距和斜率值的最后位数字相对齐。
式（A.8）给出了在任意温度t时修正值b（t）的预示值，在t=tk时的修正值为b（tk）。
这些值在表A.2的第四列中给出，而最后一行给出了测得值和预示值之间的差bk-b（tk）。
对这些差值的分析可以用于核查线性模型的有效性。
表A.2用最小二乘法得到温度计线性校准曲线时所用的数据
读数的次号
k
温度计的读数tk/℃
观测的修正值
bk=tR,k-tk/℃
预示的修正值
b（tk）/℃
观测的与预示的修正值之差
bk-b（tk）/℃
1
21.521
-0.171
-0.1679
-0.0031
2
22.012
-0.169
-0.1668
-0.0022
3
22.512
-0.166
-0.1657
-0.0003
4
23.003
-0.159
-0.1646
+0.0056
5
23.507
-0.164
-0.1635
-0.0005
6
23.999
-0.165
-0.1626
-0.0025
7
24.513
-0.156
-0.1614
+0.0054
8
25.002
-0.157
-0.1603
+0.0033
9
25.503
-0.159
-0.1592
+0.0002
10
26.010
-0.161
-0.1581
-0.0029
11
26.511
-0.160
-0.1570
-0.0030
预示值的不确定度
要求获得在t=30℃时的温度计修正值和它的不确定度。
1）t=30℃时的温度计修正值
温度计的校准范围为21℃到27℃，所以30℃这个温度是在温度计实际校准温度的范围外。
将t=30℃代入式（A.8）中，得到修正值的预示值：
b（30℃）=-0.1494℃
2）修正值的预示值的合成标准不确定度
由于数学模型为：
b（t）=y1+y2（t-t0），根据不确定度的传播律通用公式：
uC（y）即u[b（t）],xi即yi,将b（t）=y，b（t）=f（y1，y2），u（y1）=s（y1），u（y2）=s（y2）代入，并求得灵敏系数后，得到:
（A.9）
将数据代入（A.9）得到t=30℃时的温度计修正值的合成方差：
u2c[b（30℃）]=（0.0029℃）2+（30℃-20℃）2（0.00067）2
+2（30℃-20℃）（0.0029℃）（0.00067）（-0.930）
=17.1×10-6℃2
则合成标准不确定度：
uc[b（30℃）]=0.0041℃
自由度=n-2=11-2=9。
3）因此，在30℃时的修正值是-0.1494℃，其合成标准不确定度uc=0.0041℃，自由度=9。
A.3.3硬度计量：
硬度是一个必须以一种测量方法为参考才能被量化的物理量；它没有独立于某个方法的计量单位。
”硬度”这个量与经典的可测的量不同，它不能用可测的其他量的函数关系式去定义，虽然有时用经验公式来说明硬度与一类材料的其他特性的关系。
硬度量的大小通常用测量某样块的压痕的线性尺寸来确定，这种测量是根据标准文本进行的，文本包括了对压头的描述，加压头用的机械设备的结构和规定的操作设备的方法，标准文本不止一个，所以硬度的测量方法也不止一个。
硬度被报告为测得的线性尺寸的函数（取决于测量方法）。
在本案例中，硬度是5次重复的压痕深度的算术平均值的线性函数。
但在有些其他测量方法中可能是非线性函数。
复现量值的标准装置作为国家计量标准保存；某个测量装置与国家计量标准装置之间的比对是通过传递标准块进行的。
测量问题
在本例中，材料样块的硬度是用洛氏即“RockwellC”法确定的，所用的测量装置是由国家计量标准装置校准过的。
洛氏硬度的测量单位是0.002mm，由100×（0.002mm）减去5次观测的以mm为单位的测得的压痕深度的平均值为洛氏硬度，简称“硬度”。
这个量值除以洛氏测量单位0.002mm，所得值被称为“HRC硬度指数”。
在本例中，硬度量用符号hRockwellC表示；用洛氏单位长度表示的硬度指数用符号HRockwellC表示。
测量模型
用测定硬度的设备（以下称校准装置）在样块上造成的压痕深度的平均值必须加修正值，修正到由国家计量标准装置在同一样块上造成的压痕深度的平均值，因此硬度和硬度指数分别可由下式表示：
hRC=
=
（A.10）
HRC=hRC/（0.002mm）（A.11）
式中
是由校准装置在样块上5次压痕深度的平均值；
c是用一个传递标准对校准装置和国家计准装置进行比较得到的修正值，等于用国家计量标准装置在此样块上的5次压痕深度的平均值减去由校准装置在同一样块上的5次压痕深度的平均值获得的差值。
b是用两台硬度装置分别测量传递标准的两部分所得的硬度差（表示为压痕平均深度的差），假设为零。
s包括由于国家计量标准装置以及硬度量定义不完全引起的误差，虽然s必定假设为零，但它具有标准不确定度u（s）。
硬度测量的合成方差
由于式（A3.3-1）的函数的偏导数f/
，f/c，f/b，f/s均等于-1，
由校准装置测得的样块的硬度的合成方差uc2（h）为：
uc2（h）=
（A.12）
注：
式中h简略了下标，hhRockwellC。
标准不确定度分量的评定
.1样块压痕深度平均值
的标准不确定度，u（
）
1）样块压痕深度测量重复性引入的标准不确定度：
每次测量所得的值不可能严格重复，因为新的压痕不可能在前一个压痕的位置上的。
由于每个压痕必须在不同的位置上，结果的任何变化包括了不同位置间硬度变化的影响。
因此，用校准装置在同一样块上的5次压痕深度的平均值的标准不确定度u（
）是取sP（dk）/
，其中sP（dk）是对已知具有非常均匀硬度的样块“重复”测量确定的压痕深度的合并实验标准偏差。
2）显示器分辨力引入的标准不确定度：
由于校准装置显示器的分辨力引起深度指示的不确定度，显示器的分辨力引入的估计方差为：
u2（）=2/12。
因此，
的估计方差：
u2（
）=
（dk）/
+
/12
.2修正值的标准不确定度，u（c）
c是将校准装置与国家计量标准装置进行比较得到的修正值，这个修正值可以表示成
，其中
是国家计量标准装置对传递标准块m次压痕的平均深度；
是用校准装置对同一样块进行n次压痕的平均深度；因此，为了便于比较，假设每个装置由于显示分辨力引起的不确定度可以忽略，则c的估计方差为
式中
是由国家计量标准装置进行的每个5m列压痕zs,ik的平均值的实验方差的平均值；
是由校准装置进行的每个5n列压痕zik的平均值的实验方差的平均值。
注：
方差
和
都是合并方差的估计值。
.3对传递标准块硬度变化进行修正的不确定度，u（b）
OIML（国际法制计量组织）的国际建议书R12：
“RochwellC硬度标准块的校准和验证”要求由传递标准块5次测量得到的最大和最小压痕深度之差不大于平均压痕的百分之x，其中x是硬度等级的函数。
所以，设在整个样块内压痕深度的最大差为x
，（其中
已在上节中定义），其n=5。
设在此±x
为边界的区间内的概率分布为三角分布（可假设在接近中心值附近的值的概率远大于两端的概率）。
则区间半宽度a=x
/2，
，由校准装置和国家计量标准装置分别测得的硬度差获得的平均压痕深度的修正值的估计方差按B类评定为：
可以假设修正值b的最佳估计值本身为零。
.4国家计量标准装置和硬度定义引起的标准不确定度，u（s）
国家计量标准装置的不确定度和由于硬度量定义不完全引起的不确定度一起用估计标准偏差u（s）报告。
u（s）=0.5HRC
合成标准不确定度
将各项不确定度分量代入式（A2-6）中，得到硬度测量的估计方差
（A.13）
uc（h）就是硬度的合成标准不确定度。
数字举例
1）用洛氏C测量法测定样块硬度的数据见表A.3
表A.3用洛氏C测量法测定样块硬度的数据一览表
不确定度来源
值
用校准装置在样块上进行5次压痕的平均深度
：
0.072mm
36.0HRC
由5次压痕所指示的样块的硬度指数：
HRockwellC=hRockwellC/（0.002mm）=
[100（0.002mm）-0.072mm]/（0.002mm）
64.0HRC
由校准装置在具有均匀硬度的样块上压痕深度的合并实验标准偏差sP（dk）
0.45HRC
校准装置显示的分辨力
0.1HRC
传递标准块上由国家计量标准装置进行m列压痕的平均值的实验方差的平均值的平方根
0.10HRC,m=6
传递标准块上由校准装置进行n列压痕的平均值的实验方差的平均值的平方根
0.11HRC，n=6
在传递标准块上压透深度的允许变化量x
1.5×10-2
国家计量标准装置和硬度的定义引入的标准不确定度u（s）
0.5HRC
2）合成标准不确定度的计算
这种测量方法是RockwellC法。
硬度指数的单位符号用HRC表示。
这里“HRC”是0.002mm，因此在表A.3和下文中，例如“36.0HRC”意味着36.0×（0.002mm）=0.072mm。
“HRC”是表示数据和结果的简便方法。
将表A.3中给出的有关量的值代入式（A.13）中，就可得到硬度的合成方差：
=0.307（HRC）2
所以硬度测量的合成标准不确定度为：
uc（h）=0.55HRC=0.0011mm
3）测量结果
样块的硬度：
由于
=36.0HRC。
假设c=0，b=0，s=0，则：
h=64.0HRC=0.1280mm
其合成标准不确定度uc=0.55HRC=0.0011mm
样块的硬度指数为：
h/（0.002mm）=（0.128mm）/（0.002mm）
或HRockwellC=64.0HRC
其合成标准不确定度为uc=0.55HRC
4）分析：
由表A.3可见，对测量结果的测量不确定度起主要作用的分量，除了由于国家计量标准装置和硬度定义引起的标准不确定度分量u（s）=0.5HRC外，其他较明显的标准不确定度分量是测量重复性引起的标准不确定度：
（dk）/
=0.20HRC和传递标准块的硬度变化引入的标准不确定度
4=0.11HRC。
A3.4样品中所含氢氧化钾的质量分数测定
本例是测量不确定度在化学测量中的应用，在数学模型中各输入量间是相乘的关系，可以采用相对标准不确定度计算合成标准不确定度。
A3.4.1测量方法
用盐酸（HCl）作为标准滴定溶液在滴定管中测定某样品中所含氢氧化钾（KOH）的质量分数。
A3.4.2有关信息
1）在滴定中达到中和，滴定终点（化学计量点前或后）消耗标准溶液50ml。
2）标准滴定溶液的物质的量浓度及其扩展不确定度为c（HCl）=0.2（1±1×10-3）mol/L，（k=2）
3）所用滴定管为B级，其最大允许误差为±0.6%。
4）氢氧化钾的相对分子质量Mr（KOH）与三种元素的相对原子质量Ar有关，由下式计算：
Mr（KOH）=Ar（K）+Ar（O）+Ar（H）（A.14）
查1993年国际上公布的元素相对原子质量表，得到：
Ar（K）=39.0983
（1）,Ar（O）=15.9994（3）,Ar（H）=1.00794（7）
括号中的数是原子质量的标准不确定度，其数字与原子质量的末位一致，
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