标准溶液管理规程doc.docx
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标准溶液管理规程doc
标准溶液管理规程
1.目的
建立标准溶液管理规程,规范操作。
2.范围
标准溶液包括:
标准滴定液(简称滴定液),标准溶液(用于杂质限度检查)。
3.职责
3.1起草:
QC审核人:
质量保证部负责人批准人:
质量管理负责人。
3.2QC实施本规程。
3.3QA监督本规程的实施。
4.内容
4.1标化室的要求
4.1.1应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.2室内温湿度保持相应恒定,一般宜控制在温度15-28℃;相对湿度
40-75%。
4.2配制前准备工作
4.2.1所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。
4.2.2配制前:
首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,
在规定的使用期内。
所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经
过校正,有校正合格的标识。
4.2.3用于标准溶液标定的物质,应用“基准试剂”规格。
按照药典规定的温
度、时间进行恒重。
4.3标准溶液的配制
4.3.1每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制,操作规范符
合要求。
4.3.2称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。
使用的天平
灵敏度应为万分之一,即0.0001g。
称量样品所放的容器及所有操作过程所用
容器均须洁净、无残留物。
4.3.3配制标准溶液的水,应符合中国药典纯化水的标准。
并符合不同标准溶
液的配制。
4.3.4一部分溶液应按照中国药典先配制储备液,以备标定时使用。
4.3.5配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标签。
4.4标准溶液的标定
4.4.1按规定程序进行标定,初标时的相对平均偏差≤0.1%。
4.4.2由第二人进行复标,其相对平均偏差≤0.1%,其标定的份数和复标的份
数均不得少于3份,标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.4.3以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标),未标定或复标的标准液
应有状态标记。
4.4.4复标后合格的标准溶液需贴标签。
内容:
品名、浓度、F值、配标者、
复核人、配制日期、有效期。
4.4.5标准溶液的有效期一般3个月,特殊品种另行规定。
超过效期不得使用,
必须重新标定。
4.4.6用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。
4.5标准溶液的使用与贮存。
4.5.1标准溶液每次使用前应充分摇匀,保证整瓶浓度一致。
4.5.2标准溶液在有效期内,若发现沉淀、变色或异常情况,应弃去,重新配
制标定或根据具体情况处理后(如滤除沉淀)再标定使用。
4.5.3标准溶液应定人定期标定。
4.5.4标准溶液应选择质量较好,塞子密合的玻璃瓶;高浓度的碱溶液应用带
橡皮塞的聚乙烯塑料瓶;需要避光的标准溶液应用棕色玻璃瓶盛装。
4.6标准液的发放
4.6.1专人负责标准液的发放工作。
4.6.2所有试验所需的标准液均由标准溶液管理员发放,不得自行配制、使用。
4.6.3过效期的标准溶液不得发放,使用者不得使用。
4.6.4所有领用标准液的容器均应具塞,并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗
净、干燥后才可盛装。
湿容器不准盛装标准液。
5.相关文件与记录
5.1相关记录
5.1.1《标准溶液配制、标定记录》
5.1.2《滴定液接收及发放记录》
滴定液标定记录
R-QC-
01-041-Rev.01.12
标准溶液名称
亚硝酸钠滴定液
配制浓度
mol/L
基准物名称
基准对氨基苯磺酸
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配制取亚硝酸钠g,加无水碳酸钠(Na2CO3)g,加水适量使溶解成ml,摇匀。
方法
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨
试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定
标时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出
定
液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。
每
方
法1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本夜的消耗
W样×1000
量与对氨基苯磺酸的取用量,计算:
F=V×17.32×100%
W
样1
V
称
量
与
W样2
V
标
定
计
算
W样3
V
结
果
1
2
3
F
1
=
×
=
×
F
2
=
×
=
×
F
3
=
×
=
×
RD=%
0.1%
标定平均F值相对偏差是否符合规定是否
W
样1
称
量
与
W
标
样2
定
计
算
W样3
结
果
复标平均F值
二次相对偏
差
V1F1=
V2F2=
V3F3=
RD=%
0.1%
相对偏差是否符合规定
是否符合规定
×
=
×
×
=
×
×
=
×
是否
是否
标准溶液F值
有效期至年月日
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数
量
标定用基准物名称
基准邻苯二甲酸氢钾
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和,冷
配
氢氧化钠饱和溶液
制
却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后取
制
方
称
ml
法
ml,加新沸过的冷水适量使成
ml。
量
标
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾定量,
精密称定,加新沸过的冷水50
法定ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液
2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻
方
苯二钾酸氢甲完全溶解,滴定至溶液显粉红色,
称
称量
计
算
量
与
标
定
计
算
结
果
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
称
量
称
量
计
算
与
复
标
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
标准溶液F值
二次相对偏差
是
否
是否符合规定
有效期至
年月
日
备
注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫代硫酸钠滴定液
浓度
数
量
标定用基准物名称
基准重铬酸钾
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配
取硫代硫酸钠g,
与无水碳酸钠
g,加沸
配
硫代硫酸钠
g
制
过的冷水适量使溶解成
ml,摇均。
放置1
制
方
称
无水碳酸钠
g
法
个月后滤过。
量
标
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾定量,精密称定,置碘瓶中,加水
50ml
使溶解,加加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸
40ml,摇匀,密塞:
在暗
定
处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液
3ml,
方
继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
注:
室温在25℃
法
以上时,应将反应液及稀释用水降温至约
20℃
初
标
相对平均偏差(不得大于
标定平均F值
0.1%)
复
标
相对平均偏差(不得大于
复标平均F值
0.1%)
标准溶液F值
二次相对偏差
(不得大于0.1%)
有效期至
年
月
日
备
注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸滴定液
浓度
数
量
标定用基准物名称
基准无水碳酸钠
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配
取硫酸ml
,缓缓注入适量水中,冷却至室
配
制
ml,摇均。
制
方
温,加水稀释成
称硫酸ml
法
量
标
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量,精密称定,加水
50ml使溶
定
解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,
方
煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
法
称量计算
初
标
标定平均F值
相对偏差是否符合规
是
定
称
量
量
计
算
称
与
复
标
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规
是
定
标准溶液F值
二次相对偏差
是
是否符合规定
有效期至
年
月
日
备
注
否
否
否
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
盐酸滴定液
浓度
数
量
标定用基准物名称
基准无水碳酸钠
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
方配
取盐酸ml,加水适量使成
ml,摇匀。
称配
法制
量制盐酸ml
标
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量,精密称定,加水
50ml使溶解,
定
加甲基红-溴甲酚绿混合指示液
10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸
方2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
法
称
量
与
标
定
计
算
结
果
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
称
量
与
复
标
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
标准溶液F值
二次相对偏差
是
否
是否符合规定
有效期至
年
月
日
备
注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
碘滴定液
浓
度
0.05mol/L
标定用基准物名称
硫代硫酸钠滴定液
温
度
℃
配制时间
年
月
日
配制人
标定时间
年
月
日
标定人
复标时间
年
月
日
复标人
配制
取碘g,加碘化钾g与水
ml
溶解后,加盐酸
滴与水适量使成
方法
ml,摇匀,滤过。
标定
方法
精密量取本液25ml,置碘量瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇
混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继
续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液浓度,即得。
初
标
相对平均偏差(不得大于
标定平均F值
0.1%)
复
标
标定平均F值
相对平均偏差(不得大于
0.1%)
标准溶液F值
二次相对偏差
(不得大于0.1%)
有效期至
年
月
注
日
备
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数
量
标定用基准物名称
基准邻苯二钾酸氢钾
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和,冷
配
却后置聚乙烯塑料中,静置数日,澄清后取
氢氧化钠饱和溶液
制
制
方
ml,加新沸过的冷水适量使成
ml。
称
ml,
法
量
标取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾定量,精密称定,加水50ml使溶解,
定加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸
方2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
法
称
称量
计
算
量
与
标
定
计
算
结
果
标定平均
F值
相对偏差是否符合规定
是
否
称
量
与称量
计算
复
标
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
标准溶液F值
二次相对偏差
是
否
是否符合规定
有效期至
年
月
日
备
注
标准溶液超期复标记录
标准溶液名
称
浓
度
标定用基准物名称
方标
与此滴定液标定方法一致
法定
超期复标次
第
次
数
复标日期
年
月
日
复标温度
℃复标人
称
量
称
量
计
算
结标
果定
计
算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
有效期至
年
月
日
备
注
超期复标次
第
次
数
复标日期
年
月
日
复标温度
℃
复标人
称
量
称
量
计
算
标
定
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
有效期至
年
月
日
备
注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称硫酸亚铁铵滴定液浓度0.1mol/L数量
标定用基准物名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配
取硫酸亚铁铵
g,溶于预先冷却的ml
硫酸
配
和ml
水的混合液中,加水适量使成
硫酸亚铁铵
g
制
制
方
ml,摇匀。
称
法
量
本液临用前应标定浓度
标
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液
2滴,用硫酸铈定液(0.1mol/L)滴定至
法定溶液由浅红色转变为淡绿色。
根据硫酸铈滴定液(
0.1mol/L)的消耗量。
算出本液的
方浓度,即得。
称
称量
计算
量
与
标
定
计
算
结
果
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
称
称量
计算
量
复
标
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
标准溶液F值
二次相对偏差
是
否
是否符合规定
有效期至
年月
日
备
注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
高氯酸滴定液
浓度0.1mol/L
数
量
标定用基准物名称
基准邻苯二甲酸氢钾
级
别
配制时间
年
月
日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年
月
日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年
月
日
复标温度
℃
复标人
配
取无水冰醋酸(按含水量计算,每
1g水加醋酐
5.22ml)750ml,加高氯酸(70%~72%)8.5ml,
配
无水冰醋酸750ml
制
方
摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成
1000ml,摇
制
高氯酸8.5ml
法
匀,放置24小时。
标
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约
0.16g,精密称定,加无水冰醋酸
定20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白
方
试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根
法
据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
称
称量
计算
量
与
标
定
计
算
结
果
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是
否
称
量
称量