TOC仪操作规程.docx
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TOC仪操作规程
LiquiTOC总有机碳分析仪
操作规程
仪器操作步骤:
1、打开电脑
2、开启liquiTOCⅡ电源,开自动进样器
3、打开软件,等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色,说明联机成功(若一直为粉红色,说明联机未成功);观察Postcomb.temp项,待其温度达到800度。
4、开载气(氧气),粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间,观察软件界面下端pressure读数,通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。
5、设置自动进样器:
system——feeding——选“single”、“with89positions”“needleplunged”——ok(每次开机均要设置自动进样器)
6、如果反应管需要拆洗,拆洗后应执行检漏程序(见后)。
7、当温度达到800度时,开始仪器清洗程序:
A.在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水(超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤,以除去碳氮本底及气泡,同时也去除了大部分微生物)。
B.清洗水路:
(由于小塑料杯的容积只有7ml,每次清洗仪器需要吸收约12ml水,所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水,以防吸入空气,影响仪器测定精度)。
操作步骤:
options——maintenance——ventilate,此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示standby,再按上述步骤执行一遍,共执行三遍。
清洗干净的螺旋管应看不到气泡。
清洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再吸烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后吸盐酸,整个过程自动完成。
C.清洗气路:
水路清洗完成后,接着清洗气路,操作步骤为:
options——maintenance——Flush,气路清洗一遍即可。
8、做标准曲线(一般一条标线可以使用半年左右,超过半年最好重新做标线,可能因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测:
步骤:
1)新建界面
2)命名空白:
双击“name”,输入空白名称,点击“OK”
3)样品命名:
(同空白),重复样可以同名。
4)输入浓度范围(调用工作曲线):
双击“conc.range”,点选工作曲线名称,点击“OK”
5)如果样品较多,工作时间较长,需要设定“睡眠”。
步骤:
option——setting——sleep/wakeup,sleepatendofsamples——ok.
6)点击“I”,设定为自动进样(若选“I/O”,则为手动进样。
仪器自动运行,运行完毕进入睡眠(切断栽气)。
10、数据存储:
file——saveas……点击保存-----file-----export----输入文字
11、数据备份:
file——export……(ctrl+E)——选择文件名---ok
12、打印:
选定(左或右)---打印
关机:
测定结束后,先要将仪器降温(进入睡眠):
options---setting---sleep/wakeup,,进入睡眠后有两个作用:
1)cutoffcarriagegas(切断载气);2)reducetemperatureto(设定postcomb.temp温度,一般可设为室温),等postcomb.temp温度降至100度以下时可以关机。
关机顺序:
先关软件----关liquiTOC电源―――关载气(氧气瓶总阀)
Comb.指combustion(燃烧);仪器进入睡眠后显示sleeping.
如果通过前述操作没有进入睡眠,可采用强制睡眠:
options---setting---sleep/wakeup---sleepnow,勾选cutoffcarriagegas和reducetempto选项---ok.
一个样品检测结束后,界面显示Peakend,即积峰结束,然后降温,再进入下一个样品检测。
Printoutconefficients:
工作曲线系数。
检测样品前作空白,以使仪器稳定,检测样品后也作两个空白,以清洗仪器。
仪器检漏:
反应管拆洗以后,仪器应该执行检漏程序:
1、将红阀关紧至最小
2、Option——diagnostics——leakcheak
3、等待20秒,出现一个检漏界面,按“下一步”……
4、如果在120秒内,Fmflow值降低至4以下,说明仪器密封性较好(不漏)
5、按“取消”
6、将红阀开到最大。
建立新的标准曲线:
步骤:
新建空白文档——命名标线——做空白——做标线
1、新建空白文档
2、命名校正曲线:
options-setting-concentrationrange
输入工作曲线的名称(identifier),(进样体积Inj.Vol.,Temp.250温度;Interim120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定,针对不同浓度设定有差异,测试人员应将其备份,防止修改后忘记),从Range1----8中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随之激活OK即可。
3、命名三至五个空白因子blk:
双击name,输入blk,点OK。
这三至五个空白因子的concentrationrange为虚拟浓度,可随意填写,也可直接选择校正标线的名称,但不能选太大浓度的标线,只能选20ppm以下标线。
此步骤实际为让机器自动清洗,以使机器内部空白平均化,即消除误差。
(空白的TIC、TNb、NPOC的area值达到3以下或稳定(?
),说明仪器稳定)。
计算时仪器自动扣除空白(均值),即扣除标准水溶液的空白。
此步骤在命名标线之后才能进行,否则命名校正曲线时OK键灰色显示。
4、设定用于测定工作曲线的标样向导(wizards)
1)winzards-calibration
2)每个样品(measurements)测定3次、运行(run-in)测定零次,空白(blank)测定5次(将运行的两次加过来了);ConcentrationRange(选择options-setting-concentrationrange已新命名的校正曲线名)。
3)选择校正曲线的点数(calibrationpoints)至少5个点,选“同一种标准溶液,进样不同体积(differentvolumes,uniqueparentsolution)”;或选不同浓度的标准溶液,进样同一体积。
(differentsolutions,uniquevolume)
4)指定所配标准溶液的浓度(TIC、NPOC、TNb)(如按标准配制的20ppm标液,三项指标均填上20.0ppm即可)
5)激活完成键
5、修改孔位:
按左侧No.顺序修改孔位(holeposition),以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次(吸两次以上液体不够)。
6、点“I”开始运行。
7、计算:
math---calibrate---close,然后点击图标(图表+箭头),可点击多次,因为峰面积有三个指标(TIC、TNb、NPOC),因此将会出现三个图形,其中TIC、NPOC为线性图,TNb为非线性图,进入各图形时,观察各点离标线的远近,如果离的太远,则有可能是仪器或试剂的原因(如进入气泡等)造成的,需要将其删除。
继续电击图标,最后会出现calibratecoefficients,进入系数确定界面,点击OK。
注:
前述ConcentrationRange实际可理解为调用工作曲线,如果调错标线,试验已经开始则无法修改,需重新建界面重做。
睡眠后指针应位于下一孔或废液孔,唤醒后,指针如果不回位,则需将现有数据保存,然后清空数据,新建界面(name,coc.Range,点运行),指针即可回位。
睡眠唤醒后,应做一个空白清洗一次(包括水路和气路),才能进行样品检测。
测定土壤TOC浸提方法:
用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min,过滤后上机(TOC仪)。
测定土壤DOC浸提方法:
加纯水振荡,离心,用0.45微米膜过滤后上机(TOC仪)。
每次开机或做样品前均应清洗一遍(做一个空白),每次做标线应更换盐酸和水(两个大瓶)。
样品溶液(待测液)、酸、水都不能有气泡(影响进样量),若有气泡则需要超声。
标准溶液的配制:
母液:
500ppm
441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117.81mg(NH4)2SO4+180.37mgKNO3,稀释至100ml
标液:
20ppm
吸取母液20ml稀释至500ml
0.8%HCl配制:
25ml32%(其它浓度需换算:
N1V1=N2V2)稀释至1000ml
校正曲线的计算:
运行结束后进行校正曲线的计算,步骤如下:
1,math-calibrate
2,按next键,观察各个曲线,若有偏离曲线点则删除。
(edit-include/exclude)
3,校正曲线系数确认
仪器唤醒:
1)Options——Setting——sleep/wakeup——sleepdeactivated——OK
2)等温度升到800度,调节二级压力表至0.1-0.12MPa,使pressure稳定在1.0-1.2Bar
3)提升自动进样器指针,设定自动进样器
4)清洗仪器(水、气路各一遍)
5)加空白及样品,1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水,测样是仍做为空白。
最好多做几个空白,以清洗仪器及吸样针。
TNb:
总N,其中b指化合物。
IR:
红外检测器。
NPOC:
不可吹出性有机碳,可近似为TOC
POC:
可吹出性有机碳(挥发性)
试验过程铂催化剂的温度稳定在800度,反应温度是逐步上升的。
注意:
备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积,以防修改后忘记或搞错,每种浓度的标线吸液体积是固定的。
空白与清洗都要求用超纯去离子水
测定TIC时只需酸化,不升温,测定TIC时,MFC调节至250,升温以后则做TOC,MFC调节至200。
如果不做TIC时,可以先将样品酸化,选定相应模式,在进行样品检测,这样可以缩短时间。
水质要求:
超纯去离子水,无气泡,碳氮含量低。
MFC:
质量控制流量(massflowcontrol)
FM:
实际流量
空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。
强酸强碱需要稀释后才能检测,在不影响试验的情况下,稀释越低越好;
有机溶剂不能检测;粘稠液体要稀释;
仪器浓度检测限:
≤100000ppmC
由于POC很低且容易挥发,所以NPOC近似等于TOC。
不考虑前几个blank(条件化)峰面积较大的因素,TIC、NPOC的峰面积应分别小于3.0,或所测得去离子水的TOC空白值应小于0.5mg/l.样品的浓度必须至少高于空白值的3倍。
对于样品空白(区别于空白因子[可用虚拟浓度])的检测,其浓度范围不能选择100或20ppm标线(浓度超标),而应该选择5或2ppm标线(需建立),目前因未建立低浓度标线,可暂时以20ppm标线替代。
样品检测前,应该做空白试验,待空白值稳定后,进行标样的测定。
TIC和NPOC空白应该下降至<3.0的峰面积,才能确定仪器稳定。
选择TIC-NPOC模式
电磁阀标号:
ASCO,PIN458266
测定原理:
燃烧法(代替过去的湿法)
样品——加酸HCl(不加温)——无机碳酸盐——CO2——IR(TIC);
去除无机碳的样品——加温至300度,去除水分——继续加温燃烧——CO2——IR(TOC);
NOX——EC(电化学检测器)(TNb)
软件介绍:
界面下端:
statuspane:
状态
detector:
ppm/C,红外检测器显示的CO2的浓度(红外检测器温度:
控制在18-30度,即室温)
ppm/N,电化学检测器显示的NOX的浓度
process:
peakend积峰结束
processN:
NOX积峰
reacttemp:
反应温度
postcomb.temp:
催化剂温度(燃烧管)
mode:
TIC/NPOC/TC/TNb
withoutsampler:
无自动进样器
MFCflow:
质量流量控制器控制的流量
FMflow:
实际流量
Pressure:
压力值,显示仪器内部气路的压力
Maintenance:
维护,左击进入
Renewwater:
瓶中水的更换
Interval:
设置测样次数(测样次数达到该值就需要更换水)
Status:
测样数,换水后,该数字要改为零
Renewacid:
更换酸,一般间隔三周,最多一个月,换酸后该值要改为零
Replacesyringe:
换注射器
Replacereactor:
换反应管
Screwspindlegrease:
加润滑剂(用手抹)
Renewperchlorate:
换干燥剂
清洗反应管Cleanreactor:
倒出里面的干燥剂后用用0.8%HCl(稀酸)浸泡1小时后,用吸耳球反复清洗,然后蒸馏水洗涤后100°烘箱里烘干即可
,清除其中盐分等杂质
方法:
将反应管下部(下半段)插入酸中,催化剂不能浸水,否则失效,下部4/5浸入酸中即可,然后用去离子水浸下部,以将酸清洗掉,吸掉底部的水,清洗结束,回装。
Renewcopper:
换铜,不看数字,数字只是参考,主要看铜的颜色,当铜变为黑褐色时要及时更换,更换后修改status为零。
“I”:
自动进行检测
“I/O”:
手动检测
×√(上下结构图标):
将统计结果中的某选定项去除(删除标线上选定的点),再次点击则恢复。
眼镜图标:
用于切换界面:
统计界面、工作曲线的计算界面、视图界面之间的切换。
Liftsamplerlever:
抬升自动进样器臂
File----graphics:
看图(数字代表样次),颜色要对应,右侧为不同指标对应的坐标
Import:
调用别人的数据,比如U盘上的数据
User:
logon:
设定密码
Wizards:
工作曲线向导
Changpart:
更换部件(易耗品),在开机的情况下,起切断载气流的作用,此时可以更换铜等易耗品,但一般要求关机更换。
Flush:
气路
Setting:
只使用sleep/wakeup,其它项不能更改。
Configuration:
强行调整工作曲线(不用)。
Systemsuitabilitytest:
不用
Blankvalue:
不要改动
新建工作曲线注意事项:
工作向导:
wizards----calibration
Inj.vol:
最大进样量
命名:
postcomb.temp达到800度才可以命名,若仪器已经进入睡眠,则需先唤醒。
Numberofmeasurementsper:
设置标线上每点做的遍数,即每点做几次重复,此数字可自行设置。
Numberofrun-insamples:
运行此项对检测结果会有影响,一般设为零,即不运行。
Numberofblanksamples:
空白数量(消除仪器影响,即管中去离子水的影响),将run-in的次数加到此栏,即此栏设置为5。
测定样品时,conc.Range项为调用工作曲线(选定输入工作曲线名)
做标线前要做仪器空白时,只需命名为blk,做几个则命名几次,命名完空白再做标线,标线中也有空白,紧接仪器空白。
测定含盐量高的样品的设置:
Options----setting----parameter,将850度改为600度(高温盐熔融危险),点击maintenance,将清洗次数由1000改为50。
每次做完高盐样品要擦看反应管,若有盐累积,则及时用酸清洗。
TOC的日常维护
配酸标准溶液的试剂—盐酸可以用国产分析纯代替
打开仪器左侧盖,可以看到,在右侧有两个小而短的玻璃柱状管,连接的橡皮管的颜色左边为红色,邮右边为蓝色,其内装有铜,主要作用为吸收酸气,以防酸进入检测器产生腐蚀作用。
仪器中间有两根长的U型管(GL-18),其中左管中装的是干燥剂剂过氯酸镁,右管为缓冲管,主要对载气进行缓冲。
过氯酸镁的装法:
左管装过氯酸镁一瓶,用过滤棉塞好瓶口,注意过滤棉不能露出瓶口,否则盖不紧会漏气,影响检测。
(铜的装法类似)。
此处提到的铜和过氯酸镁仅厂家供应,需订购。
试验所用去离子水不能有气泡,最好用0.45微米的生物膜抽滤。
燃烧管内装催化剂(铂混(化)合物),装的时候要套上软管漏斗,装2/3管,装完催化剂后要用酒精擦拭燃烧管外壁,因为手上会分泌有机物,会破坏石英管。
固体样品一般称量50mg左右,不能太多,以减少试剂或耗材的用量,节约成本。
FMflow:
显示的是电子流量计读数
铜(红管)的更换:
当颜色变成黑褐色时
过氯酸镁的更换:
2/3变为粉白色时(接近白色,略带粉色)
气路:
氧气,作载气,承载CO2
IR:
红外检测器,用于测C
过程:
先吸酸,再吸水清洗,然后吸样品,再吸水清洗
调出反应过程图:
点击“眼镜”
双击“name”,命名,双击“conc.range”,选择标线,放好样液,点击“I”,运行,计算。
计算:
1、math----statistics----byname(名字相同的一起统计)
2、maths----statistics----bymultipledetermination(根据自动进器的孔位统计)
3、edit----deletestatistics(擦除统计)
4、打标签统计:
对选择的样(编号)进行统计,不是对所有样统计。
方法:
左建点击选黑(打标签),双击则取消选黑;
多选:
ctrl+左键选好后点击“Group”及“类似复制的图标,上连红色双箭头”图标,得出所选择的项的统计结果。
5、统计结果的保存:
file----saveas----输入文件名(也可以日期等作为文件名)----ok(文件保存在数据库中)
仪器测定高限为100000ppm,但最好控制在500ppm以下,以减少试剂与气体等的消耗
含盐量高的样品最好集中在一起做,因为盐易累积,遇高温熔融,易胀破反应管。
每做30至40个高盐样品,即要清洗反应管
样品检测时,要求从低浓度往高浓度的顺序进样,以防污染。
做完一批样品,应清洗并做一个以上空白,检验仪器稳定性,再做下一批样。
仪器唤醒后需重做空白,但可以不清洗。
一次做太多样品,仪器可能会出现不稳定现象,最好每做15-20个样品后,间隔插入2-3个空白,再放下面的样品。
减少仪器运转时间的方法:
预先将样品酸化,并将仪器改装,不通过酸化环节,可能缩短一半时间。
关键是确定酸化处理样品的时间(盐酸浓度(0.8%)行不行?
),可以做对比试验来确定,设计如下:
改装后仪器对不同酸化时间的样品的测定值与改装前(检测一个样品耗时18分钟)不删减步骤的运行结果值对比。
酸浓度可用类似方法确定。
修改数据的方法:
将绿线上移,system----currentsample,将行号(孔位)数字修改,绿线移动至改后的孔位。
作纯有机碳,需用酸处理。
liquiTOC操作指南
一.开机顺序
1.开启电脑和打印机
2.开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束
3.进入liquiTOC软件
4.开启载气:
设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2bar),此时,电脑压力显示:
0.95-1.0bar流速:
200ml/min(TOCmode)
5.仪器检漏Option/Diagnosis使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.
6.仪器升温:
催化剂加热炉:
800℃
二.测定前的检查仪器准备状态程序:
1.Maintenanceintervalso.k.查看仪器维护状况。
1.Gason气体是否开启
2.Pressureandflowratedisplayo.k.压力和流速是否正常
Pressure约0.95bar压力。
FlowrateMFCandFM流速:
200ml/min.(TOC积分时,需一稳定的流速)
3.Dryingtubestillenoughcapacity干燥管至少1/3未消耗
4.Syringeandsampleloopair-free注射器器和螺旋管无气泡
5.IRsignalsmallandstableIR信号小而稳定
6.Furnacetonominaltemperature加热炉设定温度
催化剂炉温:
800℃,反应炉:
反应炉温:
<90℃
7.Waterandacidstocko.k.水和酸的储量是否正常
8.单击标志“I”进入自动操作
三.初始化测试(空白测试)
1.整个系统必须用去离子水(TOC<0.5mg/l)清洗直至到无TOC。
程序1.options—maintenance—ventilation
更换进样环管路里的水驱赶管路内气泡
程序2.options—maintenance—flush
排出进样气路系统空气
2.空白测试(操作模式:
TIC-NPOC)
1)在System/Mode,选择TIC-NPOC
2)打开载气并冲洗10分钟
3)在System/Feeding,选择自动进样器的重复进样次数
4)在Text-View/Name,双击Name下的一栏,输入“样品名称”
5)在Conc.range,双击conc.range下的一栏,选择并输入指定浓度(标准曲线浓度)
6)激活“I”是自动操作
.
7)激活“I/O”是单次分析
.
8)超纯去离子水的空白测定:
a)100mlC/l浓度范围样品测试时,TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<7.0而且测定结果稳定
b)5mlC/l浓度范围样品测试时:
TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<2.0而且测定结果稳定
9.样测定:
例如:
20mgTIC/20mgNPOC/l或50mgTIC/50mgNPOC/l,检查测量结果的稳定性。
四.常规分析(必须在空白测试之后)
1.System/Mode,选择TIC-NPOC
2.System/Feeding,选择自动进样器的重复进样次数
3.Text-View/Name,双击Name下的一栏,输入“样品名称”
4.Conc.range,双击conc.range下的一栏,选择并输入指定浓度
5.样品测定:
做两个runin(20+20ppmTIC/TOC),再做两个blank,然后进标样,检查测定结果的稳定性
6.做完样品后,再测试去离子水2次,清洗管路
7.样品全部测试完毕,仪器自动进入睡眠状态,自动关闭载气和降温
待TOC主机降温至100℃后,即可退出程序,关闭PC机和自动进样器
南林大的toc实验程序
一、型号:
TOC
二、liquiTOC操作指南
一.开机顺序
1,开启PC+Printer
2,开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束
3,进入liquiTOC软件
4,开启载气:
设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2bar),此时,PC机压力显示:
0.95-1.0bar 流速:
200ml/min(TOCmode)
5,仪器检漏Option/Diagnosis使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.
6,仪器升温:
催化剂加热炉:
800℃
二,测定前的检查仪器准备状态程序:
♦ Maintenanceintervals