5EKCⅣ快速量热仪使用说明书.docx

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5EKCⅣ快速量热仪使用说明书

第一章　简介

1.1概述

谢谢您购买我公司的5E-KCⅣ快速量热仪，为了确保您的正确操作和维护该仪器，请详细的阅读本说明书，其中详细的介绍了仪器的工作流程、故障处理和一些操作技巧、使用注意事项等内容。

若有疑问，请立即与我们的技术人员联系，我们会热情为您服务。

5E-KCⅣ快速量热仪是我们公司在5E-AC自动量热仪的基础上，进行全面升级的而推出的新一代量热仪产品。

该仪器使用新型的定量量杯，确保水量的长期稳定性；增加了降温装置，解决了以前量热仪由于多次实验之后水温升高从而影响实验结果的问题；使用电标定热容量，免去使用苯甲酸标定热容量的繁杂的操作，同时节约试验成本；软件上根据室温变化对实验结果进行修正，使得该仪器在室温变化较大（±4℃）的情况下亦能保证良好的精度，同时该仪器还对主期温升进行预测，在保证精度的前提下提前结束试验，大大的缩短了试验时间，提高了试验效率。

该仪器主要用于测定煤、石油、炸药、粮食、饲料和水泥黑生料等固态、液态可燃物质的发热量。

本说明书为2006年2月第一版。

 仪器照片

1.2技术参数

1． 温度分辨率：

0.0001℃

2． 测试时间：

约10min／个（快速法）

3． 室温测量精度：

0.1℃

4． 试样重量：

1g（煤）

5． 精密度：

RSD≤0.2%

6． 准确度：

在标准样品的允许范围之内

7． 电源：

220V±22V、50Hz±1Hz

8． 外形尺寸：

883mm×600mm×466mm

9． 重量：

90kg

10.功率：

计算机＜300W，量热仪主机＜500W．

1.3安装环境及用户自备材料

1．设一单独的房间，不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验。

2．室温通常以不超出15～30℃范围为宜。

3．室内应无强烈的空气对流，不应有强烈的热源和风扇。

4．试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则量热仪主机应放在不受阳光直射的地方。

5．周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。

6．电源：

220V±22V、50Hz±1Hz，功率不小于1kW。

7．带有双表头减压阀的氧气钢瓶，其中的氧气压力不低于4Mpa，氧气纯度为99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧。

8．氢氧化钠标准溶液：

浓度为0.1mol／L（选用）。

9．备有50kg左右蒸馏水。

10．点火丝（若干）。

11．量热标准物质二等或二等以上，经计量机关检定并标明热值的苯甲酸若干。

12．电子天平，感量为0.0001g。

13．脱脂棉（若干）。

14．指示剂：

甲基红――甲基蓝（选用）。

15．酸洗石棉绒：

使用前在800℃下灼烧30min。

16．擦镜纸：

使用前先测出燃烧热，作为添加物使用。

17．活动扳手300×36两把。

18．热值接近实测煤样的标准煤样一瓶。

1.4常用配件清单 

编号／型号

名称

单台数量

YDI-00

氧弹

1只

YD-16

坩埚

10只

MZ4.033.001

手持充氧仪

1台

φ0.12

点火丝

1盒

苯甲酸

3瓶

591X-750

减压阀

1只

YZJ-00

氧弹支架

1只

YD-30

氧弹勾手

1只

YD-11

放气阀

1只

氧弹密封圈

1套

KC-09-001

弯头玻璃管

１支

CB1S12

电磁阀

4只

探头

2支

55TYB

搅拌电机

1只

搅拌杆

1套

KC-12-002

定量量杯

1只

氧弹坩埚架

1套

YDI-009

塑料王

1套

MP-10R

电磁泵

2只

SF11025AT

轴流风扇

3只

1.5A　Φ5×20

保险管

1只

点火电极

1套

MZ6-050-001

6M氧压表

１只

第二章　结构及工作原理

2.1仪器组成

仪器主要由量热仪主机、计算机系统、打印机等三大部分组成（见图2-1）。

图2-1

2.2量热仪主机结构及各部件功能

1.      量杯（图2-2中23）：

用来定量实验用水，每次水重的重复性误差小于0.3g，确保每次实验的水重是一样的，消除了水重对实验结果的影响。

2.      搅拌器（图2-2中10）：

用来保持内筒水温的均匀，使点火后水温迅速达到稳定。

3.      点火装置（图2-2中9）：

由两个电极组成，通以24V直流电压，使点火丝迅速熔断点燃试样。

4.      探头（图2-2中6和8）：

用来测量内筒和外筒的温度。

图2-2

5.      外桶：

给内筒提供一个较为稳定的实验环境。

6.      内桶：

断面为椭圆形，装水量2100g左右。

7.      制冷水箱（图2-2中3）：

作缓冲用，存放试验后的水，以便水能从散热管慢慢流走，提高散热效率，但又不影响下一个试验。

8.      风扇（图2-2中2）：

散开制冷器传导出来的热风。

9.  备用水箱：

存放大量的试验用水，能保证较长时间内满足试验要求。

10.  外桶进水阀（图2-2中22）：

作为备用水箱到外筒之间水路的一个开关。

11.  外桶进水泵（图2-2中1）：

与外筒进水阀配合，有两个作用。

两者都同时打开时，向外筒进水，泵开而阀关同时打开放水口的旋钮则是放水。

12.  量杯进水阀（图2-2中5）：

是外筒和量杯之间水路的一个开关。

13.  量杯进水泵（图2-2中18）：

为水从外筒到量杯提供动力。

14.  平衡阀（图2-2中4）：

是量杯到内筒之间水路的一个开关，打开时量杯的水靠自重作用流到内筒。

15.  放水阀（图2-2中21）：

是内筒到散热水箱之间水路的开关，打开时内筒水被放掉。

16.  加热器（图2-2中11）：

用电标定热容量时的热源。

通过对其两端的电压和流过其的电流进行采样，测出其发热量。

2.3基本工作原理

2.3.1基本概念

●        发热量的定义：

单位质量的煤完全燃烧时所放出的热量，称为煤的发热量。

其测定结果以MJ／kg表示。

1MJ／kg=103J／g

1cal（20℃）=4.1816J

●        弹筒发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量，称为弹筒发热量。

●        恒容高位发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量，称为恒容高位发热量。

●        高位发热量由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。

●        恒容低位发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量，称为恒容低位发热量。

●        低位发热量是高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。

●        有效热容量：

量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量（以下简称热容量），以J／K表示。

●        量热系统：

在发热量测定的过程中，试样放出的热量所能达到的各个部件。

除了内筒水外，还包括内筒、氧弹及搅拌器感温探头浸在水中的部分。

2.3.2基本原理

本仪器采用恒温式外筒，氧弹置于内筒水中，将一定的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水所吸收。

其水的温升与试样放出的热量成正比。

式中：

———试样的发热量（J/g）。

m———试样重量（g）。

t0———量热系统的起始温度（℃）。

tn———量热系统吸收试样放出的热量后的最终温度（℃）。

E———量热系统的热容量（J／℃）。

在恒温式量热仪测定发热量的过程中，它的内外筒的水温总是存在一定的温差，此温差随着时间的改变而改变，为了消除内外筒的热交换对温升的影响，必须对内筒温升加上一校正值，称之为冷却校正，用符号C表示。

考虑到冷却校正，则发热量计算公式应为：

煤的发热量的高低，主要取决于煤中可燃物质的化学组成，同时也与燃烧条件有关。

根据不同的燃烧条件，可以将煤的发热量分为弹筒、高位、低位发热量。

弹筒发热量要高于煤在实际燃烧时发出的热量，电厂在评价煤的质量时多采用高位发热量，在标准煤耗的计算中，以低位发热量作为计算依据。

对于同一台量热计来说，当内筒水量、温度计与搅拌器的浸沒深度以及环境温度等试验条件确定时，其热容量E为一常数。

从热容量的定义有：

根据上式用已知发热量的物质（苯甲酸）燃烧或电加热，再测出温升，便可求出热容量E。

式中已经考虑冷却校正值。

2.3.3工作流程

先在“设置”菜单下的“系统设置”（见3.4.1设置菜单）中选择好测试内容；再从“测试”菜单的“开始测试”进入测试界面（见3.4.2测试菜单）。

在坩埚中称取分析试样约1g（称准至0.0001g）。

将氧弹头挂在氧弹支架上，取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个氧弹的电极柱上，注意与试样保持良好的接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。

往氧弹中加入10mL蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变；往氧弹充入氧气，直到压力到2.8～3.0Mpa，充氧时间不得小于15S。

在测试界面输入试样重量和其他数据（如添加物重量等），然后点击“开始试验”按钮开始试验。

首先向量杯泵水，同时也由备用水箱泵水到外筒，35秒后量杯溢流，关闭量杯进水阀和量杯进水泵，打开平衡阀，开始向内筒进水，60秒后打开搅拌，100秒后平衡阀关闭。

搅拌3分钟后，试验开始点火（标定热容量时进入5分钟的试验初期）。

试样燃烧后，其放出的热量被量热系统吸收，水温上升，当判断到水温开始下降后（快速法通过预测主期温升，试验主期只用5分钟），便结束试验（标定热容量时还有5分钟的试验末期），输出试验结果。

（水循环见图2-3）

试验结束后，从内筒中取出氧弹（注意若放水阀已关闭请小心不要让氧弹上盖的积水流进内筒），放掉氧弹内的废气，然后清洗氧弹（注意清洗氧弹的步骤方法要一样，尽量减少人为误差对实验结果的影响）。

2.3.4水循环原理图

水循环原理图见图2-3 。

图2-3

第三章　软件介绍

3.1软件概述

本软件基于Windows操作平台和MDB数据库，使用Delphi7.0作为开发工具，用户界面友好，软件操作使用简单，测量精度完全符合国家标准，能充分满足客户的要求。

本软件能实现一台计算机带两台量热仪机器（即双控）。

3.2系统要求 

硬件要求：

IBM及其兼容机，主频PII466以上，64M内存，至少有两个Com通讯端口可用。

操作系统：

要求安装Win98或Windows2000、WindowsXP操作系统。

3.3软件安装卸载说明

3.3.1系统安装

1、连接计算机，然后将5E-KC量热仪的串口线接至计算机串口（COM1、COM2…）。

2、打开快速量热仪安装盘的‘Disk1’目录，选择‘Setup.exe’文件并双击执行，即可出现如图3-1，图3-2。

用户选择‘下一步’即可出现如图3-3，选择‘下一步’，将出现如图3-4，用户可以选择不同的程序安装路径（选择‘浏览’按钮即可安装到用户所指定的路径下）。

选择‘下一步’将出现如图3-5（由于同时默认安装了数据引擎，安装界面将出现‘MDAC’安装界面，用户可以选择安装或不安装，并且正常情况下可以选择‘取消’不安装）。

安装过程结束将出现如图3-6图片，此时安装完全结束。

桌面上出现‘快速量热仪程序’图标，‘开始’菜单的‘程序’菜单中也将出现‘快速量热仪程序’图标，用户可以点击该图标即可运行量热仪程序。

图3-1

图3-2

图3-3

图3-4

图3-5

图3-6

3.3.2系统卸载（删除）

如果用户想卸载“快速量热仪程序”，可以在Windows的开始菜单中打开“开始——设置”中的控制面板。

打开‘控制面板’后，选择‘添加/删除程序’图标，双击，找到“快速量热仪测试系统”再双击，然后选择‘删除’项（图3-7），然后点击‘下一步’，即可出现如图3-8图片，用户选择‘确定’按钮，这样即可出现如图3-9图片，点击‘完成’按钮，至此Windows将删除本测试系统。

如果删除过程中出现提示‘共享文件’提示是否保留，应该选择保留，以免造成其他程序不能正常使用。

这样就完成了对本测试系统的卸载，用户如希望继续使用本系统，则必须重新安装才能使用。

图3-7

图3-8

图3-9

3.4操作说明

本程序主界面采用了Windows常用风格，主界面如图3-10所示，分为标题区、主菜单区、客户区和状态栏。

图3-10

标题区为顶端蓝色渐变区域（如图3-11），标题区表明了测试系统的名称和版本号。

图3-11

主菜单区（如图3-12）第二行和第三行图标的所有功能菜单，用户能够在此区选择需要的功能，完成所需的系统设置和功能操作。

图3-12

客户区（绿色空白区）（如图3-13），是整个主界面的背景，是可以设置的，当用户选择各功能菜单时，相应的功能窗口便占用此区。

图3-13

状态栏位于状态栏的最低行（如图3-14），用来显示相关系统信息、系统时间。

图3-14

3.4.1设置菜单

图3-15 

此功能菜单（如图3-15）有四个子菜单：

系统设置、名称管理、卡设置、退出四项。

3.4.1.1系统设置菜单

用户点击系统设置菜单，将出现如图3-16所示的窗体。

用户每次试验之前均需要在本菜单对试验的内容和一些相关的参数进行设置。

图3-16

窗口（图3-16）上方的测热A桶、测热B桶左侧的空格用来选定单控或双控（即一台计算机带一台或两台量热仪主机）。

本窗体上方的“√”则表示该桶处于工作状态。

在本窗口中用户在试验之前需要根据测试的内容设置以下一些相关的参数：

●苯甲酸热值：

用户在标定热容量时需要在此根据实际情况输入单位质量标准物质（苯甲酸）的热值，单位为J/g。

如输入：

“26526”。

●氧弹总数量：

用户根据实际需要，在此输入试验时所用氧弹的个数。

每个氧弹均要编号，因为不同氧弹的热容量会有所差别。

测发热量时，系统可以根据用户输入的氧弹编号自动选择对应的热容量。

●仪器热容量：

左边的数字为热容量的编号（和氧弹的编号一一对应），右边的数字为热容量编号对应热容量。

热容量在此处不能输入和修改，若想更改，只有先标定热容量，然后“计算平均热容量”（详见3.4.3.4）。

●点火丝热值：

不同材料的点火丝，有不同的热值，用户根据具体情况输入不同热值。

●添加物热值：

当用户需要使用添加物时（如助燃），用户可以在此输入单位质量添加物的热值（单位为J/g），无添加物时输入‘0’。

●打印格式：

包括有打印测试结果、窄行打印、打印表格、不打印四种（打印格式样版见附录7.2）。

●高低位热值：

用来选择高低位热值计算方式，有全硫、弹筒硫、干基全硫、不计算四种方式。

用户可以根据自己的需要选择合适的计算方式。

此处的选择将在测试界面中得到体现（详见3.4.2.1），不同的计算方式需要输入不同的内容。

●编号方式：

此处用来选择测试时试验编号的编号方式，有自动编号和人工编号。

人工编号由用户根据需要来编号，较为灵活。

无其他限制，只需保证字符为合法字符，英文字母开头，编号中间不得有空格，长度不大于12位；自动编号由系统自动完成，较为方便，其采用年（如：

2002）+月（如：

01）+日（如：

01）+桶号（A或B）+序号（如01、11、21等）的方法编号。

●测试方法：

有常规法和快速法I快速法II三种。

常规法的试验时间大约为22分钟；快速法I的试验主期只有5分钟，整个实验时间大约为10分钟；快速法I的试验主期约7－8分钟，整个实验时间大约为12-13分钟。

标定热容量只有常规法。

●测试内容：

用户在此选择所需的测试内容。

包括苯甲酸标定热容量、电标热容量、苯甲酸发热量、煤发热量、水泥黑生料。

用户选择测试内容为水泥黑生料时，本窗体将出现“处理方法”输入项（用户选择其他测试内容时，无此项），用户根据实际实验

情况选择处理方法中的酸处理、包料法。

根据用户选择的测试内容，在实验界面中将出现对应的界面及流程（不同测试内容，相应的输入内容也不同，水泥黑生料的实验界面与煤发热量中的不计算高位热值方式基本相同，只在试样名称后多一项对应的比例系数项，用户可以修改该试样的比例系数，计算与之亦相同详细情况见开始测试部分（3.4.2.1）的说明）。

●系统打印机类型：

用户选择‘针式打印机’、‘非针式打印机’两种类型。

其中用户选择‘针式打印机’即可在打印报告单时，控制走纸（因为针式打印机可以控制走纸，而非针式打印机不能控制走纸）。

本窗口的“确定”按钮用来保存用户输入修改的内容，然后返回主界面。

“取消”按钮则不保存所修改数据，直接关闭本窗体返回主界面。

3.4.1.2名称管理

用户在此菜单可以实现化验员名字和煤样名称的添加和删除，以及用户所在的单位名称的输入。

此处输入的公司名称决定了打印报表中单位名称。

点击名称管理菜单，将出现如图3-17的窗体，其为化验员名管理窗口；点击“煤样名称”标签则为图3-12所示的窗口。

这两个窗口中的单位名称是一致的。

●名称的添加：

用户先在输入姓名（输入样名）框中输入化验员名称（或煤样名称），再点击“添加”按钮。

添加的名字（名称）显示在数据显示框中。

对已存在的名字（名称）则添加无效，光标仍停留在输入框中。

●名称的删除：

用户先在左侧的数据显示框中选定的要删除的名字（名称），（被选择的名称为蓝色）然后点击“删除”按钮即可。

若点击“删除”按钮时没有被选定的名称，则删除数据框中最后一条纪录。

●煤样名称项：

（图3-12）与名称管理基本相同，只是除输入试样名称外，还需输入比例系数项（此系数只是在测试水泥黑生料时有效）。

用户修改完毕后，点击“确定”按钮，保存输入或修改的内容，然后返回主界面。

若用户不想保存所输入或修改的内容，则点击“取消”按钮，直接关闭本窗体返回主界面。

图3-17

图3-18

3.4.1.3卡设置

用户选择卡设置菜单，将出现如下窗体（图3-19）：

图3-19

卡设置密码窗口，能够防止非本系统操作员随意修改卡系数。

此窗体的密码系统默认为“csky”,大小写均可。

用户在输入正确的密码后，才能进入卡设置窗口（图3-20）。

图3-20

此窗口（图3-20）能对A、B量热仪的内外桶读温卡一些参数及天平的相关参数数进行设置或修改。

B桶设置和A桶设置的界面是一样的。

此处A、B桶的选择应与系统设置（3.4.1.1）以及通讯端口的选择一致，否则将会出现温度错误。

用户可以输入或修改内桶和外桶读温卡的卡系数。

设置正确的量热仪的通讯端口（串口COM1、COM2等）。

‘热容量跟踪’项：

选择‘√’即表示对仪器的热容量进行温度校正。

否则为不校正。

用户点击“天平设置”标签，会出现如图3-21所示的窗口。

该功能主要用于将电子天平上的数据自动传到计算机中。

其各参数的设置请参考天平使用说明书以及天平但前所设置的参数填写。

图3-21

天平的测试用来验证天平类型、参数的设置是否准确，连机是否正常。

“测试结果”栏中用来显示天平的传输过来的数据。

当天平的参数设置完后，点击“天平测试”按钮，则天平传输过来的数据便显示在“测试结果”栏中。

若不正确，请重新设置。

桶设置和天平设置的相关参数修改完成以后，点击“确定”按钮，用户所修改的相关参数保存后返回主界面；点击“取消”按钮，退出卡设置窗口时不保存修改的参数。

3.4.1.4卡系数处理：

       将卡设置的系数和系统参数另外保存为.ini文件（卡系数导出），或将卡系数和系统设置参数从已保存的*.ini数据文件中导入导系统中（卡系数导入）。

“确定”按钮执行数据导入导出操作（由用户选定项决定导入或导出），“退出”按钮关闭此功能窗口。

图3-22

3.4.1.5退出菜单

此菜单是用来退出整个测试系统。

用户要退出测试系统请直接点击此菜单（或使用快捷键‘Ctrl+Q’）或点击主界面右上角的关闭按钮（‘×’），之后将出现如图3-23所示的警告窗口。

选择‘是（Y）’按钮则直接退出本系统；选择‘否（N）’则关闭警告此窗体，返回系统主界面。

当主界面还打开有其他窗口时，请首先关闭这些子窗体，然后再执行该命令。

图3-23

3.4.2测试菜单 

此菜单（见图3-24）包括开始测试和结束测试两项功能，对应的快捷键分别为Ctrl+W和Ctrl+X.。

图3-24

3.4.2.1开始测试

用户选择‘开始测试’菜单，系统将会根据“系统设置”（见3.4.1.1）中选择的测试内容显示不同测试界面，用户可以在测试界面窗体的标题栏（顶部蓝色渐变区）得知测试内容。

试验时，不同的测试界面需要输入不同的参数。

●常规法测试热容量A（如图3-25）：

在系统设置（见3.4.1.1）需要输入苯甲酸热值、氧弹数量、点火丝热值和添加物热值；测量内容选择“苯甲酸标定热容量”；测试方法选择“常规法”（注意：

标定热容量无快速法）。

试验时要求输入试样编号（编号方式选择人工编号）、试样重量、氧弹编号、输入或选择化验员名称。

●常规法测试电标热容量A（图3-26）：

在系统设置（见3.4.1.1）中的测量内容选择“电标热容量”，测试方法为“常规法”。

其余无关的参数无需更改。

试验时，要求输入试样编号（编号方式为人工编号时），氧弹编号、输入或选择化验员名称。

每次试验完成后要求将氧弹上的水倒干净（每次试验的条件和情况保持一致才能排除一些人为因素对结果的干扰）。

图3-25

图3-26

●常规法（快速法）测试苯甲酸发热量A（图3-27）：

在系统设置（见3.4.1.1）中需要输入点火丝热值和添加物热值；测试内容选择“苯甲酸发热量”；测试方法可选择常规法或快速法。

高低位热值为不计算。

图3-27

●常规法（快速法）测试煤发热量A（图3-28）：

在系统设置（见3.4.1.1）中需要输入点火丝热值和添加物热值；测试内容选择“煤发热量”；测试方法可选择常规法或快速法。

系统还根据“高低位热值”不同的选择，将出现不同的测试窗口（图3-29为“全硫法”时的试验界面），试验时亦要输入不同的计算参数。

不计算高低位热值要求输入试样编号（编号方式为人工编号时），氧弹编号、输入或选择化验员名称。

其余方法除了要输入以上参数外，还要输入其它参数。

“全硫法”计算高低位热值还需要输入全硫含量、收到基水分、空干基水分、空干基氢含量和试样名称；“弹筒硫法”试验结束后还需要输入氢氧化钠滴定数（根据新国标GB/T213-2003要求，弹筒硫滴定包含有氢氧化钠滴定和氢氧化钡滴定两种方法，从而实验完成后将出现滴定方法

选择窗体图3-23，用户可以选择输入氢氧化钠体积数或输入氢氧化钡、盐酸体积数,然后根据公式即可计