盐酸二甲双胍生产操作工艺流程.docx

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盐酸二甲双胍生产操作工艺流程

盐酸二甲双胍生产操作法

一、生产前准备工作

（一）生产设备、动力设备的检查

1．检查反应锅所有阀门开、关是否良好，必须保持良好：

2．投料前必须保持所有阀门呈关闭状态：

3．检查所有安全阀，真空表，压力表等是否良好，必须保持良好；

4．检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好，必须保持良好；

5．检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常，必须保持良好（精致工段）

6．检查压滤器及其管道系统，安全阀是否正常，必须保持良好（缩合工段）

7．检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好，必须保持良好；

8．检查能源系统：

蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求，必须符合生产要求；

9．检查计量设备及系统：

磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常，必须保持正常；

10.检查生产操作作用是否齐全：

11.检查劳防用品的配备及穿戴。

（二）生产原料的检查

1．检查生产所需各种原料是否准备足量：

2．检查各种原料是否具有合格证。

二、生产操作

（一）成盐工序：

1、备料：

（1）二甲胺水溶液：

188kg、

（2）盐酸1:

196kg;

2、按规定检查复核场地、设备是否清洁，检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常，记录反应锅编号：

3、检查冰盐水温度。

关闭反应锅底阀、及其他阀门，开反应锅夹套冰盐水进、回阀进行冷却；

4、称料前按规定复核磅称，将盐酸备入高位，二甲胺水溶液计量好，将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀，打开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内，开启搅拌；

5、当锅内温度冷却至20℃以下时，打开盐酸阀开始加盐酸，控制锅内温度在26℃以下；

6、滴加盐酸至196kg后停止滴加，搅拌5—6分钟，打开人孔盖，测pH=1—2，在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时，关闭人孔盖，关闭两只盐酸阀，滴加盐酸完成；

7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀，将夹套冰盐水压回盐水箱，等压力表指针退到0时，关闭夹套盐水压回阀和空压阀；

8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀，打开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀，同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀，开始减压蒸水，锅内真空度要求为—0.09Mpa以下，锅内温度控制在130℃以下，蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐；

9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀，当锅内真空度在—0.09Mpa以下时（保留真空），关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀；

10、打开酸水低位放空阀和底阀，将费酸水放入废水池，放完后关闭酸水低位放空阀和底阀；

11、注意事项：

（1）盐酸属于强腐蚀剂，要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套，以免盐酸灼伤肌肤，如果有盐酸洒在衣服或皮肤上，应该立即用自来水冲洗；

（2）二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体，在抽取该原料时应该尽量避免洒出，也不要近距离嗅闻，以免伤害呼吸道，严禁明火接触；

（3）滴加盐酸速度不宜过快，减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa以下，蒸水必须蒸干蒸净；

（二）缩合工序：

1、备料二甲胺盐酸盐（成盐工序的整批料）、双氰胺：

125kg、异戊醇：

500kg、自来水：

100kg；

2、打开异戊醇低位底阀和放空阀，开启锅子异戊醇进料阀，用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内，如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内，可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内，关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀，打开锅子放空阀和人孔盖，将预备好的125kg双氰胺投入锅内，关闭锅子放空阀和人孔盖；

3、开启搅拌，打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅内温度128℃时，关闭酸水蒸出阀和低位放空阀，前蒸馏物弃去。

打开异戊醇蒸出阀和地位放空阀，继续升温至132℃，此时异戊醇开始蒸馏出，同时开始计时保温，常压保温反应7小时，保温结束时异戊醇基本蒸干；

4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀，打开酸水蒸出阀及真空阀、锅子进料阀，将计量好的自来水100kg抽入锅内，关闭锅子进料阀，继续升温，减压蒸馏以水带出残留异戊醇（弃去），当锅内温度在100℃，真空度在—0.09Mpa时（保留真空），关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀；

5、注意事项：

（1）异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体，严禁明火接触，不可进距离嗅闻；

（2）加水减压蒸馏必须蒸干；

（三）脱色工序：

1、备料：

纯净水（根据乙醇浓度确定）、78%乙醇1：

800kg、78%乙醇2：

20kg、活性炭：

4.5kg、盐酸2：

5kg；

2、打开锅子进料阀，用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1：

800kg抽入锅内，如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内，可打开锅子真空阀，直到全部将乙醇抽入锅内，关闭真空阀、锅子进料阀；

3、打开锅子放空阀和人孔盖，投入规定数量的回收二甲双胍半成品和盐酸2：

5kg，（如果无回收二甲双胍，此步骤就不需要），关闭放空阀和人孔盖，开始搅拌，打开锅子两只回流阀、回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅内温度75-82℃之间，检查料液溶解度，如有不溶现象，则不加纯净水直至全部溶解；

4、于锅内温度75-82℃回流保温1小时，打开人孔盖，投入计量好的活性炭4.5kg，关闭人孔盖，回流保温脱色15-20分钟；

5、通知精制工段，精制锅准备进料；

6、检查压滤袋，滤布必须是完好无损的，压滤器螺丝必须全部紧固；

7、关闭锅子两只回流阀，打开压滤器进、出阀，打开压料管蒸汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟，打开锅子底阀，用蒸汽反冲锅底至通畅后，关闭蒸汽阀，放料压滤，同时打开锅子空压阀开始压料，调节夹套蒸汽进阀，保持锅内温度在75-82℃之间压料，确认滤液已经进入精制锅后，调节空压阀，压力控制在0.1-0.2Mpa之间；

8、待锅内料液压完后，关闭锅子底阀、空压阀，同时打开压料管空压阀继续压干压滤器内料液，打开锅子放空阀至锅内无压力后，关闭放空阀，打开锅子真空阀和进料阀抽入78%乙醇2:

20kg，关闭锅子真空阀和进料阀，锅内温度升温至75-82℃后，关闭压料管空压阀，待压滤器内无压力时，打开锅子底阀，将（洗碳乙醇）放入压滤器内，关闭锅子底阀，打开压料管空压阀继续压滤，至压滤器内压升不上时，确认精制锅进料阀无料压出后，关闭压料管空压阀、压滤器进、出料阀、放空阀；

9、待压滤器内无压力时，出碳，洗净压滤袋晾干，以备下次使用；

10、打开锅子人孔盖，用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃，关闭人孔盖；

11、异戊醇分水操作异戊醇自蒸入低位后，静止4小时以上，打开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放空阀，视液位管分层情况，将水层抽入异戊醇分水高位，静止4小时后，打开异戊醇分水高位底阀，将水层放弃，分去水的异戊醇放入备用桶中，称重备用；

12、注意事项：

（1）乙醇是易燃易爆液体，严禁明火接触；

（2）乙醇浓度配比要准确；

（3）严格控制压料压力在0.2Mpa以下；

（4）安装压滤袋时必须严格检查保证无一漏空；以免受压时渗碳造成返工；

（5）出碳时严防费碳掉入压滤器内；

（6）出碳后必须用自来水将滤袋表面费碳洗净，然后用热水浸泡数小时，再用纯净水浸泡洗净后晾干备用；

（四）精制结晶工序：

1、备料：

药用乙醇95%：

110kg；

2、打开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀，将计量好的药用乙醇抽入高位冷却备用；

3、检查结晶锅底阀必须关闭良好，打开锅子放空回流阀、冷凝器冷却水进、回阀，接到脱色工序压料通知后，打开进料阀，同时打开锅子夹套冷却水进、回阀，进料约10分钟后开始搅拌，进料结束后关闭进料阀，打开人孔盖检查澄清度；

4、当锅内温度冷却至40℃左右时（上下不超过2℃），关闭锅子夹套冷却水进、回阀，打开锅子夹套压水阀和空压阀，压去冷却水，然后关闭压水阀和空压阀，打开锅子夹套冰盐水进、回阀继续冷却；

5、当锅内温度冷却至5℃左右时（上下不超过2℃），关闭锅子夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀，打开夹套空压阀，冰盐水压回阀，将冰盐水压回盐水箱，待压力表压力退到0时，关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀；

6、检查吸滤袋必须无漏孔，辅好后，套好放料管，打开锅子底阀放料吸滤（放完料后关闭锅子底阀），同时打开母液低位真空阀、进料阀，吸滤至干，用压料板压紧后再吸滤30-35分钟，打开洗料乙醇阀，分两次洗料，然后再吸滤1.5-2小时至干，关闭母液低位真空阀、进料阀；

7、注意事项：

（1）结晶锅必须保持清洁无尘埃，严禁灰尘或异物掉入结晶锅内；

（2）放料吸滤前必须严格检查吸滤袋无异物和漏孔；

（3）保证引风机、冷风机运转正常；

（五）干燥工序：

1、检查干燥机内（已经清洁过的）真空管、滤套是否紧固好，人孔盖必须紧固到位，扒松吸滤桶内的湿品，套好进料管，打开干燥机真空阀、进料阀，将湿品全部抽入干燥机，关闭进料阀，卸下进料管；

2、打开干燥机夹套蒸汽进、回阀，开启干燥机转动开关，控制夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70℃、真空度-0.02—-0.09MPa，转动干燥2-2.5小时，每半小时记录一次参数；

3、停止干燥机转动，关闭夹套蒸汽进、回阀，5分钟后打开夹套冷却水进、回阀，冷却至内温40℃以下，关闭真空阀、冷却水进、回阀，缓慢打开进料阀放空压力，打开人孔盖，将干品放入储料桶；

4、清洁干燥机内壁，拆洗真空管滤套，洗净后装好，关闭人孔盖、进料阀以备下次干燥用；

5、用自来水洗净吸滤袋，再用纯净水清洗后晾干备用；

6、注意事项：

（1）干燥时保持真空度在-0.09Mpa以下；

（2）出料时严禁将头伸入干燥机内，干燥机转动时不要近距离接触；

（3）出料后认真检查干燥机内真空管根部有无漏水痕迹；

（六）回收乙醇、回收二甲双胍工序：

1、检查回收锅所有阀门呈关闭状态，打开母液低位放空阀、出料发、回收锅真空阀、进料阀，将母液抽入回收锅内，关闭母液低位放空阀、出料阀、回收锅进料阀、真空阀；

2、打开蒸馏阀、乙醇蒸出阀、冷凝器冷却水进、回阀、锅子夹套蒸汽进、回阀，升温回收乙醇，将回收之乙醇测试浓度后放入桶中备用；

3、当顶温升至84℃时，关闭夹套蒸汽进、回阀，关闭冷凝器冷却水进、回阀、乙醇蒸出阀；

4、回收第二批乙醇操作如上；

5、当第二批乙醇回收结束后，开始回收二甲双胍：

备料：

75-78%乙醇1（按实际情况定量）,75-78%乙醇2（按实际情况定量）；

6、打开减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀、蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀，控制真空度-0.09Mpa以下，当蒸至顶温在90℃时，关闭蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀、减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀，浓缩液弃去；

7、打开锅子夹套冷却水进、回阀，当锅内温度冷去至72℃时，加入计量好的75-78%乙醇1，冷却结晶，当内温至60-65℃时，打开锅子底阀放料吸干，用备料的75-78%乙醇2洗涤后压实吸滤1-1.5小时至干，滤饼即为二甲双胍粗品，出料、取样、化验待用；

8、关闭锅子底阀，锅内加入适量自来水，打开蒸汽进、回阀和清洗冷凝器放气阀，升温至锅内沸腾，用蒸汽冲洗冷凝器列管内壁10分钟后，关闭所有阀门；

9、注意事项：

（1）回收乙醇开始升温时速度不宜太快，以免冲料；