514城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证1doc.docx

514城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证1doc.docx

《514城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证1doc.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《514城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证1doc.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

514城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证1doc

CJT51-2018（45.4）城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证1

方法验证报告

方法名称：

城镇污水水质标准检验方法总镉的测定CJ/T51-2018（45.4）石墨炉原子吸收分光光度法

验证人员：

日期：

报告编制：

日期：

审核人员：

日期：

批准人员：

日期：

城镇污水水质标准检验方法总镉的测定

石墨炉原子吸收分光光度法方法验证报告

1、验证目的

方法变更：

城镇污水水质标准检验方法总镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法CJ/T51-2018（45.4）代替CJ/T51-2004（22.4）。

2、变更内容

标准号变更，更改了试剂和材料的要求（由去离子水更改为无酚蒸馏水，部分试剂浓度结果的单位由g/L更改为g/ml），新增了标准曲线的消解操作，删除了CJ/T51-2004（22.4）中的22.4.6.2.4试份的准备步骤，更改了标准内容的顺序。

3、适用范围

本标准规定了采用石墨炉原子吸收分光光度法测定城镇污水中镉的含量。

4、方法原理

方法基于样品经基体改进后，所含镉离子在石墨管内，生成难挥发的化合物，高温蒸发离解为原子蒸气，并吸收镉空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与镉浓度成正比，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。

5、仪器设备、人员能力及实验场地

5.1、仪器设备

表5.1.1、仪器设备情况一览表

5.2、人员能力

参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学

习培训，并考核通过。

人员情况见表5.2.1

表5.2.1、人员信息一览表

5.3、实验场地

本次方法验证实验的测定在无机前处理室前处理，在仪器一室分析，实验场所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。

5.4、标准物质

表5.4.1、标准溶液/样品一览表

6、样品

应用聚乙烯瓶采样，采样瓶使用前先用洗涤剂洗涤，再用5%硝酸浸泡，最后用水冲洗洁净。

采样后应立即用浓硝酸调节pH值小于2。

7、分析步骤

7.1、测定

测定步骤如下：

a．消解：

取适量样品（50ml~100ml，根据样品情况而定），移入250ml高型烧杯中，加5ml浓硝酸，在电热板上缓慢加热，保持微沸状态，蒸发到尽可能小的体积（大约10ml，但不得出现沉淀和析出盐分），再加入5ml浓硝酸，盖上玻璃表面皿，加热样品使之发生缓慢回流，继续加热，必要时再加入浓硝酸直至消化完全，此时溶液呈清澈浅色，最后加入1ml~2ml浓硝酸，微微加热以后溶

解剩余的残渣，用热水冲洗烧杯内壁和玻璃表面皿，过滤，将滤液定容到100ml容量瓶中待测；

b．仪器操作：

严格按仪器说明书安装石墨炉，并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至最佳状态，参考参数为波长228.8nm、干燥温度120℃、干燥时间30s、灰化温度350℃、灰化时间20s、原子化温度2000℃、原子化时间6s；

c．吸光度测量：

待仪器零点稳定后，取等量（10μl或20μl）已消解溶液注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰或峰面积，根据工作曲线可以查出样品中镉的浓度。

7.2、工作曲线绘制

分别吸取镉标准使用液（100μg/L）0ml、0.50ml、1.50ml、2.50ml、3.50ml于100ml容量瓶中，依次加入磷酸二氢铵（0.12g/ml）10ml和硝酸镁溶液（0.050g/ml）1ml，用硝酸溶液（5%）定容，配制成0μg/L、0.50μg/L、1.50μg/L、2.50μg/L、3.50μg/L镉的标准系列，按7.1操作，以标准液浓度对应吸收峰或峰面积绘制工作曲线。

7.3、空白试样的制备

取与样品等量的硝酸（5%），按7.1进行操作。

8、结果计算

样品中镉的浓度应按以下公式计算：

ρ=（ρ0×V2）/V1

式中：

ρ——镉的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

ρ0——从工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

V1——消解时所取样品体积，单位为毫升（ml）；

V2——消解后样品定容体积，单位为毫升（ml）。

9、验证结果及判定

9.1、工作曲线的测定

表9.1.1、镉工作曲线测定结果

图9.1.1、镉标准工作曲线

镉标准工作曲线回归方程为y=0.0838x+0.0020，相关系数为0.9998，符合线性相关要求。

9.2、检出限的测定

连续进行7次空白溶液重复性检测，计算镉的检出限为0.007μg/L，检测结果见表9.2.1：

表9.2.1、镉的检出限检测结果

9.3、精密度和准确度

CJT51-2018（50.1）城镇污水水质标准检验方法总锰的测定方法验证1

方法验证报告

方法名称：

城镇污水水质标准检验方法总锰的测定

CJ/T51-2018（50.1）直接火焰原子吸收光谱法

验证人员：

日期：

报告编制：

日期：

审核人员：

日期：

批准人员：

日期：

城镇污水水质标准检验方法总锰的测定

直接火焰原子吸收光谱法方法验证报告

1、验证目的

方法变更：

城镇污水水质标准检验方法总锰的测定直接火焰原子吸收光谱法CJ/T51-2018（50.1）代替CJ/T51-2004（40.1）。

2、变更内容

标准号变更，更改了标准内容的顺序。

3、适用范围

本标准采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总锰。

测定范围与仪器特性有关，波长为279.5nm时，测试范围为0.03mg/L~3.0mg/L。

4、方法原理

样品吸入火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化，与被测元素的浓度成正比。

将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算其浓度。

注：

火焰原子吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土金属的盐类太高时，会影响测定的准确度。

5、仪器设备、人员能力及实验场地

5.1、仪器设备

表5.1.1、仪器设备情况一览表

5.2、人员能力

参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学习培训，并考核通过。

人员情况见表5.2.1

表5.2.1、人员信息一览表

5.3、实验场地

本次方法验证实验的测定在无机前处理室前处理，在仪器一室分析，实验场所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。

5.4、标准物质

表5.4.1、标准溶液/样品一览表

6、样品采集和处理

6.1、样品的采集与保存

样品采集后应保存于清洁的聚乙烯采样瓶中。

样品采集到聚乙烯瓶后，应立即加入浓硝酸酸化，调节至pH值小于2。

6.2、样品预处理

取摇匀实验样品100ml，移入250ml高型烧杯中，加入5ml浓硝酸，在电热板上缓慢加热，浓缩至10ml左右取下，沿杯壁加入10ml浓硝酸和4ml高氯酸，当样品污染不严重时，可用少量过氧化氢代替高氯酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少量水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物。

然后用热水消解，滤入100ml容量瓶中，定容待测。

6.3、空白样品制备

以硝酸（0.2%）代替样品，按6.2制备空白样品。

7、分析步骤

7.1、测定

仪器设置为波长为279.5nm，灯电流为8mA，火焰类型为贫燃。

然后将仪器用硝酸（0.2%）调零，待仪器的零点稳定后，将已消解样品溶液（6.2）喷入火焰，记录吸光度。

将样品的吸光度扣除空白试验吸光度，在工作曲线上查出被测锰元素的含量。

7.2、工作曲线绘制

于一组100ml容量瓶中，分别加入0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml锰标准溶液（30mg/L），加入硝酸（0.2%）稀释至标线。

此锰标准系列的浓度分

别为0.15mg/L、0.30mg/L、0.90mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L。

然后按7.1步骤测定工作溶液的吸光度，绘制吸光度对锰含量的工作曲线。

工作曲线绘制与7.1同时进行。

7.3、空白试验

按7.1测定空白样品。

8、结果计算

样品中锰的浓度应按以下公式计算：

ρ=（m×1000）/V

式中：

ρ——锰的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

m——从工作曲线上查得的金属含量，单位为毫克（mg）；

V——样品体积，单位为毫升（ml）。

9、验证结果及判定

9.1、工作曲线的测定

表9.1.1、锰工作曲线测定结果

图9.1.1、锰标准工作曲线

锰标准工作曲线回归方程为y=0.1139x+0.0001，相关系数为0.9999，符合线性相关要求。

9.2、检出限的测定

连续进行7次空白溶液重复性检测，计算锰的检出限为0.002mg/L，检测结果见表9.2.1：

表9.2.1、锰的检出限检测结果

9.3、准确度和精密度

对有证水质锰标准溶液（GSB07-1189-2000202525）进行平行检测，对比证书浓度，并计算相对标准偏差，检测结果见表9.3.1，从表中可以看出检测结果符合证书浓度结果范围，平行检测的相对标准偏差为0.45%，同时以污水样品为本底进行加标回收测定，回收率置信范围为96.7%~102.2%，回收率检测结果见表9.3.2：

表9.3.1、锰标准溶液检测结果

ⅩⅩ县先进性教育活动分析评议阶段部署早行动快

ⅹⅹ县先进性教育活动分析评议阶段部署早行动快

分析评议阶段是党员先进性教育活动承前启后的重要阶段。

为确保这个阶段不流于形式、不走过场，该县“早部署、早准备、早动手”，目前各项工作正在紧张有序进行。

一、联系实际，制订方案。

该县紧密联系广大党员的思想和工作实际，紧密结合全县改革发展稳定的实际，迅速制订实施方案，力求实施方案具有针对性、指导性和可操作性。

一是围绕找准问题，征求意见突出“两个层面”。

一方面，发扬党内民主，采取领导点、同志帮、自己找等方式，认真听取党员的意见和建议。

另一方面，广开言路，正确组织引导群众参与教育活动，广泛听取群众意见。

二是围绕沟通思想，交心谈心注重“三个层次”。

着力抓好党员县级领导、科局级党员干部、一般党员干部三个层次的交心谈心，县委主要领导找正科单位一把手谈，四大家主要领导找班子成员谈，单位主要领导找找班子成员谈，班子成员找一般干部谈，重点对象由县委先教领导小组领导谈。

三是围绕触及灵魂，剖析反思严把“四道关口”。

主要把好反思内容要求关、党员领导干部带头关、党性分析材料关、两个生活会质量关等“四道关口”，凡剖析内容不全面、自身问题没找准、原因分析不深刻、整改方向及措施不明确的，一律推倒重来。

四是围绕正面教育，民主评议区别“五种情况”。

根据坚持政策导航，既广泛发动群众，又不搞群众运动；既严格要求、程序到位，又不搞人人过关；既坚持共性标准，又注意不同岗位、不同类型的个性特点，做到“五个区别”：

⑴把党员不重视学习、思想认识跟不上形势，同丧失共产主义理想信念、反对抵制党的路线、方针和政策区别开来；⑵把一时一事表现不好，同一贯表现不好、屡教不改区别开来；⑶把因经验不足、方法不当导致工作发生失误，同玩忽职守、以权谋私、损害人民群众利益区别开来；⑷把因实际困难而不能参加党的组织生活或不能做党所分配的工作，同意志衰退、不尽义务、不起作用区别开来；⑸把对党员领导干部的要求与对普通党员的要求区别开来。

同时，对不符合党员标准或存在严重问题的党员，按有关规定进行处置，纯洁党员队伍；对那些符合党员条件的先进分子，及时吸收到党内来，壮大党员队伍。

五是围绕执政为民，边评边改坚持“六个结合”。

⑴与发展县域经济特别是发展工业结合起来；⑵与重点项目建设结合起来；⑶与企业改革改制结合起来；⑷与招商引资结合起来；⑸与以村“两委”换届为主的基层组织建设结合起来；⑹与创建“平安ⅹⅹ”结合起来。

通过六个结合，提高广大党员干部立党为公、执政为民的能力，增强加快ⅹⅹ发展的本领。

二、精心准备、做好动员。

为搞好这一阶段的动员，该县在会前进行了精心准备：

一是打牢思想基础。

动员会召开前，全县各单位党组织组织党员再次进行集中学习，重温党章、中央[2004]20号文件、《胡锦涛同志在新时期保持共产党员先进性专题报告会上的讲话》、《江泽民论加强和改进执政党建设（专题摘编）》等有关内容。

同时，各单位对学习动员阶段进行了一次认真的“回头看”，对存在的不足进行排查和“补火”，确保应参学的对象100%受到教育，应学完的篇目100%学完学懂，应讨论的专题100%谈深谈透，进一步提高了全体党员的思想认识。

二是造大宣传声势。

全县在集中举办专题报告会、先进性教育活动心得体会演讲赛和先进事迹报告会的基础上又分战线、系统组织了四场大规模的心得体会巡回交流和先进事迹巡回报告会，县委先进性教育办公室还将学习动员阶段的活动开展情况制成vcd光盘，分发至各单位。

同时，从3月10日起，ⅹⅹ电视台于每天的黄金时段，不断推介第一阶段中涌现出来的先进单位和先进人物，利用先进典型、正衣冠、寻得失、找差距，为转段动员“热身”。

三是做实调查研究。

县四大家党员县级领导带头深入各自的联系点开展调查研究，总结点上前阶段工作经验，听取对分析评议阶段工作的具体意见。

县先进性教育活动办公室也专门召开督导组工作会议，就如何开展分析评议进行了深入探讨和交流，进一步达成了共识，明确了要求，为迅速启动第二阶段的各项工作作了积极的“铺垫”。

三、创新方法，征求意见。

为切实找准本地、本单位党组织和党员个人存在的突出问题，该县广辟渠道，多层次、多形式征求意见，真心实意听取群众批评和建议。

一是走访求贤。

全县各级党组织采取上门走访的办法，根据各单位特点，重点听取一些服务单位和个人的意见。

已走访6500多人（次），听取各方面的意见7400多条（次）。

二是座谈听诊。

该县分机关事业单位工作人员、企业职工、离退休干部、人大代表和政协委员、科局级干部和四大家领导等几个层次，动员干部职工谏言献策，听取各个方面的意见，全县召开座谈会120余场（次），收集意见1500余条。

三是发表问计。

紧紧围绕组织观念、廉政勤政、作风纪律、服务群众、服务基层、服务发展等方面内容，专门设计了征求意见表和问卷调查表，发放给广大干部群众和服务对象。

已发放征求意见表1.2万份，问卷调查表3000份，目前正在征求意见之中。

四是交流解惑。

通过本单位党员之间互相交流，党员与非党员交流以及党员与服务对象交流等方式，面对面地征求意见，实事求是地认识自己。

已开展交流4200多人次，征求意见5400多条。

五是活动把脉。

在开展四项主题活动中，组织各方面人员深入农村、社区、企业，问民意，求民智，广泛听取有关党风、政风、行风和改革发展稳定等方面意见，现已收集意见9500多条。

六是电视通告。

为了征求对县四大家班子及党员个人的意见，从3月7日开始，该县就在ⅹⅹ电视台发布了征求意见通告，面向全社会征求意见。

七是热线传真。

全县共设立征求意见热线电话114部，意见箱115个，开通征求意见电子邮箱114个，发公开信112封。

目前已收到各类意见建议1800余条。