活性值的测试方法.docx

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活性值的测试方法

活性值的测试方法

4.12吸碘值的测定

4.12.1方法提要

将碘溶液加入到氧化镁试样中，通过振荡使氧化镁吸附一定量的碘。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定被吸附后剩余的碘溶液。

以氧化镁吸附碘的量来表示氧化镁的活性。

4.12.2试剂

4.12.2.1碘-四氯化碳溶液：

c（½I2）=0.1mol/L.

称取12.71g碘，置于1000mL容量瓶中，用四氯化碳溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

溶液保存限深色带磨口塞的玻璃瓶中。

4.12.2.2碘化钾乙醇溶液：

称取2g碘化钾溶于300mL乙醇和84mL水中。

4.12.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：

c（Na2S2O3）≈0.1mol/L.

4.12.3仪器

4.12.3.1振荡机：

振荡频率为（100±10次）/min。

4.12.3.2滴定管：

10mL

4.12.4分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL具塞的干燥碘量瓶中。

用移液管移入50mL碘-四氯化碳溶液，盖紧瓶塞，在振荡机上振荡25min.然后将瓶中的溶液迅速转移至具塞比色管中，盖紧管塞，放在暗处静置10min以上，至溶液澄清。

用移液管吸取10mL清澈的碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加入20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点。

同时按下列步骤进行空白试验：

用移液管移取10mL碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液无色为终点。

4.12.5结果计算

吸碘值以x1计，数值以毫克碘每克氧化镁（mg/g）表示，按公式（11）计算：

﹙V1-V2）cM

W1=---------------------------------------------------------（11）

m*﹙10/50﹚

式中:

V1------滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）；

V2------滴定空白溶液所消耗硫代碳酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）；

c------硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/l）；

m------试料的质量的数值,单位为克（g）‘

M------碘（½I2）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mol）（M＝126.9）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/g。

附　录　A

（资料性附录）

柠檬酸值的测定

A.1　试剂

A.1.1　酚酞指示液：

10g/L。

A.1.2　柠檬酸溶液：

0.1mol/L。

A.2　仪器、设备

A.2.1　超声波清洗器。

A.2.2　秒表。

A.3　试验步骤

量取100mL柠檬酸溶液，置于250mL烧杯中，将柠檬酸溶液调至25℃，加入5滴酚酞指示液，将烧杯置于超声波清洗器中，打开超声。

称取2.030g±0.001g试样，迅速倒入上述柠檬酸溶液中，开始用秒表计时，同时用玻璃棒快速搅拌溶液，当溶液刚出现红色，即为终点，记下秒数n。

n即为该试样的柠檬酸值。

_________________________________

空气净化技术:

用柠檬酸法测定和研究氧化镁的活性，通过研究经200目过筛氧化镁在不同实验温度，不同称样量，不同柠檬酸用量条件下的显色时间。

结果表明当称样量1.5g、温度40℃、柠檬酸体积100ml为最佳实验。

本研究为湿式镁法脱硫工艺提供参考依据。

关键词：

轻烧氧化镁,柠檬酸活性

引言：

轻烧氧化镁主要是以菱镁矿为原料生产的，采用700～1000℃煅烧天然菱镁矿的方法制得，具有很高的活性。

可用于矿业、化工、农业、轻工、环境保护、冶金等部门。

氧化镁的活性与材料性能、应用领域密切相关，因此研究和测定氧化镁的活性是十分重要的。

本实验利用柠檬酸法测定氧化镁活性，并得出有价值的结论。

1主题内容和适用范围

测定范围：

通过200目标准筛的试样

2柠檬酸法测定氧化镁活性

柠檬酸法活性是表示轻烧氧化镁反应活性的指标。

3方法提要：

轻烧菱镁矿粉在100ml0.062mol/L的柠檬酸活性中进行反应，根据反应的时间来衡量轻烧菱镁矿粉的活性。

4试剂：

氢氧化钠标准溶液的配置和标定

称取8g氢氧化钠，溶于100ml水中冷至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

称取0.8168g已在105～110℃烘2h并冷至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，至于400ml烧杯中加入200ml沸后冷水，搅拌使其溶解，然后加3滴酚酞指示剂用上述氢氧化钠溶液进行滴定至微红色，即为终点。

并计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度按式

（1）计算：

CNaOH---氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L

m---苯二甲酸氢钾的量，g

V---滴定所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml

204.2---苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

柠檬酸标准溶液的配置和标定

称取柠檬酸13g左右精确到0.0002g于400ml烧杯中，加水200ml溶解，溶入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。

移取上述溶液20.00ml于250ml锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色即为终点。

CC6H7O8.H20-----柠檬酸标准溶液浓度mol/L

V1---氢氧化钠标准溶液的体积，ml

V---柠檬酸溶液的体积，ml

注1.柠檬酸溶液要配的浓一些，逐渐加水至0.070mol/L

 2.柠檬酸溶液不宜配太多，以免发酵变质。

酚酞指示剂：

1%的乙醇溶液

5仪器

恒温磁力搅拌器

振动筛

秒表

电子分析天平

6试样：

试样应通过200目标准筛

试样需预先在105～110℃烘1h，至于干燥器中，冷至室温。

7分析步骤

分别称取试样精确至0.0002g。

将试样至于干燥的200ml锥形瓶中，放入一枚转子，至于恒温30℃.40℃.的磁力搅拌器上，分别在此两温度下100ml、150ml的柠檬酸水溶液中测定（事先加两滴酚酞指示剂），开动磁力搅拌器（500n/s）,同时打开秒表，试液呈现红色立即停秒表，以秒数表示轻烧菱镁矿粉的活性。

实验结果与讨论

1本方法主要用于轻烧氧化镁粉活性的测定，方法简便，终点敏锐，准确。

2轻烧氧化镁和柠檬酸溶液反应，达到中和酸的时间越短，表明氧化镁的活性越高。

有表可见在称样量1.5g左右，柠檬酸体积为100ml时。

实验温度在40度时。

通过实验测定氧化镁和柠檬酸溶液反应所需时间。

此条件更适用于镁法脱硫样品活性鉴定。

3实验表明温度因素影响较大，而柠檬酸用量因素影响最小，因此应用本法进行分析时，必须严格控制温度条件，尤其是提取温度，否则严重影响分析结果。

4像所有固体物质的活性一样，氧化镁的活性很难用一个普遍的，绝对的定量指标来比较和评价，本文研究的活性氧化镁百分含量的测定方法，只是在本实验规定条件下，化学和物理性能的一个比较。

本方法较比表面积，晶粒大小，晶格常数，碘吸附法等衡量活性，具有明显的优点。