100玻璃量器校正标准操作规程.docx
《100玻璃量器校正标准操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《100玻璃量器校正标准操作规程.docx(14页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
100玻璃量器校正标准操作规程
太原大宁堂药业有限公司GMP管理文件
题目
玻璃量器校正标准操作规程
共10页第1页
编码
GZ-ZL-100
版本号
01
制定人
审核人
批准人
制定日期
审核日期
批准日期
制定部门
质量管理部
颁发部门
GMP办
实施日期
分发部门
质量管理部、质量检验科。
变更记录
变更原因及目的:
修订后的《药品生产质量管理规范2010年版》
目的:
制定玻璃量器校正标准操作规程,避免因容器误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。
范围:
滴定管、移液管、刻度吸管、量瓶的校正操作。
责任人:
质量检验员、标化员、质量检验科科长。
内容:
1.分度吸管
1.1校正的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出分度吸管的容积。
适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml、lml、2ml、5ml、lOml、25m1分度吸管的检定。
1.2校正项目和技术要求
1.2.1分度吸管的玻璃应清澈、透明。
1.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于lmm。
1.2.3分度吸管应具有下列标记:
1.2.3.1厂名和商标。
1.2.3.2标准温度(20℃)。
1.2.3.3等待时间txxS。
1.2.3.4用法标记量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blowout”。
1.2.3.5标称总容量与单位xxml。
1.2.3.6准确度等级A、B或吹出式。
1.2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第2页
标称
总容
量
(ml)
分
度
值
(ml)
容量允许差(ml)
水的流出时间(S)
分度
线宽
度(mm)
完全流出式
不完全
流出式
吹
出
A
B
吹出式
有等待时间15SA
无等待时间
有等待时间
式
A
B
A
B
0.1
0.001
0.005
~
±0.003
±0.004
~
~
~
2~7
2~5
A级
刻线
≤0.3
B级
印线
≤0.4
0.2
0.002
0.001
~
±0.005
±0.006
0.25
0.002
0.01
~
±0.005
±0.008
0.5
0.005
0.01
0.02
0.001
~
±0.010
±0.010
1
0.01
±0.008
±0.015
±0.015
4~8
4~10
3~6
2
0.02
±0.012
±0.025
±0.025
4~12
5
0.05
±0.025
±0.050
±0.050
5~11
6~14
5~10
10
0.1
±0.05
±0.10
±0.10
7~17
25
0.2
±0.10
±0.20
~
9~15
11~21
~
1.3检定条件
1.3.1万分之一天平
1.3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
1.3.3分度值为0.1秒的秒表。
1.3.4称量杯、测温筒、检定架。
1.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
1.3.6蒸馏水
1.3.7分度吸管
1.4检定方法
1.4.1水的流出时间
用洗净的分度吸管吸取蒸馏水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合1.2.4表中之规定。
1.4.2纯水质量的标定
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第3页
用洗净的分度吸管吸取蒸馏水,使液面达被检定分度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干管外壁的水,慢慢将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),此分度吸管准确度等级如标有吹出式,吹一下,使分度吸管内余水流出,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
1.4.3计算
V20=V标+(P称-P)
V20=分度吸管在标准温度20℃时的实际容量(m1)。
V标=分度吸管的标称容量(m1)。
P称=t℃时称得纯水的质量值。
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值(见附表)。
当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因△P=V标-P,故V20=P称+△P。
1.5检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查1.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的分度吸管为一年。
2.单标线吸管(移液管)
2.1校正原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。
用于lml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
2.2检定项目和技术要求
2.2.1单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直。
2.2.3单标线吸管应具有下例标记
2.2.3.1厂名和商标
2.2.3.2标准温度(20℃)
2.2.3.3等待时间txxS
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第4页
2.2.3.4用法标记量出式用“Ex”
2.2.3.5标称总容量与单位xxml
2.2.3.6准确度等级A、B
2.2.4容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
标称总容量(ml)
1
2
3
5
10
15
20
25
50
100
容量允差(ml)
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.025
±0.030
±0.05
±0.08
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.10
±0.16
水的流出时间(S)
A
7~12
15~25
20~30
25~35
25~35
35~45
B
5~12
10~25
15~30
20~35
25~40
30~45
分度线宽度(mm)
≤0.4
2.3检定条件
2.3.1万分之一天平
2.3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
2.3.3分度值为0.1秒的秒表
2.3.4称量杯、测温筒、检定架
2.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
2.3.6蒸馏水
2.3.7单标线吸管
2.4检定方法
2.4.1水的流出时间
用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合2.2.4表中之规定。
2.4.2纯水质量的标定
用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
2.4.3计算
V20=V标+(P称-P)
V20=单标线吸管在标准温度20℃时的实际容量(m1)
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第5页
V标=单标线吸管的标称容量(m1)
P称=t℃时称得纯水的质量值
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值(见附表)。
当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值(△p),因为△P=V标-P,故V20=P称+△P。
2.5检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查2.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。
3.单标线容量瓶
3.1校正的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线容量瓶的容积。
适用于1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。
3.2检定项目和技术要求
3.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。
3.2.2单标线容量瓶应具有下例标记:
3.2.2.1厂名和商标
3.2.2.2标准温度(20℃)
3.2.2.3标称总容量与单位xxml
3.2.2.4准确度等级A或B
3.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10S,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。
3.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线容量瓶
标称总容量(ml)
1
2
5
10
25
50
100
容量允差(ml)
A
±0.010
±0.015
±0.020
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
B
±0.020
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
分度线宽度(mm)
≤0.4
3.3检定条件
3.3.1万分之一天平
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第6页
3.3.2温度范围0—50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3.3测温筒、检定架
3.3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.3.5蒸馏水
3.3.6单标线容量瓶
3.4检定方法
3.4.1纯水质量的标定
取洗净并干燥的单标线容量瓶,称重后加入蒸馏水,使液面达标线以下约5mm处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。
3.4.2计算
V20=V标+(P称-P)
V20=单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(m1)
V标=单标线容量瓶的标称容量(m1)
P称=t℃时称得纯水的质量值
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值(见附表)。
当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,
故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因△P=V标-P,故V20=P称+△P。
3.5检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查3.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。
4.单标线容量瓶
(二)
4.1校正原理采用容量比较法。
容量比较法是以水为介质,用标准量器与被检量器比较(注意严格掌握流出时间和等待时间),然后以标准量器的量值来确定被检量器的量值。
适用于200ml、250ml、500ml、1000ml、2000ml的单标线容量瓶的检定。
4.2检定项目和技术要求
4.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第7页
4.2.2单标线容量瓶应具有下例标记:
4.2.2.1厂名和商标
4.2.2.2标准温度(20℃)
4.2.2.3标称总容量与单位xxml
4.2.2.4准确度等级A或B
4.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:
当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒l0次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10S,结束后,用吸水纸在瓶塞与瓶口周围察看,不应有水渗出。
4.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。
表2.4单标线容量瓶
标称总容量(ml)
200
250
500
1000
2000
容量允差(ml)
A
±0.15
±0.15
±0.25
±0.40
±0.60
B
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
±1.20
分度线宽度(mm)
≤0.4
4.3检定条件
4.3.1容量比较法装置
4.3.2标准球、检定架
4.3.3标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
4.3.4蒸馏水
4.3.5单标线容量瓶
4.4检定方法
4.4.1容量的标定
容量比较法装置(如图所示)
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第8页
4.4.2举例
取500ml容量瓶和500ml标球按图装置,开启三通活塞,使水充至标准球中,当水溢出至接水器时,关闭三通活塞。
开启三通活塞,按标准球规定的水的流出时间使球中的水流至单标线容量瓶中,直至标准球中的液面降至刻度线。
此时单标线容量瓶中的液面若未达刻度,用经标定过的lml分度吸管加蒸馏水到容量瓶使液面到刻度,计算得容量瓶的实际容量。
如果为500.02ml,此容量瓶符合A级标准。
4.5检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查4.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。
5.滴定管
5.1校正的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出滴定管的容积。
适用于具塞lml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
5.2校正项目和技术要求
5.2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。
5.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于lmm。
5.2.3滴定管应具有下例标记
5.2.3.1厂名和商标
5.2.3.2标准温度(20℃)
5.2.3.3等待时间txxS
5.2.3.4用法标记量出式用“Ex”
5.2.3.5标称总容量与单位xxml
5.2.3.6准确度等级A、B
5.2.4滴定管玻璃活塞密合性当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。
5.2.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第9页
标称总容量(ml)
1
2
5
10
25
50
分度值(ml)
0.01
0.02
0.05
0.1
0.1
容量允差(ml)
A
±0.010
±0.010
±0.025
±0.04
±0.05
B
±0.020
±0.020
±0.050
±0.08
±0.10
水的流出时间(S)
A
20~35
30~45
45~70
60~90
B
15~35
20~45
35~70
50~90
等待时间(S)
30
分度线宽度(mm)
≤0.3
5.3检定条件
5.3.1万分之一天平
5.3.2温度范围0—50℃、分度值为0.1℃的温度计。
5.3.3分度值为0.1秒的秒表。
5.3.4称量杯、测温筒、检定架。
5.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
5.3.6蒸馏水
5.3.7滴定管
5.4检定方法
5.4.1水的流出时间
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合5.2.5表中之规定。
5.4.2纯水质量的标定
加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30s,然后在则l0s内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
5.4.3计算
V20=V标+(P称-P)
V20=滴定管在标准温度20℃时的实际容量(m1)
V标=滴定管的标称容量(m1)
P称=t℃时称得纯水的质量值
太原大宁堂药业有限公司GZ-ZL-100共10页第10页
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值(见附表)。
当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P=V标-P,故V20=P称+△P。
5.5检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查5.2.5表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年。