100玻璃量器校正标准操作规程.docx

1、100玻璃量器校正标准操作规程太原大宁堂药业有限公司GMP管理文件 题 目玻璃量器校正标准操作规程共10页第 1 页编 码GZ-ZL-100版 本 号01制 定 人审 核 人批 准 人制定日期审核日期批准日期制定部门质量管理部颁发部门GMP办实施日期分发部门质量管理部、质量检验科。变更记录变更原因及目的：修订后的药品生产质量管理规范2010年版目的：制定玻璃量器校正标准操作规程，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。范围：滴定管、移液管、刻度吸管、量瓶的校正操作。责任人：质量检验员、标化员、质量检验科科长。内容：1. 分度吸管1.1校正的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管

2、中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出分度吸管的容积。适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml、lml、2ml、5ml、lOml、25m1分度吸管的检定。1.2校正项目和技术要求1.2.1分度吸管的玻璃应清澈、透明。1.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于lmm。1.2.3分度吸管应具有下列标记：1.2.3.1厂名和商标。1.2.3.2标准温度 (20)。1.2.3.3等待时间 t xxS。1.2.3.4用法标记 量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”。1.2.3.5标称总容量与单位 xx ml

3、。1.2.3.6准确度等级 A、B或吹出式。1.2.4容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之规定。太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第2页标称总容量（ml）分度值（ml）容量允许差（ml）水的流出时间（S）分度线宽度（mm）完全流出式不完全流出式吹出AB吹出式有等待时间15SA无等待时间有等待时间式ABAB0.10.0010.0050.0030.0042725A级刻线0.3B级印线0.40.20.0020.0010.0050.0060.250.0020.010.0050.0080.50.0050.010.020.0010.0100.01010.010.00

4、80.0150.015484103620.020.0120.0250.02541250.050.0250.0500.050511614510100.10.050.100.10717250.20.100.2091511211.3检定条件1.3.1万分之一天平1.3.2温度范围050、分度值为0.1的温度计。1.3.3分度值为0.1秒的秒表。1.3.4称量杯、测温筒、检定架。1.3.5标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。1.3.6蒸馏水1.3.7分度吸管1.4检定方法1.4.1水的流出时间用洗净的分度吸管吸取蒸馏水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻

5、度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合1.2.4表中之规定。1.4.2纯水质量的标定太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第3页用洗净的分度吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下(称量杯倾斜30度)，放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后(A级等待15秒，B级等待3秒)，此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。1.4.3计算V20V标(

6、P称-P)V20分度吸管在标准温度20时的实际容量(m1)。V标分度吸管的标称容量(m1)。P称t时称得纯水的质量值。P“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值（见附表）。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标+V。从衡量法用表中可查得差值(P)，因PV标-P，故V20P称+P。1.5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查1.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的分度吸管为一年。2. 单标线吸管（移液管）2.1校正原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按

7、照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。用于lml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。2.2检定项目和技术要求2.2.1单标线吸管的玻璃应清澈、透明。2.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直。2.2.3单标线吸管应具有下例标记2.2.3.1厂名和商标2.2.3.2标准温度 (20)2.2.3.3等待时间 txxS太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第4页2.2.3.4用法标记 量出式用“Ex”2.2.3.5标称总容量与单位 xx ml2.2.3.6准确度等级 A、B2.2

8、.4容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。标称总容量（ml）12351015202550100容量允差（ml）A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16水的流出时间（S）A71215252030253525353545B51210251530203525403045分度线宽度（mm）0.42.3检定条件2.3.1万分之一天平2.3.2 温度范围050、分度值为0.1的温度计。2.3.3分度值为0.1秒的秒表2.3.4称量杯、测温筒、检定架2.3.5 标定工作室的室温

9、不宜超过205，且要稳定。2.3.6蒸馏水2.3.7单标线吸管2.4检定方法2.4.1水的流出时间用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合2.2.4表中之规定。2.4.2纯水质量的标定用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度)，放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后(A级等待15秒，B级等

10、待3秒)，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。2.4.3计算V20V标(P称-P)V20单标线吸管在标准温度20时的实际容量(m1)太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第5页V标单标线吸管的标称容量(m1)P称t时称得纯水的质量值P“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值（见附表）。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标+V。从衡量法用表中可查得差值(p)，因为PV标-P，故V20P称+P。2.5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查2.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期

11、为三年，其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。3. 单标线容量瓶3.1校正的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线容量瓶的容积。适用于1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。3.2检定项目和技术要求3.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。3.2.2单标线容量瓶应具有下例标记：3.2.2.1厂名和商标3.2.2.2标准温度 (20)3.2.2.3标称总容量与单位 xx ml3.2.2.4准确度等级 A或B3.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求 当水注入至标线，将瓶塞塞

12、紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。3.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。单标线容量瓶标称总容量（ml）125102550100容量允差（ml）A0.0100.0150.0200.0200.030.050.10B0.0200.0300.0400.0400.060.100.20分度线宽度（mm）0.43.3检定条件3.3.1万分之一天平太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第6页3.3.2温度范围050、分度值为0.1的温度计。3.3.3测温筒、检定架3.3.4标定工作室的室温不宜

13、超过205，且要稳定。3.3.5蒸馏水3.3.6单标线容量瓶3.4检定方法3.4.1纯水质量的标定取洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。3.4.2计算V20V标+(P称-P)V20单标线容量瓶在标准温度20时的实际容量(m1)V标单标线容量瓶的标称容量(m1)P称t时称得纯水的质量值P“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值（见附表）。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标+V。从衡量法用表中可查得差值(P

14、)，因PV标-P，故V20P称+P。3.5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查3.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。4. 单标线容量瓶（二）4.1校正原理采用容量比较法。容量比较法是以水为介质，用标准量器与被检量器比较(注意严格掌握流出时间和等待时间)，然后以标准量器的量值来确定被检量器的量值。适用于200ml、250ml、500ml、1000ml、2000ml的单标线容量瓶的检定。4.2检定项目和技术要求4.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第7页4.2.2单标线

15、容量瓶应具有下例标记：4.2.2.1厂名和商标4.2.2.2标准温度 (20)4.2.2.3标称总容量与单位 xx ml4.2.2.4准确度等级 A或B4.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒l0次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在瓶塞与瓶口周围察看，不应有水渗出。4.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。表2.4单标线容量瓶标称总容量（ml）20025050010002000容量允差（ml）A0.150.150.250.400.60B0.300.300.500.801.20分度线宽度（mm）0.

16、44.3检定条件4.3.1容量比较法装置4.3.2标准球、检定架4.3.3标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。4.3.4蒸馏水4.3.5单标线容量瓶4.4检定方法4.4.1容量的标定容量比较法装置(如图所示)太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第8页4.4.2举例取500ml容量瓶和500ml标球按图装置，开启三通活塞，使水充至标准球中，当水溢出至接水器时，关闭三通活塞。开启三通活塞，按标准球规定的水的流出时间使球中的水流至单标线容量瓶中，直至标准球中的液面降至刻度线。此时单标线容量瓶中的液面若未达刻度，用经标定过的lml分度吸管加蒸馏水到容量瓶使液面到刻度，计算得容量瓶

17、的实际容量。如果为500.02ml，此容量瓶符合A级标准。4.5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查4.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。5. 滴定管5.1校正的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出滴定管的容积。适用于具塞lml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。5.2校正项目和技术要求5.2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。5.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于lmm。5

18、.2.3滴定管应具有下例标记5.2.3.1厂名和商标5.2.3.2标准温度 (20)5.2.3.3等待时间 t xx S5.2.3.4用法标记 量出式用“Ex”5.2.3.5标称总容量与单位 xx ml5.2.3.6准确度等级 A、B5.2.4滴定管玻璃活塞密合性 当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min，漏水量应不超过一小格。5.2.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第9页标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差（ml）A0.01

19、00.0100.0250.040.05B0.0200.0200.0500.080.10水的流出时间（S）A2035304545706090B1535204535705090等待时间（S）30分度线宽度（mm）0.35.3 检定条件5.3.1万分之一天平5.3.2温度范围050、分度值为0.1的温度计。5.3.3分度值为0.1秒的秒表。5.3.4称量杯、测温筒、检定架。5.3.5标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。5.3.6蒸馏水5.3.7滴定管5.4检定方法5.4.1水的流出时间将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达

20、到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合5.2.5表中之规定。5.4.2纯水质量的标定加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则l0s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。5.4.3计算V20V标+(P称-P)V20滴定管在标准温度20时的实际容量(m1)V标滴定管的标称容量(m1)P称t时称得纯水的质量值太原大宁堂药业有限公司 GZ-ZL-100 共10页第10页P“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值（见附表）。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标+V。从衡量法用表中可查得差值(P)，因为PV标-P，故V20P称+P。5.5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查5.2.5表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。