35AS1050191988钢铁分析方法第19部分镍含量测定分光光度法资料.docx
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35AS1050191988钢铁分析方法第19部分镍含量测定分光光度法资料
AustralianStandard®
澳大利亚标准®
METHODSFORTHEANALYSISOFIRONANDSTEEL
钢铁分析方法
Part19—DETERMINATIONOFNICKELCONTENT—SPECTROPHOTOMETRICMETHOD
第19部分—镍含量测定—分光光度法
ThisAustralianStandardwaspreparedbyCommitteeCH/10,AnalysisofMetals.ItwasapprovedonbehalfoftheCounciloftheStandardsAssociationofAustraliaon21January1988andpublishedon5April1988.
本澳大利亚标准由金属分析委员会CH/10编制，于1988年1月21日以澳大利亚标准协会委员会的名义获得审批通过，并于1988年4月5日出版。
ThefollowinginterestsarerepresentedonCommitteeCH/10:
铝发展委员会
大洋洲矿业和冶金协会
澳大利亚铅发展协会
澳大利亚矿产开发实验室
澳大利亚锡资讯中心
澳大利亚锌发展协会
澳大利亚钢制造协会
澳大利亚工业联盟
铜工艺数据中心
国防部
澳大利亚电力供应协会
澳大利亚金属行业协会
国家检测机构协会
澳大利亚铁路委员会
澳大利亚皇家化学学会
CH/10委员会由以下单位参加：
AluminiumDevelopmentCouncil
ustralasianInstituteofMiningandMetallurgy
AustralianLeadDevelopmentAssociation
AustralianMineralDevelopmentLaboratories
AustralianTinInformationCentre
AustralianZincDevelopmentAssociation
BureauofSteelManufacturersofAustralia
ConfederationofAustralianIndustry
CopperTechnicalDataCentre
DepartmentofDefence
ElectricitySupplyAssociationofAustralia
MetalTradesIndustryAssociationofAustralia
NationalAssociationofTestingAuthorities
RailwaysofAustraliaCommittee
RoyalAustralianChemicalInstitute
AdditionalinterestsparticipatinginpreparationofStandard:
BHP国际钢铁道路和律师部
BHP国际钢铁厚板和薄板部
BHP国际钢铁涂层产品部
联邦航空公司
国防部材料测试实验室
新南威尔士州铁路局
维多利亚州运输局
TRW生产有限公司
此外以下单位参与编写标准：
BHPSteelInternational,RodandBarDivision
BHPSteelInternational,SlabandPlateDivision
BHPSteelInternational,CoatedProductsDivision
CommonwealthAircraftCorporation
DepartmentofDefence,MaterialsTestingLaboratories
StateRailAuthority,N.S.W.
StateTransportAuthority,Vic.
TRWProductsLtd
ReviewofAustralianStandards.Tokeepabreastofprogressinindustry,AustralianStandardsaresubjecttoperiodicreviewandarekeptuptodatebytheissueofamendmentsorneweditionsasnecessary.ItisimportantthereforethatStandardsusersensurethattheyareinpossessionofthelatestedition,andanyamendmentsthereto.
澳大利亚标准的审议为了使澳大利亚标准与业界的科技进步齐肩并进，我们定期对其进行审议，并发布必要的增补修订或通过新的版本，使之不断与时俱进。
因此，标准用户务必确保自己拥有最新版本和最新修正的内容。
FulldetailsofallAustralianStandardsandrelatedpublicationswillbefoundintheStandardsAustraliaCatalogueofPublications;thisinformationissupplementedeachmonthbythemagazine‘TheAustralianStandard’,whichsubscribingmembersreceive,andwhichgivesdetailsofnewpublications,neweditionsandamendments,andofwithdrawnStandards.
澳大利亚标准局刊发的标准目录涵盖所有联合标准及其相关刊物；这些信息每月由《澳大利亚标准》这本月刊来进行更新。
该月刊仅面向订阅会员，内容涉及新刊物、新版本、修订内容以及过时标准的详细信息。
SuggestionsforimprovementstoAustralianStandards,addressedtotheheadofficeofStandardsAustralia,arewelcomed.NotificationofanyinaccuracyorambiguityfoundinanAustralianStandardshouldbemadewithoutdelayinorderthatthemattermaybeinvestigatedandappropriateactiontaken.
欢迎向澳大利亚标准局总部提出有关联合标准的改进建议。
读者如发现澳大利亚/新西兰联合标准存在任何不准确或含糊不清的内容，请及时告诉我们，以便我们开展调查并采取相应的措施。
FirstpublishedasASK1.19—1963.
初版ASK1.19—1963。
RevisedandredesignatedAS1050.19—1988.
修订并重新命名为AS1050.19—1988。
PUBLISHEDBYSTANDARDSAUSTRALIA
澳大利亚标准局出版
（STANDARDSASSOCIATIONOFAUSTRALIA）
（澳大利亚标准协会）
1THECRESCENT,HOMEBUSH,NSW2140
地址：
1THECRESCENT,HOMEBUSH,NSW2140
ISBN0726249262
国际标准书号0726249262
PREFACE
前言
ThisStandardwaspreparedbytheAssociation’sCommitteeontheAnalysisofMetalsunderthedirectionoftheChemicalStandardsBoardasafurtherpartofAS1050.ThemethodistechnicallyidenticalwithISO4939（1984）andsupersedesASK1,Methodsforthesamplingandanalysisofironandsteel,Part19—1963,Determinationofnickelpresentinsmallamountsincarbonandlowalloysteels（photometricmethod）.
本标准由联合委员会的金属分析编委会在化学标准局的指导下编制，作为AS1050系列的一个标准。
本方法与ISO4939（1984）在技术上相同并将取代ASK1，《钢铁取样和分析方法，第19部分（1963年），碳钢和低合金钢少量镍含量的测定（光度法）》。
CONTENTS
目录
Page页码
1Scope范围3
2Application应用3
3Referenceddocuments参考文献3
4Principle原理3
5Reagents试剂3
6Apparatus仪器3
7Sampling取样3
8Procedure实验步骤3
9Calculationandexpressionofresults计算和结果表达4
10Precision精确度5
11Acceptanceofanalyticalvalues分析值的校验6
12TestReport试验报告6
©CopyrightSTANDARDSAUSTRALIA©版权声明澳大利亚标准局
UsersofStandardsareremindedthatcopyrightsubsistsinallStandardsAustraliapublicationsandsoftware.ExceptwheretheCopyrightActallowsandexceptwhereprovidedforbelownopublicationsorsoftwareproducedbyStandardsAustraliamaybereproduced,storedinaretrievalsysteminanyformortransmittedbyanymeanswithoutpriorpermissioninwritingfromStandardsAustralia.Permissionmaybeconditionalonanappropriateroyaltypayment.RequestsforpermissionandinformationoncommercialsoftwareroyaltiesshouldbedirectedtotheheadofficeofStandardsAustralia.
使用标准的用户应该注意，所有澳大利亚标准局出版的刊物和软件里均含有版权。
除了《版权法》允许的情况和以下特别规定的情形下，如未经澳大利亚标准局的书面同意，不得对澳大利亚标准局编制的任何出版物或软件以任何形式进行复制、储存在检索系统里，或者通过任何方式进行传播。
支付适当特许使用费后方可获得授权许可。
如需申请许可，或需要了解有关商用软件的使用费事宜，请向澳大利亚标准局的总部提出请求。
StandardsAustraliawillpermitupto10percentofthetechnicalcontentpagesofaStandardtobecopiedforuseexclusivelyin-housebypurchasersoftheStandardwithoutpaymentofaroyaltyoradvicetoStandardsAustralia.
澳大利亚标准局允许本标准的购买者复印标准技术的内容不得超过10％，仅供内部使用，无需支付使用费或通知澳大利亚标准局。
StandardsAustraliawillalsopermittheinclusionofitscopyrightmaterialincomputersoftwareprogramsfornoroyaltypaymentprovidedsuchprogramsareusedexclusivelyin-housebythecreatorsoftheprograms.
如果计算机软件程序由程序的创建者在内部使用，澳大利亚标准局和新西兰标准局也允许将标准的版权信息包含在该计算机软件程序里，而无需支付使用费。
CareshouldbetakentoensurethatmaterialusedisfromthecurrenteditionoftheStandardandthatitisupdatedwhenevertheStandardisamendedorrevised.ThenumberanddateoftheStandardshouldthereforebeclearlyidentified.
Theuseofmaterialinprintformorincomputersoftwareprogramstobeusedcommercially,withorwithoutpayment,orincommercialcontractsissubjecttothepaymentofaroyalty.ThispolicymaybevariedbyStandardsAustraliaatanytime.
用户应注意确保其所用的材料是来源于本标准的现行版，并且应随着本标准的修正、修订而更新。
本标准的编号和日期应标示清楚无论是否支付了使用费，也不论是否已签订有关协议，凡将此材料（刊印或用于计算机软件程序）用于商业用途的，均应支付使用费。
澳大利亚标准局有权在任何时候修订这一规定。
STANDARDSASSOCIATIONOFAUSTRALIA
澳大利亚标准协会
AustralianStandard
澳大利亚标准
METHODSFORTHEANALYSISOFIRONANDSTEEL
钢铁分析方法
PART19:
第19部分：
DETERMINATIONOFNICKELCONTENT—SPECTROPHOTOMETRICMETHOD
镍含量测定—分光光度法
1SCOPE.ThisStandardsetsoutadimethylglyoximespectrophotometricmethodforthedeterminationofthenickelcontentofironandsteel.
范围。
本标准规定了丁二酮肟分光光度法测定钢铁中镍含量的方法。
2APPLICATION.Themethodisapplicabletothedeterminationofnickelcontentsbetween0.10percentand4percent（m/m）inironandsteelprovidedthatthefollowingelementsarenotpresentinamountsgreaterthanthatspecified:
cobalt10percent
copper1percent
manganese2percent
应用。
本方法适用于钢铁中镍含量为0.10%到4%（m/m）的测定，前提是以下元素的含量不超过规定量：
钴10%
铜1%
锰2%
3REFERENCEDDOCUMENTS.ThefollowingStandardsarereferredtointhisStandard:
参考文献。
本标准参考了以下标准：
AS
1213Ironandsteel—Methodsofsampling
2164One-markvolumetricflasks
2166One-markpipettes
2167Straightpipettes
AS
1213钢铁—取样方法
2164单标线容量瓶
2166胖肚移液管
2167直形移液管
CK19Codeofrecommendedpracticeforthechemicalanalysisofmaterialsbyultravioletvisiblespectrophotometry
CK19化学材料分析紫外可见分光光度法操作方法守则
ISO
5725Precisionoftestmethods—Determinationofrepeatabilityandreproducibilitybyinter-laboratorytests
ISO5725测试方法的精确度—实验室间试验重复性和再现性的确定
4PRINCIPLE.Dissolutionofatestportioninhydrochloric,nitricandperchloricacids.Formationofacolouredcomplexofnickel（III）withdimethylglyoximeinammoniacalsolutioncontainingiodineandpotassiumiodide.
Spectrophotometricmeasurementatawavelengthofabout535nm.
原理。
在盐酸、硝酸和高氯酸中溶解部分测试样品。
在含有碘和碘化钾的氨水中镍（III）和丁二酮肟组成有色络合物。
在波长大约535纳米处用分光光度计测量。
5REAGENTS.
试剂
5.1General.Useonlyreagentsofrecognizedanalyticalgradeanddistilledwaterorwaterofequivalentpurity.
概述。
仅使用公认的分析级试剂和蒸馏水或同等纯度的水作为试剂。
5.2Highpurityiron.Ironcontaining>99.5percentFeand<500ìg/gNi.
高纯铁。
含铁量大于99.5%，含镍量小于500μg/g。
5.3Solutions.
溶液
5.3.1Hydrochloricacid—nitricacidmixture.Mix2volumesofhydrochloricacid（ρ201.18g/mL）,1volumeofnitricacid（ρ201.42g/mL）and2volumesofwater.
盐酸—硝酸混合酸。
混合二体积盐酸（ρ201.18g/mL）、一体积硝酸（ρ201.42g/mL）和二体积水。
5.3.2Perchloricacid（ρ201.54g/mL）.
高氯酸（ρ201.54g/mL）
NOTE:
Perchloricacid（ρ201.67g/mL）mayalsobeused.100mLofperchloricacid（ρ201.54g/mL）isequivalentto79mLofperchloricacid（ρ201.67g/mL）.
注：
也可用高氯酸（ρ201.67g/ml）。
100ml高氯酸（ρ201.54g/ml）相当于79ml高氯酸（ρ201.67g/ml）。
5.3.3Ammoniumcitratesolution.Dissolve250gofcitricacidmonohydrate（C6H8O7.H2O）in250mLofammoniasolution（ρ200.91g/mL）,cool,diluteto1Landmix.
柠檬酸铵溶液。
在250mL氨水（ρ200.91g/mL）中溶解250克柠檬酸水合物（C6H8O7·H2O），冷却，稀释到1L并摇匀。
5.3.4Iodinesolution.Dissolve25gofpotassiumiodideand12.7gofiodineintheminimumvolumeofwater.Diluteto1Landmix.
碘液。
用尽可能少的水溶解25克碘化钾和12.7克碘。
稀释到1升并摇匀。
5.3.5Dimethylglyoximesolution.Dissolve1gofdimethylglyoximein500mLofammoniasolution（ρ200.91g/mL）,diluteto1Landmix.
丁二酮肟溶液。
在500mL氨水（ρ200.91g/mL）中溶解1克丁二酮肟，稀释到1L并摇匀。
5.3.6Ammoniasolution（1+1）.Add100mLofammoniasolution（ρ200.91g/mL）to100mLofwater.
氨水（1+1）。
在100mL水中加入100mL氨水（ρ200.91g/mL）。
5.3.7Standardnickelsolution（1mL≡0.5mgNi）.Weigh,tothenearest0.0001g,0.5000gofhighpuritynickelanddissolvein20mLofnitricacid（ρ201.42g/mLdiluted2+3）.Boiltoremovefumesandcool.Transferquantitativelytoa1Lone-markvolumetricflask,dilutetothemarkandmix.
镍标准溶液（1ml中含有0.5mg镍）。
称量0.5000克高纯镍，精确到0.0001g，并溶解在20mL硝酸（ρ201.42g/mL，2+3稀释）中
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