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精脱硫岗位操作规程

1.岗位职责及任务

2.工艺流程简述及工艺技术指标

2.1工艺流程简述

2.2脱硫原理

2.3工艺指标

3.岗位操作程序

3.1开车前的准备

3.2开车操作

3.3正常操作

3.4正常停车

3.5短期停车

3.6紧急停车

3.7不正常现象及其处理

4.设备一览表

5.安全技术规程

5.1有毒物质硫化氢

5.2安全注意事项

 

1.岗位职责及任务

1.1岗位职责

1.1.1在甲醇班长的领导下,直属中控室指挥,完成本岗位的生产任务。

1.1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全规程,不违章,不违纪,确保人身、设备安全和产品质量稳定。

1.1.3负责对各工艺数据如实记录,并定时向生产调度室报告并服从调度室的指挥及安排。

1.1.4负责本岗位设备及所属管道阀门控制点、电气、仪表、安全防护设施等的管理。

1.1.5管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通讯联络设施和照明。

1.1.6负责本岗位所管理设备的润滑、维护保养、环境卫生清洁,严防各种跑、冒、滴、漏事故的发生。

1.1.7发现生产异常或设备故障时应及时处理,并将发生的原因和处理经过及时向班长和生产调度室汇报,并如实记录。

1.1.8负责在《岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数;在《生产作业交接班记录》中填写生产记录。

1.1.9按交接班制度认真做好交接班。

1.1.10服从班组和各部门分配工作,努力完成各项工作任务。

1.2岗位任务

将经过湿法脱硫后焦炉气中的有机硫,利用铁钼触媒与镍钼触媒进行加氢反应,转化成无机硫(H2S),而后通过氧化铁和氧化锌将H2S脱除.使出精脱硫焦炉气中总硫含量<0.1PPm给后工序提供合格的焦炉气,保证触媒不产生硫中毒和不腐蚀设备、管道。

2.工艺流程简述及工艺技术指标

2.1工艺流程简述

由焦炉气压缩机送来的焦炉气含有H2S≤20mg/Nm3和CS2、COS、RSH、C4H4S等有机硫≤400mg/Nm3,其压力为2.5MPa,温度120℃左右,经过滤器(F61205)除煤焦油后、再经转化系统焦炉气初预热器(C60603A.B)预热至300~350℃后,进入铁钼预转化器(D61201A.B)铁钼转化器(D61202),将有机硫转化为硫化氢,并将烯烃加氢变成饱和烃。

另外,气体中的氧也与氢反应生成水,加氢转化后的气体进入氧化锰脱硫槽(D61201A.B.C),脱去绝大部分的无机硫后,再进入镍钼转化器(D61205)将剩余的微量有机硫进一步转化为无机硫,再进入中温氧化锌脱硫槽(D61204A.B),对煤气中的H2S和有机硫作进一步吸收,使出口气体中的总硫≤0.1PPm后送往转化岗位。

2.2脱硫原理

2.2.1铁钼触媒及镍钼触媒对有机硫及烯烃的加氢转化反应:

(硫醇)RSH+H2=RH+H2S+Q

(硫醚)RSRˊ+2H2→RH+RˊH+H2S+Q

(噻吩)C4H4S+4H2=C4H10+H2S+Q

(二硫化碳)CS2+2H2=C+2H2S+Q

(硫氧化碳)COS+H2=CO+2H2S+Q

(乙烯)C2H4+H2=C2H6

生产中铁钼触煤在进行上述反应的同时还存在下列反应:

CO+3H2→CH4+H2O+Q(甲烷化反应)

2H2+O2→2H2O+Q(燃烧反应)

C2H4→C+CH4(析碳反应)

2CO→C+CO2(析碳反应)

生产中铁钼的转化反应及副反应均为放热反应,在操作中应控制好触媒层温度变化情况,及时调整进铁钼转化器焦炉气预热温度。

2.2.2氧化锰对H2S的吸收反应

MnO+H2S→MnS+H2O

MnS不再有吸收能力,因此锰矿硫饱和后要进行更换或再生。

2.2.3氧化锌对H2S的吸收反应

氧化锌除对H2S有吸收作用外,还对有机硫有吸收作用,其可与硫化物反应生成十分稳定的ZnS。

ZnO+H2S→ZnS+H2O+Q

ZnO+COS→ZnS+CO2+Q

ZnO+C2H5SH→ZnS+C2H4+H2O+Q

2ZnO+CS2→2ZnS+CO2+Q

2.3工艺指标

指标名称

工艺指标

单位

铁钼预转化器入口压力

2.5

MPa

各设备阻力

≤0.05

MPa

系统阻力

≤0.1

MPa

铁钼预转化器入口温度

250~350

铁钼触媒层热点温度

350~420

氧化锰触媒层热点温度

镍钼触媒层热点温度

350~450

350~450

氧化锌脱硫槽

350~400

氧化锌脱硫槽出口H2S

≤0.1

PPm

升温炉燃烧煤气消耗量

640

m3/h

进燃烧器压力

1000

Pa

进燃烧器温度

40

升温炉炉膛温度

650

升温炉管内温度

500

2.4原材料技术规格

序号

名称

规格

标准

备注

 

1

 

焦炉气

组成:

V%

H258.00

CO6.20

CO22.20

CH426.00

N24.50

CmHn2.50

O20.60

H2S20mg/Nm3

有机硫400mg/Nm3

2.5产品技术规格

序号

名称

规格

标准

备注

 

1

 

焦炉气

组成:

V%

H256.73

CO6.48

CO22.30

CH427.18

N24.70

CmHn2.61

总硫0.1PPm

2.6原材料、催化剂化学品原材料定额及消耗量

2.6.1原材料消耗

原材料消耗定额及消耗量表

序号

名称

规格

单位

消耗

定额

消耗量

备注

每小时

每年

1

焦炉气

Nm3

2274

29795

注:

消耗定额以吨甲醇产品计。

2.6.2催化剂、化学品消耗

催化剂、化学品消耗定额及消耗量表

序号

名称

规格

单位

消耗

定额

消耗量

备注

每小时

每年

1

铁钼加氢催化剂

kg

0.095

1.25

10000

2

锰矿

kg

1.97

25.75

206000

3

氧化锌脱硫剂

kg

0.043

0.56

4500

4

镍钼加氢催化剂

kg

0.067

0.875

7000

5

氧化铁脱硫剂

kg

0.382

5

4000

6

高效吸油剂

kg

0.09

1.125

9000

注:

消耗定额以吨甲醇产品计。

3.岗位操作程序

3.1开车前的准备

3.1.1系统已用氮气或焦炉煤气置换、试压合格,分析设备管道内O2≤0.5%。

3.1.2铁钼、镍钼和锰槽均处于还原状态,氧化锌升温结束,各槽触媒床层温度正常。

3.1.3检查本系统各阀门开关情况及盲板状态是否符合开车要求。

3.1.4检查各设备仪表、现场压力表、调节阀等是否处于良好状态。

3.1.5一切工作做好后,即可准备系统投运。

查设备、管线、仪表、各阀门处于关闭位置、盲板抽加情况具备开车条件。

3.2开车操作

3.2.1升温炉点火:

3.2.1.1通知压缩岗位,启动焦炉气压缩机,向升温炉盘管内通入N2气,压力为0.6MPa,流量为5000~7000m3/h,在升温炉出口放空。

3.2.1.2用燃料煤气置换燃料气管线,分析O2<0.5%为合格,并排放燃烧气管线内积水,关燃气排放阀和导淋阀。

3.2.1.3打开升温炉烟道蝶阀,用蒸汽置换炉膛(或自然通风),当分析CO+H2<0.5%为合格。

然后关小烟道蝶阀使炉内成微负压。

3.2.1.4点燃火把将火把引入烧嘴,稍开燃料气入火嘴小阀,三个火嘴点着后逐步开大燃料气阀及风门,调节烟道蝶阀,使火苗燃烧正常。

当升温炉出口温度高于触媒层温度时,把升温气体送入待升温槽对其进行升温,根据升温曲线调节火嘴的燃烧气量。

3.2.1.5如果点火失败,应立即关闭燃烧气阀,查明原因,排除故障,重新点火前一定要重新置换,分析合格后再进行点火操作。

升温炉点火顺序严格遵守"先进明火,后开煤气",不得颠倒。

3.2.2精脱硫系统升温。

3.2.2.1点燃升温炉对精脱硫各槽用焦炉气或N2升温,升温速率控制≤50℃/h。

3.2.2.2当各槽升温至指标热点温度时,根据后工序开车进度决定切除保温保压,还是系统投运。

3.2.2.3系统投运时,铁钼预转化器一开一备,与铁钼转化器串联使用;氧化锰槽两开一备,镍钼转化器投入使用,氧化锌槽两台串联使用。

3.2.2.4精脱硫系统在投运时(转化系统未投运)焦炉气可从焦炉气管线进入升温炉提温至300℃左右后进入铁钼预转化器,来保证其入口温度。

当转化系统投运后,焦炉气初预热器出口焦炉煤气温度达到300℃左右后,渐关升温焦炉气管线,同时逐渐转入焦炉气主流程投运,稳定后停升温炉。

3.2.2.5系统投运期间,焦炉煤气通过中温氧化锌脱硫槽(D61204B)侧放空管线去放散放空,当各热点温度正常,并分析氧化锌出口总硫小于0.1PPm后,方可关闭放空,向转化送气。

3.3正常操作

3.3.1每小时巡回检查一次,进行设备维护保养排放煤气管线导淋,以保持设备处于良好状态。

及时调节各压力、温度、流量使之平稳.并在正常的工艺指标范围之内。

3.3.2保持设备负荷平稳,系统压力温度要维持稳定,当负荷改变时要及时调节,使工艺指标在正常范围内。

3.3.3控制好各槽触媒热点指标,必要时可用冷激副线进行调节。

控制铁钼热点温度在350~420℃,氧化锰热点温度在350~450℃,镍钼转化器热点温度在350~450℃,用初预热器付线及各冷线进行调节,必要时可减量生产或停车。

3.3.4经常与分析工联系,掌握铁钼、镍钼出口有机硫,锌槽出口总硫变化情况,当分析触媒失效时,应及时倒换脱硫槽,确保出口总硫小于0.1PPm1.对各设备、仪表、阀门每小时巡回检查一次,发现故障及时排除以保持设备处于良好状态。

3.3.5正常调节阀门时,不可大幅度开关,防止造成催化剂、脱硫剂床层温度的剧烈波动,或者造成系统的温差过大,压碎催化剂、脱硫剂,并形成阻力。

3.3.6各槽升降温时,速率不可过快,一般控制在20℃/h左右,充压卸压时,一般控制在0.3-0.5Mpa/min。

防止形成大的压差,损坏催化剂、脱硫剂。

3.3.7氧化锰倒槽操作

3.3.7.1稍开备用槽焦炉气进口阀,用焦炉气(常温)置换合格后关闭出口阀,逐渐提至与生产系统压力相同后开出口阀,把备用槽串入生产系统。

以30℃/h速率把床层温度提至350~360℃。

3.3.7.2温度正常后,缓慢打开备用槽进口阀,关闭在用槽进出口阀,与生产系统隔离,打开其放空阀,将要倒槽压力泄掉,并在进出口阀前后加上盲板,自然降至常温(或氧化降温)后交出设备待检修。

如果是正常倒槽,可保持槽内正压待用。

3.3.7.3铁锰槽切换操作:

利用热焦炉气进行升温操作:

①稍开备用槽入口阀,放空阀,置换槽内O2含量≤0.5%后,关闭放空,慢慢充压与系统平衡。

②备用槽并入系统,利用入口阀或出口阀,一般不用出口阀控制升温焦炉气量。

③铁锰触媒升温至350℃可串入系统,投入生产。

④升温还原过程中要控制好气量,严禁出现备用槽超温或拉垮其他槽触媒温度。

3.4正常停车

3.4.1配合后序岗位进行降温,当转化岗位切除焦炉气后,气体可在氧化锌槽出口放空。

3.4.2按停车计划联系压缩机岗位切除焦炉气。

3.4.3系统置换

从铁钼、镍钼和锰槽升温管线通蒸汽对系统进行置换,当各触媒层温度降至250℃时,切除蒸汽,然后用N2气对系统吹扫置换,分析CO+H2≤0.5%为合格,然后对不更换触媒的槽子充N2气0.5MPa后单独切除保压;对需要更换触媒的槽子泄压后切除,在其入出口阀前后上盲板与其它设备隔离。

3.4.4铁钼、镍钼触媒及锰矿触媒的钝化操作:

利用蒸汽或N2气经升温炉入口配空气对铁钼、镍钼触媒及锰槽触媒进行钝化O2量由0.2%开始逐渐增加,控制铁钼、镍钼温度<500℃,锰槽<450℃,当触媒层最下一点温度上升且恢复正常后,分析出入口O2含量相等时钝化结束,此时升温炉应逐渐退出并熄火,用空气或N2把温度降至常温后,交出设备卸触媒。

3.5短期停车

接调度令后,通知压缩机岗位停运焦炉气压缩机,关闭脱硫进出口阀,系统保温保压。

3.6长期停车

3.6.1配合转化岗位进行降温,当转化停车后,气体可在氧化锌出口放空,使系统继续降温,用冷激副线控制降温速率30~40℃/h,主床层温度达50℃/h以上。

3.6.2焦炉气降温结束后,利用氮气将精脱硫各槽置换至可燃气含量≤0.5%,切死各槽进口出口及冷激阀门。

3.7紧急停车

3.7.1紧急停车条件

遇到下列情况之一系统应作紧急停车处理

3.7.1.1当湿法脱硫出口硫化氢含量大于20mg/Nm3,处理无效时,立即减量,直至停车。

3.7.1.2焦炉气管线大量泄漏。

3.7.1.3系统发生失火或爆炸。

3.7.1.4有关岗位发生紧急事故(如停电、停水等)

3.6.1.5焦炉气氧含量超标,铁钼、镍钼超温经采取措施无效时。

3.7.2紧急停车步骤:

3.7.2.1报告调度,通知各有关岗位。

3.7.2.2若出口总硫高,应立即查明原因,采取相应的措施,进行倒槽或减量生产,必要时应切除焦炉气,关闭脱硫系统进出口阀,系统保温保压,待查明原因后再作进一步处理。

3.7.2.3气管线大量泄漏,发生着火或爆炸,应立即联系调度切除焦炉气,迅速关闭脱硫系统进出口阀,开氧化锌放空,将脱硫系统泄至常压,再进行处理。

3.7.2.4停水,停电应立即关闭脱硫系统进出口阀,系统保温保压。

3.7.2.5焦炉气氧含量超标时,铁钼、镍钼触媒床层超温,经采取措施无效后,切除焦炉气,关闭脱硫系统进出口阀,待焦炉气氧含量恢复正常后,再恢复生产。

3.8不正常现象及其处理

序号

不正常

现象

原因

处理方法

 

1

 

发生着火爆炸

1、设备管道煤气泄漏,并且温度高

2、操作失误超温超压等

1、切断气源,用蒸汽、N2气或灭火器材进行灭火。

2、做紧急停车处理,系统卸压与生产系统隔离,同时采取积极措施进行灭火或抢救。

2

升温炉熄火

1、断燃烧煤气。

2、燃烧管内积水

3、调节阀故障。

1、立即关闭烧嘴燃烧气阀,查明原因。

从新点火前必须进行置换合格。

2、排尽管内积水。

3、联系仪表工处理。

 

3

 

出口总硫超指标

1、干法触媒床层温度低

2、触媒硫容饱和或失活。

3、负荷过大。

4、气体质量不符合工艺要求。

5、湿法脱硫出口H2S含量超指标。

1、调节焦炉气初预热器负荷,以提高铁钼入口温度。

同时关闭铁钼和锰槽各冷线,提高床层温度至正常范围内

2、打开备用槽,把温度提起来后投入生产,将原槽切除降温后更换新触媒。

3、适当减负荷生产。

4、联系调度把气体组份稳定在指标内。

5、联系调度让湿法脱硫把H2S降至20mg/Nm3以下,若不能立即降下来,则应根据情况减量或停车。

 

4

 

铁钼触媒超温

1、入口气体中O2含量超过0.5%。

2、气体成份的变化,不饱和烃及CO增加使烯烃饱和反应加剧,致使反应热增加。

3、入口气体温度过高。

1、联系调度把气体中O2降至0.5%以下,同时打开铁钼冷线调节,温升过快可用中压蒸汽进行压温,必要时减量生产或停车

2、处理方法同上

3、开初预热器付线,或入口冷线,降低入口温度。

4.设备一览表

序号

设备名称

设备位号

技术规格

材料

数量

单重(吨)

 

1

 

铁钼预转化器

 

D61201A、B

尺寸:

ø2500×8304

内装铁钼加氢转化催化剂

单层装填高度:

2.7m

装填量:

13.3m3

催化剂型号:

T202(催化剂名称:

有机硫加氢催化剂)

高铝耐火球ø251.47m3

ø502.98m3

操作压力:

2.5MPa

操作温度:

350~450℃

操作介质:

焦炉气

 

16MnR

 

2

 

26.750

 

2

 

铁钼转化器

 

D61202

尺寸:

ø2500×12604

内装铁钼加氢转化催化剂分两层装填

每层装填高度2.7m装填量26.5m3

催化剂型号:

T202(催化剂名称:

有机硫加氢催化剂)

高铝耐火球

直径:

ø25装填量:

2.95m3

直径:

ø50装填量:

2.98m3

操作压力:

2.5MPa

操作温度:

350~450℃

操作介质:

焦炉气

 

16MnR

 

1

 

44.480

 

3

 

氧化锰脱硫槽

 

D61203A、B、C

尺寸:

ø2900×15394

内装锰矿分两层装填

每层装填高度4m

装填量52.84m3

催化剂名称:

铁锰脱硫剂型号:

TC-1

高铝耐火球

直径:

ø25装填量:

2.64m3

直径:

ø50装填量:

4.45m3

操作压力:

2.47MPa

操作温度:

350~450℃

操作介质:

焦炉气

 

16MnR

 

3

 

64.600

 

4

 

氧化锌脱硫槽

 

D61204A、B

尺寸:

ø1500×10934

内装转化型氧化锌脱硫剂

单层装填高度6m装填量10.6m3

催化剂型号:

KT—3(催化剂名称:

转化型氧化锌脱硫剂规格;ø5mm)

高铝耐火球

直径:

ø25装填量:

0.53m3

直径:

ø50装填量:

0.75m3

操作压力:

2.4MPa

操作温度:

380~430℃

操作介质:

焦炉气

 

16MnR

 

2

 

17.800

 

5

 

镍钼转化器

 

D61205

尺寸:

ø2500×12604

内装加氢转化催化剂分两层装填每层装填高度2.7m

装填量26.5m3

催化剂型号:

JT—1(催化剂名称:

有机硫加氢催化剂规格;ø2~4mm)

高铝耐火球

直径:

ø25装填量:

2.95m3

直径:

ø50装填量:

2.98m3

操作压力:

2.42MPa

操作温度:

350~450℃

操作介质:

焦炉气

 

16MnR

 

1

 

44.350

 

6

 

过滤器

 

F61201

尺寸:

ø2200×11480

内装高效吸油剂型号:

TX—1

分两层装填每层装填高度2.5m

装填量19m3,9.5吨

操作压力:

2.5MPa

操作温度:

120℃

操作介质:

焦炉气

 

16MnR

 

1

 

22.600

 

7

 

升温加热炉

 

B61201

尺寸:

ø2900×21920

内有加热管ø106mm

传热面积73m2

操作压力:

管外常压管内1.0MPa管外用燃料气燃烧加热

管内操作温度:

40~500℃操作介质:

管内焦炉气或氮气

 

Q235-A

 

1

 

25.945

8

取样冷却器

C61201A、B、C

尺寸:

ø400

内有冷却盘管A=1.1m2

Q235-B

3

0.135

5.安全技术规程

5.1有毒物质硫化氢

5.1.1H2S理化性质

为无色气体,具有臭鸡蛋气味,分子量34.08,相对密度1.19,熔点-82.9℃,沸点-61.8℃。

易溶于水、醇类、石油溶剂和原油。

爆炸极限:

上限45.5%,下限4.3%,燃点292℃。

5.1.2中毒症状

急性硫化氢中毒一般发病迅速,出现以脑和呼吸系统损害为主的临床表现,亦可伴有心脏等器官功能障碍。

临床表现可因接触硫化氢的浓度等因素不容而有明显差异。

5.1.2.1.中枢神经系统损害最为常见:

5.1.2.1a.接触较高浓度硫化氢后可出现头痛、头晕、乏力、供济失调,可发生轻度意识障碍。

常先出现眼和上呼吸道刺激症状。

5.1.2.1b.接触高浓度硫化氢后以脑病表现为显著,出现头痛、头晕、易激动、步态蹒跚、烦躁、意识模糊、癫痫样抽搐可呈全身性强直阵挛发作等;可突然发生昏迷;也可发生呼吸困难或呼吸停止后心跳停止。

眼底检查可见个别病历有神经乳头水肿。

部分病历可同时伴有肺水肿。

脑病症状常较呼吸道症状的出现为早。

可能因发生粘膜刺激作用需有一定时间。

5.1.2.1c.接触极高浓度硫化氢后可发生电击样死亡,即在接触后数秒或数分钟内呼吸骤停,数分钟后可发生心跳停止;也可立即或数分钟内昏迷,并呼吸骤停而死亡。

死亡可在无警觉的情况下发生,当觉察道硫化氢气味时可立即嗅觉丧失,少数病历在昏迷前瞬间可嗅到令人作呕的甜味。

死亡前一般无先兆症状,可先出现呼吸深而快,随之呼吸骤停。

5.1.2.2.呼吸系统损害:

可出现化学性支气管炎,肺炎、水肿、急性呼吸窘迫综合症等。

少数中毒病历可以肺水肿的临床表现为主,而神经系统症状较轻。

可伴有眼结膜炎、角膜炎。

5.1.2.3.心肌损害:

在中毒病历中,部分病历可发生在心悸、气急、胸闷或心绞痛样症状;少数病历在昏迷恢复、中毒症状好转1周后发生心肌梗死样表现。

心电图呈急性心肌死样图形,但可很快消失。

其病情较轻,病程较短,预后良好,诊疗方法与冠状动脉样硬化性心脏病所致的心肌梗死不同,故考虑为弥漫性中毒性心肌损害。

心肌酶谱检查可有不同程序异常。

5.1.3救护方法

5.1.3.1.现场抢救极为重要,因为空气中含有极高的硫化氢浓度时常在现场引起多人电击样死亡,如能及时抢救可降低死亡率,减少转院人数减轻病情。

应立即使患者脱离现场至空气新鲜处。

有条件时立即给予吸氧。

现场抢救人员应有自救互救知识,以防抢救者进入现场后自身中毒。

5.1.3.2.维持生命体征。

对呼吸或心脏骤停者应立即实行心肺脑复苏术。

对在事故现场发生呼吸骤停者如能及时施行人工呼吸,则可避免随之而发生心脏骤停。

在施行口对口人工呼吸时施行者应防止呼入患者的呼出气或衣服内逸出的硫化氢,以免发生二次中毒。

5.1.3.3.以对症、支持治疗为主。

高压氧治疗对加速昏迷的复苏和防治脑水肿有重要的作用,凡昏迷患者,不论是否复苏,均应尽快给予高压氧治疗,但需要配合综合治疗。

对中毒症状明显者需早期、足量、短程给予肾上腺糖皮质激素,有利于防止水肿、肺肿和心肌损害。

控制抽搐及防治脑水肿和肺水肿,参见《急性化学物中毒性脑病的治疗》和《急性刺激性气体中毒性肺水肿的治疗》。

较重患者需进行心电监护及心肌酶谱测定,以便及时发现病情变化,及时处理。

对有眼刺激症状者,应立即用清水冲洗,对症处理。

5.1.4允许浓度

车间空气卫生标准:

中国MAC10mg/m3

5.2安全注意事项:

5.2.1严格执行各项安全生产制度及安全技术规程,严禁违章操作。

5.2.2界区内严禁烟火。

若需动火,应办理动火证,并采取必要的安全措施后方可进行。

5.2.3界区内不能堆放易燃易爆物品。

5.2.4各仪表、消防防护用具均须定期校正,检验保证好用。

5.2.5熟知消防防护电话号码,发现中毒现象或着火爆炸时及时联系处理。

5.2.6生产操作中发生意外事故和泄漏时,操作人员要迅速、果断采取正确措施,将事故和损失降到最低,不得拖延或消极对待。

事故过大时要如实向车间

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