11 化学实验基础知识和技能.docx
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11化学实验基础知识和技能
考纲要求
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作，能识别药品安全使用标志。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
考点一 常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
（1）仪器①为试管：
加热液体时，液体体积不能超过其容积的
，加热固体时，试管口应略向下倾斜。
（2）仪器②的名称为蒸发皿。
使用方法：
用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的
，蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，快蒸干时停止加热。
（3）仪器③的名称为坩埚。
使用方法：
用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
（4）仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。
使用方法：
a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的
。
（5）仪器⑤的名称为锥形瓶。
使用方法：
a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
（6）仪器⑥为烧杯：
a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
2．常用的计量仪器
（1）仪器A的名称：
量筒。
用途：
量取一定体积的液体；精确度：
0.1mL。
（2）仪器B的名称：
容量瓶。
用途：
配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；
②不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
（用“不能”或“能”填空）
（3）仪器C的名称：
酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：
0.01mL。
（4）仪器D的名称：
碱式滴定管。
用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体（如：
KMnO4溶液）。
（5）仪器E的名称：
托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“左物右码”；④精确度：
0.1g。
（6）仪器F的名称：
温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3．其他常用仪器
（1）A仪器的名称漏斗；主要用途：
①向小口容器中转移液体；②漏斗加滤纸后，可过滤液体。
（2）B仪器的名称长颈漏斗；主要用途：
用于装配气体发生装置。
使用方法和注意事项：
制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
（3）C仪器的名称分液漏斗；主要用途：
①用于随时添加液体；②萃取、分液。
使用方法和注意事项：
①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
（4）D仪器的名称球形干燥管；主要用途：
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为颗粒状，常用CaCl2、碱石灰。
使用方法和注意事项：
①要使用固体干燥剂；②一般为大口进气，小口出气。
（5）E仪器的名称冷凝管；主要用途：
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②有利于液体回流。
使用方法和注意事项：
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于回流；③冷却水下口进上口出。
深度思考
1．正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热（ ）
（2）量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器（ ）
（3）灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热（ ）
（4）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加（ ）
2．玻璃棒也是中学化学的常用玻璃仪器，主要用于搅拌、引流、蘸取溶液等。
下列实验中用到玻璃棒或对其作用叙述正确的是______________。
（1）过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流。
（2）溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度。
（3）用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌。
（4）配制一定物质的量浓度溶液转移液体时，要用玻璃棒引流。
（5）用pH试纸测定溶液的pH时，将试纸黏在玻璃棒的一端。
（6）做钠离子的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液在酒精灯上灼烧。
（7）粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时，要不断搅拌以防止因受热不均匀而引起飞溅。
3．有下列几种常用仪器：
①分液漏斗 ②漏斗 ③酸式滴定管 ④容量瓶 ⑤碱式滴定管 ⑥球形冷凝管，思考回答下列几个问题：
（1）使用前必须检查是否漏水的是_______________________________________（填序号）。
（2）酸式滴定管不能盛放烧碱溶液的原因是_________________________________________
______________________________________________________________________________
_________________________。
题组一 计量仪器使用的注意事项
1．下列关于仪器“0”刻度位置的叙述中正确的是（ ）
A．在量筒的上端
B．在滴定管的上端
C．在托盘天平标尺的正中
D．在托盘天平标尺的右边
2．某学生的实验报告中有如下数据：
①用托盘天平称取11.7g食盐；②用量筒量取21.48mL盐酸；③用容量瓶配制210mL1mol·L－1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20mLNaOH溶液，其中数据合理的是（ ）
A．①④B．②④C．①③D．②③
3．如图所示，读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？
________；若不同，请指出读数误差情况__________________________________________________________________。
规避计量仪器使用时的4个易失分点
（1）托盘天平的精确度为0.1g。
（2）量筒的精确度为0.1mL，无“0”刻度，小刻度在下方，选择量筒时要遵循“大而近”的原则。
（3）滴定管的精确度为0.01mL，“0”刻度在接近上口处。
（4）容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值，选用容量瓶时必须指明容积。
题组二 识别常规仪器的非常规使用
4．用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是（ ）
A．瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3
B．从B口进气，用排空气法收集CO2
C．瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO2
D．瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积
5．如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是（ ）
选项
X
收集气体
Y
A
碱石灰
氯气
水
B
碱石灰
氨气
水
C
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
D
氯化钙
一氧化氮
氢氧化钠
6．干燥管在不同情况下常具有多种功能。
下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。
请回答有关问题：
（1）图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
（2）甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。
例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为_____________________________。
（3）若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。
一种仪器的多种用途或多种用法
1．多变的广口瓶
（1）收集气体（如图A）
（2）贮存气体（如图E）
（3）测量气体体积（如图C）
（4）作洗气瓶（如图B）
（5）作安全瓶（如图D）
（6）用于监控气体流速（如图F）
广口瓶中盛有液体，从a端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的速率。
2．用途广泛的干燥管
（1）位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——左吸右挡
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体（如CO2、水蒸气等）进入装置中，简记为“左吸右挡”。
（2）干燥管的创新使用
A．防倒吸装置
B．简易的过滤器如净化天然水
C．简易的启普发生器
考点二 化学基本操作及安全
1．药品的取用
（1）根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙（或纸槽）
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管（或移液管）量取
（2）图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸的使用
（1）类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测（粗测）酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有氧化性的物质
（2）使用方法
①检验溶液：
取试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：
先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．物质的溶解
（1）固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
（2）气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
（3）液体物质的溶解（稀释）：
一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．化学试剂的保存方法
（1）试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
（2）特殊试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好试剂瓶；
②加入还原剂；
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S和KI溶液等用后立即盖好；
②FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油中，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中
防潮解
密封保存
NaOH、CaCl2、P2O5、CuSO4、CaC2等固体和浓H2SO4等需密封保存
防分解
保存在棕色瓶中，置于冷暗处
浓HNO3、AgNO3溶液、氯水、AgI固体等
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞；
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、KMnO4溶液、氯水等能腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3等溶液
防挥发
①密封，置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水封
防与CO2
反应
密闭保存，减少露置时间
NaOH溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，远离火源
苯、汽油、酒精等
5.玻璃仪器的洗涤
（1）洗净的标准：
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
深度思考
正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸（ ）
（2）可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液（ ）
（3）浓硝酸保存在无色试剂瓶中（ ）
（4）取用少量液体可以使用胶头滴管（ ）
（5）取用固体药品一定用镊子（ ）
（6）不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛（ ）
（7）浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗（ ）（2015·山东理综，7C）
（8）用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿（ ）
（9）用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能湿润（ ）
（10）金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火（ ）（2015·山东理综，7A）
（11）稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入水中，并不断搅拌（ ）
（12）做过硫升华实验的试管用酒精洗涤（ ）
题组一 实验安全与规范操作描述性判断
1．（2017·湖北枣阳检测）下列操作中，完全正确的一组是（ ）
①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部
②给盛有液体的体积超过
容积的试管加热
③把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味
④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管
⑤取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面
⑥用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿
⑦将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体
⑧稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中
A．①④⑥B．①④⑤⑦
C．①④⑤⑦⑧D．④⑤⑦
2．下列盛放试剂的方法正确的是（ ）
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
3．下列实验中仪器的末端必须插入液面以下的是（ ）
①制备氢气的简易装置中用来加入稀硫酸的长颈漏斗
②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗
③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe（OH）2操作中的胶头滴管
④将氯气溶于水制取氯水时的导气管
⑤蒸馏石油时的温度计
A．③⑤B．①③④
C．②④⑤D．全部
化学实验基本操作中的“六个注意点”
（1）化学药品不能用手接触；不能用鼻子直接凑到容器口去闻气味；绝不能品尝。
（2）不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，熄灭时不能用嘴去吹灭。
（3）容量瓶、量筒等定量容器，不能用作反应器，也不能用于溶解稀释或贮存液体。
（4）做完实验，剩余药品不能随意丢弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等必须放回原试剂瓶）。
（5）称量有腐蚀性，易潮解的物质时，不能用纸片。
（6）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。
题组二 实验基本操作装置图的判断
4．下列实验或操作正确的是（ ）
5．下列实验操作能达到目的的是（ ）
6．下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是（ ）
A．用①称量一定质量的NaOH固体
B．用②装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用③装置稀释浓硫酸
D．用④装置除去CO2中的HCl
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（1）微热法：
如图a。
用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
（2）液差法：
如图b、c。
连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
（3）滴液法：
如图d。
向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
（4）抽气（吹气）法：
如图e、f。
e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
（液差法的拓展）
专题训练
1．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是（ ）
2．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是（ ）
3．某实验小组利用如下装置（部分固定装置略去）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其实验式。
按图连接好实验装置。
检查装置的气密性，方法是_____________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
（1）气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（2）气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作（微热、手捂、热毛巾捂、加水等）→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差（封）法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
创新装置（以用水吸收氨气为例）
防倒吸原理
（1）肚容式：
（上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ）
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯（或试管）中液面显著下降而低于漏斗口（或导管口），由于重力作用，液体又流回到烧杯（或试管）中。
（2）接收式（上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ）
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置（如气体收集装置等）。
它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
（3）隔离式（上图中的Ⅵ、Ⅶ）
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
专题训练
1．已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜于HCl气体尾气吸收的是（ ）
2．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。
下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是（ ）
3．实验室合成氨装置如下图1所示，试回答：
图1
（1）装置甲的作用：
①____________，②____________________________________，
③________________________________________________________________________。
（2）已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图2中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是________（填序号）。
图2
（3）某同学用B装置吸收产生的氨气，结果B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
1．（2016·全国卷Ⅰ，10）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
2．（2014·新课标全国卷Ⅰ，12）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
3．（2016·天津理综，5）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
4．（2015·海南，7改编）下列叙述正确的是（ ）
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2
B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
C．稀硫酸可除去试管内壁的银镜
D．煮沸自来水可除去其中的Ca（HCO3）2
5．（高考选项组合题）下列叙述正确的是（ ）
A．称取2.0gNaOH固体，先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体（2015·福建理综，8A）
B．NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中（2014·天津理综，3B）
C．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
（2014·浙江理综，8A）
D．盛放氯水应用带橡胶塞的细口玻璃瓶
6．（2014·北京理综，6）下列试剂中，标签上应标注
和
的是（ ）
A．C2H5OHB．HNO3
C．NaOHD．HCl
7．（2014·重庆理综，4）茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（ ）
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
1．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。
下列实验操作过程不是基于上述原因的是（ ）
A．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应
B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，在加入二氧化锰后应首先加入浓盐酸，然后再点燃酒精灯
C．在用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上冷却后再洗涤
D．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯
2．在做化学实验时必须注意安全操作，下列实验操作或事故处理正
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