精编范文原子荧光作业指导书word范文 10页.docx

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原子荧光作业指导书

篇一：

原子荧光作业指导书

AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程

1.目的

规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。

2.适用范围

适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。

3.职责

3.1

、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。

3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。

4.仪器用途

本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。

5.主要技术参数检出限DL：

AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn：

＜0.01μg/LHg、Cd：

＜0.001μg/LGe：

＜0.05μg/LZn：

＜1.0μg/LAu：

＜3.0μg/L相对标准偏差RSD：

＜1％

线性范围：

大于三个数量级6.操作规程

6.1打开电脑，进入WINDOWS桌面。

6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa。

6.3换上所用的元素灯。

6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。

6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。

6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。

6.7双击桌面上

6.8

6.9

6.10A，B道自动识别元素灯。

None）

6.11

6.12S1~S5输入A，B

道所测做元素标准曲线各点浓度和码

6.13

输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、

6.14

6.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。

6.16（新建一个文件，本次所

做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。

文件名例如：

“水05-11-25As&Hg”

6.14测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。

6.18

6.19

6.206.21处理废液并将实验台面清理干净。

7.注意事项

7.1更换元素灯时一定要关闭主机电源。

7.2一定要按顺序开机；打开电脑进入WINDOWS桌面后，打开仪器主机电源，最后进入软件。

7.3仪器运行过程中做好不要进行其他电脑操作，尤其占内存比较大的程序。

7.4仪器预热可使用TEST测试方法，泵块可以不用压，可以不进溶液，让仪器空运行。

7.5测量过程注意观察排废泵块是否压好，非也是否顺畅排出。

7.6泵的压块不能长时间挤压泵管，用完仪器一定要及时松开泵块，泵管应定期清理干净并滴加硅油。

7.7还原剂应现用现配，标准系列和标准储备液应定期更换。

7.8不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于50μg/L（ppb），汞的最高浓度应小于5μg/L（ppb）。

7.9原子化器进行拆洗，若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中浸泡一

个小时左右，水洗晾干或烘干。

7.10排废泵管压瘪后可更换方向，以延长寿命，若漏液两端都被压瘪则可更换新泵管。

7.11测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两周应至少开机一次|（尤其比较潮湿的地区），有利于仪器的保养。

7.12当电压不稳时，仪器要配备1000瓦左右的的精密稳压电源或UPS。

7.13仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度要符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成。

7.14实验室的温度应在15~30度之间。

实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。

8.日常维护

8.1仪器使用完毕后擦拭仪器。

8.2一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两周应至少开机一次|（尤其比较潮湿的地区），有利于仪器的保养。

编制人：

审核人：

审批人：

年月日年月日年月日

篇二：

AFS-830型原子荧光光度计作业指导书

AFS-830型原子荧光光度计

作业指导书

第0次修改修改

1.目的

1.1规范AFS-830原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。

1.2使AFS-830原子荧光光度计的处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。

1.3方便AFS-830原子荧光光度计的日常维护及常见故障的检查和解决。

2.范围

本作业指导书适用于北京吉天仪器有限公司生产的AFS-830原子荧光光度计。

3.职责

3.1检验室负责制定操作规程。

3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。

3.3质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施。

4.使用前的准备

4.1选定和安装需要的空心阴极灯。

4.2配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。

4.3准备好废液桶和超纯水。

4.4所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。

5.操作规程

5.1检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。

5.2开机

5.2.1启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。

5.2.2打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。

5.2.3卡上双泵。

5.2.4电源开启顺序为：

实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。

开机后应检查3个地方：

（1）元素灯是否点亮，汞灯除外。

汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。

第0次修改修改

（2）双泵是否已经卡上。

（3）原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。

5.2.5打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作：

如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。

主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。

计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。

当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：

主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。

5.3仪器自检

当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。

自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。

单击“检测”，自动进行系统状态检测。

如果检测通过，显示“√”。

检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。

5.4相关参数的设置

5.4.1元素灯识别及选择

单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。

进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。

也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。

确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。

5.4.2设置仪器和测量条件

5.4.2.1设置仪器条件

单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。

仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：

第0次修改修改

（1）光电倍增管负高压：

可在200V～500V之间变动，在240V～300V之间最佳，一般设置270V。

（2）灯电流和辅阴极：

一般可以自动识别。

其中As、Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。

不是所有的灯电流都有辅阴极。

（3）载气流量：

指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流

量，可在300～1000mL/min选择，最小变量为100mL/min。

一般设置300mL/min。

（4）屏蔽气流量：

指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在500～1200mL/min选择，最小变量为100mL/min。

一般设置800mL/min。

（5）原子化器高度：

一般设置11mm。

此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。

需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。

（6）注入量：

指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。

一般设置0.5mL。

5.4.2.2设置测量条件

单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：

（1）测量方法：

有三种测量方法供选择，包括标准曲线法（Std.Curve）、统计测量法（Statistics）、检测（Test）。

一般样品检测选择标准曲线法（Std.Curve）、测精密度和准确度选择统计测量法（Statistics）。

其中标准曲线法（Std.Curve）无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法（Statistics）无法进行样品的检测。

（2）读数方法：

包括峰面积（PeakArea）和峰高（PeakHeight）两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。

一般推荐使用峰面积（PeakArea）。

（3）样品空白计算方式：

包括荧光值和浓度两种。

荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。

浓度是指先计算样品的浓度，然后减去样品空白的浓度，从而得到样品的最终浓度。

（4）读数时间：

一般选择10s。

（5）延迟时间：

根据仪器及需要设定，一般选择0.5s。

第0次修改修改

（6）重复次数：

指重复才测量的次数，根据需要选择，一般建议1次。

（7）有效测量次数：

指参与计算的测量次数，其测量结果（荧光值）为有效测量的平均值。

（8）标准溶液单位：

包括ng/L、μg/L、mg/L、g/L。

根据需要选择，A、B道的单位可以不同。

（9）超出范围自动清洗：

指系统在样品测量结果AD溢出或者超出最大标准系列浓度时，系统将自动使用标准空白液（自动进样时）进行清洗。

5.4.2.3标准空白和Test

单击“标准空白和Test”选项，出现以下内容：

（1）空白判别值：

指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。

空白判别值的大小根据实际情况设置，范围为0～4。

（2）标准空白位置：

指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置。

因标准空白溶液用量较大，建议用0号载流位置。

（3）Test溶液位置：

指Test溶液在自动进样器样品盘中的位置。

5.4.2.4稀释选项

稀释液：

指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液，有两个选项：

“标准空白”和“样品空白”。

对于稀释液的选择至用于未知样品稀释测量后的数据处理。

当所有条件设置好以后，单击“确定”按钮，退出该画面。

5.4.3设置间歇泵程序

单击“间歇泵”按钮或“选择”菜单中的“间歇泵程序”，进入间歇泵程序设置画面。

间歇泵程序有手动和自动测量两种。

一般不需更改相关设置。

其中“自动进样器位置”是指在该程序步中，自动进样器所处的位置。

有两个选项：

载流（Carry）和自动（Auto）。

选择载流（Carry）时，表示该程序步中，自动进样器处于载流位置；选择自动（Auto）时位置由程序决定。

5.4.4标准系列

在主界面中，单击“标准系列”按钮或选择“选项”菜单中的“标准系列”，进入标准系列设定的画面。

在该画面中，可以输入标准系列和RSD的信息。

篇三：

原子荧光作业指导书（实验室版）

篇四：

原子荧光期间核查作业指导书

AFS-830原子荧光光度计期间核查作业指导书

一、依据和目的

为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。

二、使用范围

该运行检查方法适用于使用中的AFS-830原子荧光光度计的期间核查检查方法。

三、基本原理

原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。

当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。

另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。

各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

四、仪器工作条件及要求1、环境温度：

15～35℃环境湿度：

≤75RH%2、室内无强磁场干扰；

3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；4、室内清洁，无腐蚀性气体；5、稳压器正常，并保持良好接地；6、供电电源：

交流电压220V±10%；7、氩气气压力达到实验要求；

8、排风设备完好，排风量达到实验要求；

9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。

五、核查方法1、外观与通电的检查

仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法2.1所需试剂材料：

①As空心阴极

②As标准溶液（ng/mL），证书号GSB04-1714-201X，有效期201X.07，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。

③KBH4（2%）还原剂

硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L-50g/L）盐酸（1+1）

其中5号溶液体积为200mL，其余溶液体积为100mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。

2.2核查方法

①对空白溶液盐酸（1+1）连续15次测定。

仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。

检出限（DL）=3×SD×K其中：

SD——15次测定值的标准偏差；K——工作曲线的斜率的倒数。

②吸空白溶液盐酸（1+1）调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。

根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。

精密度（SD）=其中：

S——5号As标准溶液11次测定值的标准偏差；

A——5

SA

×100%

号As标准溶液11次测定值的算术平均值。

六、结果判定

代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运

行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。

表1

七、结果处理

对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。

如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

八、核查实施人卜林刚，姜蕾。

九、核查周期

AFS-830原子荧光光度计的核查周期为半年。

如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。

十、记录表格

SCJ/D45-201X《期间核查记录表》，见附表十一、实施日期

本检查方法自201X年9月9日开始实施。

编制人：

年月日审核人：

年月日批准人：

年月日