白云石、方解石分析作业指导书.doc

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作业指导书:

白云石、方解石分析作业指导书

文件编号

文件版本

制定部门

制定日期

修订人员

修改日期

生效日期

纲要

1目的

2适用范围

3测试项目

4设备与工具

5作业内容

6注意事项

7安全与防护

8相关文件

9相关记录

文件修订记录

版本

文件修订内容

生效日期

修订者

发行部门:

□公司高管

□行政管理部

□人力资源部

□财务部

□合同管理部

□采购部

□装备动力部

□生产技术部

□品质保证部

□市场营销部

□配料车间

批准

审核

制定(修订)

日期:

日期:

日期:

第7页共7页

1目的

规范白云石、方解石的分析方法,保证数据准确。

2适用范围

适用于原料白云石、方解石的分析测定。

3测试项目

外观、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2、烧失量、水分、粒度。

4设备及工具

4.1箱式电阻炉(温控范围:

0~1300℃);

4.2电热鼓风干燥箱(温度范围:

R.T.+20~300℃);

4.3原子吸收分光光度计(工作波长范围:

190nm~900nm);

4.4红外线水分仪(温度范围:

30~180℃);

4.5分析天平(称量范围:

220g/1mg);

4.6万用电炉(电压:

220g功率:

1kw)。

5作业内容

5.1外观

5.1.1取样前,查看本批次原料包装袋是否完好。

若本批次原料包装完好,进行正常采样;若本批次原料包装小面积破损,应避开破损处进行采样;若本批次原料包装大面积破损,终止采样并上报科长及材质管理员。

5.1.2取样时,观察所取原料的外观(颜色、形状等),严格按照采样方法进行采样;采集回来的样品与之前合格样品作比较。

若采集样与之前合格样品相同,进行常规分析;若采集样与之前合格样有较大差别,上报科长及材质管理员,记录。

5.2氧化钙、氧化镁的测定

5.2.1方法提要:

试样用盐酸溶解后,在PH=10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定氧化钙和氧化镁的总量。

在PH=12时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定钙的含量。

5.2.2试剂

5.2.2.1盐酸:

1+1;

5.2.2.2三乙醇胺:

1+1;

5.2.2.320%氢氧化钾溶液:

将20g氢氧化钾溶于100mL水中;

5.2.2.4钙指示剂:

取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨,混匀;

5.2.2.5氨水:

1+1;

5.2.2.6EDTA标准溶液0.01mol/L:

见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》;

5.2.2.710%盐酸羟胺:

称取10g盐酸羟胺溶液100mL水中,储存于玻璃瓶中;

5.2.2.8氨性缓冲溶液pH=10:

将67.5g氯化氨溶于水中,加570mL氨水,用水稀释至1000mL;

5.2.2.9铬黑T指示剂:

0.5克铬黑T溶于(1+3)三乙醇胺75mL后,加25mL乙醇。

5.2.3测定方法

5.2.3.1称取1.0000g试样于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从缝隙中滴加10mL1+1盐酸,低温加热,待小气泡完全冒尽后,再加热煮沸2分钟,冷却至室温,用少量水冲洗皿盖及杯壁后,过滤至250mL容量瓶中,以水定容后摇匀,此为A液。

5.2.3.2分取A液25.00mL于250mL烧杯中,加固体盐酸羟胺少许,加水至100mL,加1+1三乙

醇胺3mL,滴加20%氢氧化钾溶液调节PH=12并过量2mL,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,接近终点时加入适量固体钙指示剂,继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点,EDTA的用量记为V1。

5.2.3.3分取A液25.00mL于250ml烧杯中,加固体盐酸羟胺少许,加水至150mL,加1+3

三乙醇胺3mL,加1+1氨水1mL、PH=10的缓冲溶液10mL调节PH=10,加入铬黑T指示剂2滴,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点,EDTA的用量记为V2。

5.2.4计算:

式中:

C——EDTA标准溶液的mol/L浓度,mol/L;

V1——4.1.3.2步消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

V2——4.1.3.3步消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

m——试样的重量,g。

5.3三氧化二铁的测定——原子吸收法

5.3.1试剂

5.3.1.1三氧化二铁标液:

见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》。

5.3.2测定方法

5.3.3.1用5.2.3.1之(A)液在原子吸收分光光度计上,以水做空白调零,用紧密内插法测定三氧化二铁的吸光度,并求出其浓C(ppm)。

3.3.3计算:

式中:

C---试液中三氧化二铁的浓度,ppm;

m---试样的质量,g。

5.4三氧化二铝的测定

5.4.1试剂

5.4.1.1碳酸钠-硼酸混合熔剂:

取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨,混匀;

5.4.1.2盐酸1+1;

5.4.1.30.01mol/LEDTA标准溶液:

见《XH/WI202-B12标准溶液配制作业指导书》;

5.4.1.40.5%对硝基苯酚:

称取0.5g对硝基苯酚,溶于100mL无水乙醇中;

5.4.1.5氨水1+1;

5.4.1.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH值为4.3):

将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密试纸检验);

5.4.1.70.1%PAN指示剂:

将0.1gPAN溶于100mL乙醇中;

5.4.1.80.015mol/L硫酸铜标准溶液:

见《XH/WI202-B12标准溶液配制作业指导书》。

5.4.2测定方法

5.4.2.1取一干净铂坩埚,加入约4g碳酸钠-硼酸混合熔剂;

5.4.2.2称取0.3000g试样于铂坩埚中;

5.4.2.3再加入1~2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,覆盖于试样上;

5.4.2.4盖上坩埚盖,留一小缝。

于1000℃高温炉中熔融30min至呈透明熔体,用带铂金头的坩埚钳取出,小心旋转,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁;

5.4.2.5将坩埚置于干燥器中冷却至室温,用滤纸将坩埚底部擦拭干净,将坩埚与盖一并放

入300mL烧杯中,盖上表面皿,加入1+1盐酸15mL、加入少量水(总量不超过100mL),低温加热浸取熔融物,直至完全溶解,冷却至室温;

5.4.2.6将冷却后的试液转移至250mL容量瓶,用蒸馏水冲洗烧杯、表面皿、铂坩埚、坩埚盖三次以上于容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。

此液为B液。

5.4.3吸取B试液25.00mL于300mL烧杯中,使用滴定管准确加入10mL0.01mol/LEDTA标准溶液,用水稀释至约150mL;

5.4.4加热至40~50℃,加入一滴0.5%对硝基苯酚,用1:

1氨水调节至溶液呈黄色,使用1:

1盐酸调节溶液至无色再过量1滴;

5.4.5加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH值为4.3),微沸1~2min,取下稍冷;

5.4.6加8滴0.1%PAN指示剂,用0.012mol/L硫酸铜标准溶液趁热滴定至紫红色。

5.4.7三氧化二铝的百分含量按下式计算:

式中:

──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;

V1──加入EDTA标准溶液的体积,mL;

V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;

K──每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

Fe2O3%──三氧化二铁百分含量;

G──试样重量,g;

0.6384──三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数。

5.5二氧化硅的测定

5.5.1方法一:

硅钼蓝光度法

5.5.1.1方法提要:

试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。

分取部分试液,在约0.15mol/L的盐酸介质中,钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,加入草酸-硫酸混合酸,消除磷、砷干拢,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

5.5.1.2试剂

5.5.1.2.1混合熔剂:

取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨,混匀;

5.5.1.2.2盐酸(1+5)。

5.5.1.2.3盐酸(1+14)。

5.5.1.2.4钼酸铵溶液(60g/L),必要时过滤后使用。

5.5.1.2.5草酸-硫酸混合酸:

称取35g草酸(H2C2O4·2H2O),溶于1000mL硫酸(1+8)中。

5.5.1.2.6硫酸亚铁铵(60g/L):

称取6g硫酸亚铁铵(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)溶于少量水中,加3—5滴硫酸(ρ1.84g/mL),用水稀释100mL。

5.5.1.2.7无水乙醇

5.5.1.2.8二氧化硅标准溶液20ppm。

5.5.1.3测定方法

表1

原料名称

含二氧化硅,%

分取体积,mL

加盐酸体积,mL

方解石

0.05~0.25

20.00

0

白云石

>0.25~1.00

10.00

5.0

>1.00~4.00

5.00

8.0

5.5.1.3.1按表1分取B试液于100mL容量瓶,加8mL无水乙醇,按表1加相应盐酸,立即用水稀释至50mL,摇匀。

5.5.1.3.2加5mL钼酸铵溶液,混匀,于室温放置20min,室温低于15℃时,于约30℃的温水浴中放置15~20min。

5.4.1.3.3加20mL草酸-硫酸混合酸,混匀,放置1~2min,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。

5.4.1.3.4移取20ppm的二氧化硅标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL置于一组预先盛有10mL1+14盐酸的100mL容量瓶中,加8mL无水乙醇,用水稀释至50mL,摇匀。

以下按5.5.1.3.2~5.4.1.3.3操作。

5.5.1.3.5将显色液移入比色皿,以试剂空白为参比,于可见分光光度计波长680nm处测量

试样、标样的吸光度,并求其二氧化硅的浓度C(ppm),从而计算二氧化硅的含量。

5.5.1.3.6计算

式中:

A试样---溶液中二氧化硅的吸光度;

A标低

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