食盐检验操作规程.docx
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食盐检验操作规程
食盐检验操作规程
1目的：
建立食盐检验操作规程。
2适用范围：
适用于食盐的检验操作。
3职责：
检验人员对本规程的实施负责。
4规程：
4.1编制依据：
中华人民共和国国家标准GB/T5009.42—2003。
4.2质量指标：
见《食盐质量标准》。
4.3仪器与用具：
称量瓶、乳钵、分光光度计、烘箱、电子天平。
4.4试药与试液：
铬酸钾、氯化钡、硝酸银滴定液、硫酸盐标准溶液、紫尿酸铵、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、氢氧化钡、钡标准溶液。
4.5操作方法
4.5.1感观检查
4.5.1.1将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
4.5.1.2约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。
4.5.1.3约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。
4.5.2理化检验
4.5.2.1水不溶物
4.5.2.1.1分析步骤
4.5.2.1.1.1预先取Φ12.5cm（或9cm）新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.5.2.1.1.2称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。
4.5.2.1.1.3将4.5.1.1.1.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液（50g/L）检查不发现白色混浊为止）。
加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。
4.5.2.1.1.4将沉淀及滤纸置已干燥至恒重的高型称量瓶中，在100℃±5℃干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h。
取出放干燥器中0.5h，称量，至两次所称质量之差不超过0.0010g。
4.5.2.2食盐（以氯化钠计）
4.5.2.2.1分析步骤
4.5.2.2.1.1原理：
用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。
由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。
4.5.2.2.1.2分析步骤：
吸取25.0mL4.5.2.1.1.3滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
再吸取25.0mL，置于200ml锥形瓶中，加水至50mL，加入1mL铬酸钾溶液（50g/L），用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至初现桔红色。
量取100mL水，同时做试剂空白试验。
4.5.2.3硫酸盐（铬酸钡法）
4.5.2.3.1原理：
铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。
与标准系列比较定量。
4.5.2.3.2试剂
4.5.2.3.2.1铬酸钡混悬液：
称取19.44g铬酸钾与29.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。
将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。
最后加水至1000mL，成混悬液，每次使用前混匀。
4.5.2.3.2.2盐酸（1+4）。
4.5.2.3.2.3氨水（1+2）。
4.5.2.3.2.4硫酸盐标准溶液：
准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。
4.5.2.3.3仪器：
分光光度计。
4.5.2.3.4分析步骤：
吸取10.00～20.00mL4.5.2.1.1.3滤液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mL。
吸取0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mL硫酸盐标准溶液（相当0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mg硫酸根），分别置于150mL锥形瓶中，各加水至50mL。
于每瓶中加入3～5粒玻璃珠（以防爆沸）及1mL盐酸（1+4），加热煮沸5min。
再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。
取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水（1+2），中和至呈柠檬黄色为止。
再分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，测吸光度，绘制标准曲线比较。
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