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福建省职业院校技能大赛

2018年福建省职业院校技能大赛

“工业分析与检验”赛项规程(高职组)

一、赛项名称

赛项编号:

G-35

赛项名称:

工业分析与检验

赛项组别:

高职组

竞赛形式:

团体赛

赛项归属大类:

生化与药品

二、竞赛目的

工业分析与检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业教学改革与发展的需要,培养学生职业能力,提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。

通过职业技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。

通过理论考核、化学分析操作考核、仪器分析操作考核,考查学生对产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力;考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养;考查学生执行国家质量标准规范的能力。

通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接,促进工学结合人才培养模式的改革与创新,展现我省高等职业教育工业分析与检验专业教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果,增强职业教育在社会的影响力,培养适应产业发展需要的高素质工业分析与检验技能型专门人才,提高毕业学生满意率和优秀率。

3、竞赛内容

工业分析与检验(高职组)技能赛项,展示知识经济时代高端技能型人才培养的特点;引领高等职业教育教学改革;考查选手的职业道德与团队协作精神。

赛项涉及到的行业比较广泛,囊括石油、化工、医药、卫生、防疫、食品检验、林业、航天、汽车等行业相关的分析检验岗位。

我省赛项始建于2012年,每年举办一次。

该赛项自2012年起项纳入到教育部举办的全国职业院校技能竞赛。

2017年省赛参赛院校达到17个单位,参赛选手34名。

竞赛考核设理论、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。

竞赛的时长为:

理论90分钟;化学分析210分钟;仪器分析210分钟。

理论考核、化学分析、仪器分析的操作,以及赛项方案、评分细则、报告单,参见化学工业出版社2017年10月出版的《全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书》(修订版),书中配有学习光盘。

(一)理论试题及分布

理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》,化学工业出版社2015年6月出版,范围为中级篇和高级篇试题,不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。

理论试卷形成方式为:

由出题专家组从题库和重新修改或设计的题库中按知识点分配比例分别抽取85%和15%的题目形成出卷题库。

理论试题分布

项目

序号

知识点

比例

成绩

理论

1

职业道德

1

100

2

化验室基础知识

7

3

化验室管理与质量控制

5

4

滴定分析基础知识

9

5

酸碱滴定知识

9

6

氧化还原滴定知识

9

7

配位滴定知识

8

8

沉淀滴定知识

3

9

分子吸收光谱法知识

9

10

原子吸收光谱法知识

8

11

电化学分析法知识

8

12

色谱法知识

10

13

工业分析知识

6

14

有机分析知识

5

15

环境保护基础知识

3

(二)化学分析题目

高锰酸钾标准滴定溶液的标定的标定双氧水试样中双氧水含量的测定。

考核点与权重分布,见下表。

化学分析操作技能考核点分布表

序号

考核点

考核权重

1

基准物及试样的称量

7.5%

2

定量转移并定容

3%

3

移取溶液

5%

4

滴定操作

5.5%

5

滴定终点

4%

6

读数

2%

7

原始数据记录

2%

8

文明操作

1%

9

数据记录及处理

5%

10

标定结果

35%

11

测定结果

30%

总计

100%

(三)仪器分析题目

采用紫外-可见分光光度法(UV1800-PC-DS2)测定未知物浓度。

考核点与权重分布,见下表:

仪器分析操作技能考核点分布表

序号

考核点

考核权重

1

仪器准备

2%

2

溶液的制备

5%

3

比色皿的使用

3%

4

分光光度计的操作

3%

5

原始记录

5%

6

结束工作

2%

7

定性测定

9%

8

定量测定

37%

9

测定结果

34%

总计

100%

四、竞赛方式

(一)竞赛以团队方式进行,统计参赛队的总成绩进行排序。

(二)参赛队伍组成:

每个参赛队由2名选手组成,男女不限。

每队选手由同一所学校组成,不能跨校组队。

参赛选手须为高职院校全日制在籍学生;本科院校中高职类全日制在籍学生;五年制高职四、五年级学生可报名参加高职组比赛,年龄不超过25周岁。

所有参赛选手必须参加理论、化学分析和仪器分析技能操作考核。

竞赛计个人成绩和团体成绩。

各个院校的单号选手将先进行第一场次比赛,具体见日程安排。

(三)竞赛需采取多场次进行,考核顺序由各参赛队报名单双号,确定各队选手参赛场次。

(四)赛场的赛位统一编制。

参赛队理论考核、技能操作比赛前30分钟到指定地点检录,凭参赛证、身份证抽签进入赛场,抽签决定赛位号,抽签结束后,随即按照抽取的赛位号进场,然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。

赛位号不对外公布,抽签结果密封后统一保管,在评分结束后开封统计成绩。

5、竞赛流程

竞赛时间安排报到时间1天,比赛时间为2天。

技能操作考

核现场每天安排上午、下午各一场比赛。

每位选手分别完成理论考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目。

首先完成理论考核。

 

六、竞赛试题(公开试题)

化学分析方案

(一)高锰酸钾标准滴定溶液的标定

1.操作步骤

用减量法准确称取2.0g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用50mL硫酸溶液(1+9)溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中,加75mL硫酸溶液(1+9),用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。

平行测定4次,同时作空白试验。

2.计算公式

式中:

c(

KMnO4)—

KMnO4标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;

m(Na2C2O4)—基准物Na2C2O4的质量,g;

M(

Na2C2O4)—

Na2C2O4摩尔质量,67.00g/mol。

(二)过氧化氢含量的测定

1.操作步骤

用减量法准确称取xg双氧水试样,精确至0.0002g,置于已加有100mL硫酸溶液(1+15)的锥形瓶中,用KMnO4标准滴定溶液[c(

KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪即为终点。

平行测定3次,同时作空白试验。

2.计算公式

式中:

w(H2O2)—过氧化氢的质量分数,g/kg;

c(

KMnO4)—

KMnO4标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;

m(样品)—H2O2试样的质量,g;

M(

H2O2)—

H2O2的摩尔质量,17.01g/mol。

注:

1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。

2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。

4.滴定消耗溶液体积若>50mL,以50mL计算。

仪器分析方案

紫外-可见分光光度法测定未知物

(一)仪器

1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个(自带);电脑(配打印机)。

2.容量瓶:

100mL15个;(检定,自带)

3.吸量管:

10mL5支;(检定,自带)

4.烧杯:

100mL5个;

(二)试剂

1.标准溶液:

选四种标准试剂溶液(水杨酸、磺基水杨酸、苯甲酸、山梨酸)

2.未知液:

四种标准溶液中的任何一种。

(三)操作步骤

1.吸收池配套性检查

石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值。

2.未知物的定性分析

将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。

以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。

根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长,190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

3.标准工作曲线绘制

分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理)。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。

然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

4.未知物的定量分析

确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。

根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。

未知样品平行测定3次。

(四)结果处理

根据未知样品溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。

计算公式:

——原始未知溶液浓度,μg/mL;

——查出的未知溶液浓度,μg/mL;

——未知溶液的稀释倍数。

七、竞赛规则

(一)报名资格及参赛队伍要求

1.参赛队及参赛选手资格:

参赛选手须为高等职业学校全日制在籍学生;本科院校中高职类全日制在籍学生;五年制高职四、五年级学生可报名参加高职组比赛。

高职组参赛选手年龄须不超过25周岁(当年),即1993年5月1日后出生。

2.组队要求:

本赛项为团体赛,以院校为单位组队参赛,不得跨校组队。

每个学校限报1支参表队,每支参赛队由2名选手组成。

可配1-2名指导老师。

3.人员变更:

参赛选手和指导教师报名获得确认后不得随意更换。

如备赛过程中参赛选手和指导教师因故无法参赛,须由学校于本赛项开赛10个工作日之前出具书面说明,经大赛执委会核实后予以更换;团体赛选手因特殊原因不能参加比赛时,则视为自动放弃竞赛。

4.凡在往届全国职业院校技能大赛赛项中获一等奖的选手,不再参加同一项目同一组别的比赛。

(二)熟悉场地与抽签

1.比赛前一天召开领队会议,宣布竞赛纪律和有关事宜。

比赛前一天下午安排参赛队熟悉比赛场地,晚上进行理论考核。

2.理论考核比赛前20分钟检录抽签确定考位号。

实操考核部分每场比赛前30分钟组织各参赛选手检录抽签,确定当场比赛赛位。

(三)赛场要求

1.参赛选手进入赛场必需听从现场裁判人员的统一布置和安排,比赛期间必须严格遵守安全操作规程,确保人身和设备安全。

2.参赛选手进入赛场不得以任何方式公开参赛队及个人信息。

3.竞赛使用的仪器部分,除紫外-可见光谱仪和电子天平外,其他计量玻璃器皿(如容量瓶、移液管、刻度吸管)要求自带。

4.竞赛时选手可以自带不具有工程计算功能的计算器。

5.参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地,自行决定工作程序和时间安排,化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。

6.参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。

7.将已经公开的竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放,实际操作现场提供的测定样品各场次略有差异。

8.每个代表队由两名选手组成,每名选手都必须参加化学分析和仪器分析实际操作考核内容。

选手参赛报名时确定单双号,选手操作分单双号分项、分时间进行考核。

9.理论考核、化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间分别为90min、210min、210min,竞赛过程中,选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。

10.竞赛过程中,参赛选手须严格遵守操作规程,保证设备及人身安全,并接受裁判员的监督和警示;确因设备故障导致选手中断竞赛,由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定;确因设备终止竞赛,由竞赛裁判长决定选手重做。

11.在竞赛过程中,参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作,或造成安全事故不能进行竞赛的,将被终止竞赛。

12.在竞赛过程中,各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。

13.若参赛选手欲提前结束竞赛,应向裁判员举手示意,竞赛终止时间由裁判员记录,参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。

14.裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩,阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。

15.竞赛结束后,参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态,经裁判员确认后方可离开赛场。

(四)成绩评定

1.大赛在赛项执委会领导下,裁判组负责赛项成绩评定工作;参赛队成绩通过裁判长、监督人员、仲裁人员审核,确保比赛成绩准确无误。

2.竞赛成绩在所有竞赛结束2小时后闭赛式上公布。

八、竞赛环境

(一)赛场设定、赛场面积及场内设施

根据的技能要求设置竞赛场地,满足化学分析考核和仪器分析考核要求。

竞赛场地设在福建船政交通职业学院安全技术与环境工程系实训中心实训室,采光、照明和排风良好,天平室和分光光度室安装空调。

技能竞赛赛场设化学分析竞赛考场、天平称量室、仪器分析竞赛考场,分别有10个赛位。

每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。

检录设置隔离区,保证选手抽签后不泄露任何个人信息。

竞赛场地除参赛选手、裁判、工作人员外,其他人不得入内。

(二)赛场内仪器设备

1.关于仪器使用的要求和说明

(1)化学分析和仪器分析玻璃仪器自己带,使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。

(2)仪器分析赛项使用指定设备:

紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2,上海美谱达仪器有限公司生产。

2.关于分析天平

赛场使用的分析天平为梅特勒ME204E,精度为0.1mg。

(三)赛场技术支持

仪器分析赛项使用设备紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2,由上海美谱达仪器有限公司提供技术支持。

九、技术规范

竞赛项目依据下列行业、职业技术标准:

GB/T10705-2008二水合5-磺基水杨酸;GB1905-2000,食品添加剂-山梨酸;HG/T3398-2003(2009)邻羟基苯甲酸(水杨酸);GB12597-2008,工作基准试剂苯甲酸;GB/T601-2016,化学试剂标准滴定溶液的制备;GB/T603-2002,试验方法中所用制剂及制品的制备;GB/T1616-2014工业过氧化氢。

十、技术平台

主要仪器设备清单一览表

序号

主要设备名称

生产厂家

型号

数量

备注

1

紫外可见分光光度计(配电脑、打印机)

上海美普达有限公司

UV-1800PC-DS2

1台

2

电子分析天平(万分之一)

梅特勒-托利多仪器上海有限公司

ME204E

1台

检定

3

聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)

1支

检定(自带)

4

容量瓶100ml

15

检定(自带)

5

容量瓶250ml

5

检定(自带)

6

移液管25ml

1

检定(自带)

7

吸量管10ml

5

检定(自带)

8

石英比色皿(1cm)

1对

自带

注:

需要检定的玻璃仪器要求自带

竞赛组委会为每个参赛选手提供试剂及样品处理仪器、设备,工作服(白大褂)供参赛选手使用。

十一、成绩评定

(一)评分办法

1.评分标准制订原则:

依据《化学检验工》国家职业标准设定评分和评分细则。

2.技能操作竞赛成绩分两步得出,现场部分由裁判员根据选

手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果,依据评分细则对每个单元单独评分后得出;分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经赛项真值组按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。

3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计,最后按理论占30%,化学分析技能操作考核占35%,仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛总分。

4.参赛队团体最终成绩为各队2名参赛选手个人成绩之和。

总成绩分数相同时,再按照化学分析和仪器分析技能操完成的时间排序。

5.分析数据的真值的确定

(1)由外请企业4名技术人员(化分2名,仪分2名)与竞赛现场参赛选手两方面的测定平均值加权重计算得出真值。

(2)权重分配。

外请企业技术人员组占40%;竞赛现场参赛选手占60%。

(3)可疑值取舍原则。

竞赛现场参赛选手个体测定的平均值用2s法进行检验,去掉可疑值。

(4)差异性检验。

外请企业技术人员组和竞赛现场参赛选手两方面测定的平均值用F检验法检验差异性。

若有差异可去除外请企业技术人员组中差异大的一组的平均值,修正后权重分配为余下的一组占30%,参赛选手占70%,加权重计算得出真值。

(二)成绩公布

闭赛式前,比赛成绩由工作人员统计、汇总、排序,经裁判长审核签字后,交由赛项执委会在闭赛式上公布。

奖项设置按照2017福建省职业院校技能大赛组委会文件执行。

(3)化学分析考核评分细则

化学分析考核评分细则

序号

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

基准物的

称量

(7.5分)

称量操作

1

1.检查天平水平

每错一项扣0.5分,扣完为止

2.清扫天平

3.敲样动作正确

基准物及试样

称量范围

6

1.称量范围不超过±5%

在规定量±5%~±10%内每错一个扣1分,扣完为止

2.称量范围最多不超过±10%

每错一个扣2分,扣完为止

结束工作

0.5

1.复原天平

每错一项扣0.5分,扣完为止

2.放回凳子

3.填写仪器使用记录

试液配制

(3分)

容量瓶洗涤

0.5

洗涤干净

洗涤不干净,扣0.5分

容量瓶试漏

0.5

正确试漏

不试漏,扣0.5分

定量转移

0.5

转移动作规范

转移动作不规范扣0.5分

定容

1.5

1.三分之二处水平摇动

每错一项扣0.5分,扣完为止

2.准确稀释至刻线

3.摇匀动作正确

(续前表)

序号

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

(5分)

移液管

洗涤

0.5

洗涤干净

洗涤不干净,扣0.5分

移液管

润洗

1

润洗方法正确

从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分

吸溶液

1

1.不吸空

每错一次扣1分,扣完为止

2.不重吸

调刻线

1

1.调刻线前擦干外壁

每错一项扣0.5分,扣完为止

2.调节液面操作熟练

放溶液

1.5

1.移液管竖直

每错一项扣0.5分,扣完为止

2.移液管尖靠壁

3.放液后停留约15秒

(5.5分)

滴定管的洗涤

0.5

洗涤干净

洗涤不干净,扣0.5分

滴定管的试漏

0.5

正确试漏

不试漏,扣0.5分

滴定管的润洗

0.5

润洗方法正确

润洗方法不正确扣0.5分

滴定操作

2

1.滴定速度适当

每错一项扣1分,扣完为止

2.终点控制熟练

近终点体积确定

2

近终点体积≤3mL

每错一个扣0.5分,扣完为止

滴定终点

(4分)

标定终点

粉红色

4

终点判断正确

每错一个扣1分,扣完为止

测定终点

浅粉色

终点判断正确

读数

(2分)

读数

2

读数正确

以读数差在±0.02mL为正确,每错一个扣1分,扣完为止

(续前表)

序号

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

原始数据记录(2分)

原始数据记录

2

1.原始数据记录不用其他纸张记录

每错一个扣1分,扣完为止

2.原始数据及时记录

3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值)

文明操作结束工作

(1分)

物品摆放

仪器洗涤

“三废”处理

1

1.仪器摆放整齐

每错一项扣0.5分,扣完为止

2.废纸/废液不乱扔乱倒

3.结束后清洗仪器

重大失误(本项最多扣10分)

玻璃仪器损坏

每次倒扣2分

基准物的称量

称量失败,每重称一次倒扣2分

试液配制

溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣5分

移取溶液

移取溶液后出现失误,重新移取,每次倒扣3分

滴定操作

重新滴定,每次倒扣5分

篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分以零分计

总时间

(0分)

210min

0

特别

说明

打坏仪器照价赔偿。

(续前表)

序号

作业

项目

考核

内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

十一

数据记录及处理

(5分)

记录

1

1.规范改正数据

每错一个扣0.5分,扣完为止

2.不缺项

计算

3

计算过程及结果正确。

(由于第一次错误影响到其他不再扣分)

每错一个扣0.5分,扣完为止

有效数字保留

1

有效数字位数保留正确或修约正确

每错一个扣0.5分,扣完为止

十二

标定结果

(35分)

精密度

20

相对极差≤0.10%

扣0分

 

0.10%<相对极差≤0.20%

扣4分

0.20%<相对极差≤0.30%

扣8分

0.30%<相对极差≤0.40%

扣12分

0.40%<相对极差≤0.50%

扣16分

相对极差>0.50%

扣20分

准确度

15

当相对极差≤0.10%时

 

∣相对误差∣≤0.10%

扣0分

0.10%<∣相对误差∣≤0.20%

扣3分

0.20%<∣相对误差∣≤0.30%

扣6分

0.30%<∣相对误差∣≤0.40%

扣9分

0.40%<∣相对误差∣≤0.50%

扣12分

∣相对误差∣>0.50%

扣15分

当0.10%<相对极差≤0.30%时

∣相对误差∣≤0.10%

扣3分

0.10%<∣相对误差∣≤0.20%

扣6分

0.20%<∣相对误差∣≤0.30%

扣9分

0.30%<∣相对误差∣≤0.40%

扣12分

∣相对误差∣>0.40%

扣15分

当0.30%<相对极差≤0.50%时

∣相对误差∣≤0.10%

扣6分

0.10%<∣相对误差∣≤0.20%

扣9分

0.20%<∣相对误差∣≤0.30%

扣12分

∣相对误差∣>0.30%

扣15分

当相对极差>0.50%时

扣15分

十三

测定结果

(30分)

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