山东省第二届隆腾杯化工过程实验技能大赛作品.docx

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山东省第二届隆腾杯化工过程实验技能大赛作品

有机废料回收正丁醇

设计说明书

设计成员：

刘大双黄尊先栾洪亭

一、设计题目……………………………………………1

二、工艺流程设计………………………………2

分离背景………………………………………………2

工艺流程选择…………………………………………3

三、工艺流程模拟………………………………5

操作压力选择…………………………………………5

理论板数选择………………………………………5

精馏塔进料量选择…………………………………6

进料位置选择…………………………………………7

小结…………………………………………7

四、物料衡算及能量衡算…………………………8

物料衡算…………………………………………8

能量衡算…………………………………………11

五、换热方案的选择……………………………………15

综述…………………………………………………15

换热网络设计……………………………………15

六、控制方案………………………………………………18

塔设备控制方案……………………………………18

换热器控制方案………………………………21

泵设备控制方案………………………………21

其它控制方案……………………………………22

七、工艺设备设计计算………………………………23

塔的设计………………………………………23

换热器的设计……………………………………30

泵的设计……………………………………………38

八、岗位操作法……………………………………………39

九、设计总结………………………………………………45

产品规格…………………………………………45

设计创新点设计…………………………………45

自动控制系统………………………………………46

总结………………………………………………47

十、参考资料……………………………………………47

设计题目

现某厂的生产过程中产生一股高浓度有机废料20吨，主要组分为正丁醇与水，其中正丁醇含量为5wt%，水为95wt%。

现有一套精馏塔，试设计合理的分离步骤、确定相关的工艺参数并对塔进行简单改造，实现由该有机废料回收制取高纯度正丁醇的方法。

已知：

（1）现有热公用工程为0.4MPa（表压强）的蒸汽。

（2）冷公用工程为循环水（20℃→30℃）。

（3）精馏塔为填料塔，填料为CY700，塔径为600mm。

要求：

（1）产品正丁醇的纯度大于98.5wt%。

（2）正丁醇回收率大于95%。

（3）利用现有的一套精馏塔，不增加新精馏塔，可根据需要对该精馏塔进行适宜改造。

（4）产品均需要冷却到40℃。

（5）操作成本尽可能要小。

（6）阐述工艺选择的依据，给出详细的模拟计算结果，绘制带控制点的工艺流程图，绘制主要设备的设计条件图，编写岗位操作法。

工艺流程设计：

一、分离背景

正丁醇主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。

生产中性染料的工艺过程中产生大量含正丁醇等有机溶剂的废水，正丁醇的回收具有非常重要的意义。

进行正丁醇的回收，不仅可以节约资金消耗，且减少其对环境和生物造成的污染，具有重要的经济和环保意义。

正丁醇与水在低温下部分互溶，２０℃时水中能溶解７．７％（质量分数）的正丁醇，正丁醇中能溶解２０．１％的水，蒸馏时形成共沸物（共沸点９３．０℃，正丁醇含量为５５．５％），因此给正丁醇－水体系的分离带来困难［１］。

本设计选用水为自夹带剂的共沸精馏法，采用ASPENPLUS模拟软件，对回收正丁醇过程进行了工艺设计与模拟，并对该装置进行优化节能。

图1：

水与正丁醇相图

物相

沸点K

摩尔组成

水

正丁醇

水

355

100%

正丁醇

372

100%

共沸物

364

76.1%

23.9%

相图分析表

二、工艺流程选择

根据ASPENPLUS模拟正丁醇和水在0.5atm下的相图：

（如图1）以及汽液平衡图（如图2）容易看出正丁醇与水在93摄氏度时形成共沸物，因此采用常规精馏无法分离到纯度较高的正丁醇。

在这里我们使用双塔共沸精馏设计。

原料经预热器预热E101加热后经过泵P101输送到塔T101中部进料，在塔内共沸后，塔顶共沸物经过冷凝器E103冷凝后进入分离器D101分层后，富水相回流，富油相经过泵P201打入塔顶（塔T201），在塔内共沸精馏，共沸物从塔顶送出经过冷凝器E202冷凝进入分离器D201分层，富醇相回流入塔T201，富水相采出。

塔T201塔底采出正丁醇。

全流程图参照附录：

全流程PFD图。

第一阶段富水相回流。

第二阶段富油相回流。

工艺流程模拟

本部分以第一工段T101为例进行模拟优化。

一、操作压力选择

用ASPENPLUS分别模拟了塔的操作压力与塔底再沸器热负荷的灵敏的分析。

由灵敏度分析结果得到如下图表：

从图中我们可以看到操作压力从0.2atm变化到1.0atm时，热负荷先下降后增加，在0.5atm时热负荷最低。

综合考虑设备费用选择操作压力0.5atm。

二、理论板数选择

（1）为得到适宜的理论板数用ASPENPLUS进行灵敏度分析，分析塔底再沸器热负荷REBDTUY和理论板数NSTAGE的关系。

（2）由于本设计题目中已经规定塔径为600mm,因此我们同时对理论板数NSTAGE与塔径PR-DIMA的关系进行灵敏度分析。

分别得到如下，

理论板数从10增加到20再沸器热负荷先降低后升高。

在塔理论板数为13时热负荷最低。

灵敏度分析塔理论板数与塔径的关系得到如下图：

当理论板数从10增加到20时，塔颈先增加到13时开始趋于平缓后。

综合考虑，选择理论板数13进行模拟计算。

三、精馏塔进料量的选择

用ASPENPLUS灵敏度分析进料量F与塔径的关系得到下图

随着进料量从3178Kg/H增加到4100Kg/H。

可以看出塔径从564.74mm变化到640.04mm。

由于本设计中已经规定塔径为600mm。

所以选择进料量为3586.6Kg/H。

4、进料位置的选择

用ASPENPLUS。

模拟了进料位置与塔底再沸器热负荷的关系，有图中可以看出进料位置在第八块板时热负荷开始升高。

综合考虑选择第八块板为进料板。

五、小结：

由以上模拟分析最终确定操作压力P=0.5atm,进料量F=8000LB/H，进料位置为第8块板，理论板数NSTAGE=13，选择UNIQUAC物性方法进行模拟计算。

物料衡算及能量衡算

一、物料衡算

物料衡算是根据质量守恒定律，利用进出化工过程中某些一直物流的流量和组成，通过建立有关无聊的平衡式和约束式，求出其他未知物流量的流量和组成的过程。

系统中无聊衡算的一般表达式：

系统中的积累=输入-输出+生成-消耗

式中生成或者消耗项是由于化学反应而生成或者消耗的量；积累量可以是正值也可以是负值，当系统中积累量不为零时成为非稳态过程；积累量为零时，称为稳态过程，稳态过程表达式为：

输入=输出-生成+消耗

若无化学反应又可表示成：

输入=输出

物料衡算包括总质量衡算、组分衡算和元素衡算，这里是无化学反应的相平衡过程，我们采用总质量衡算。

工艺流程的物料衡算以ASPENPLUS的流程模拟为基础得到的。

以工段为单位进行无聊衡算，全流程分为两个工段：

第一共沸精馏工段和第二共沸精馏工段。

下面为两个工段的物料平衡表。

（一）第一共沸精馏工段的物料衡算

此工段主要包括缓冲罐V101、预热器E101、进料泵P101、精馏塔T101、再沸器E102、冷凝器E103、分离器D101

进料为原料富正丁醇的水（1物流），出料主要为塔底排出的纯水（物流W）和分离器采出的粗正丁醇（物流D）。

第一精馏工段物料衡算

物流编号

FROM

上游原料

E101

D101

P101

D101

E103

T101

E101

P101

V101

T101

D101

E103

E101

Pressurebar

1.01

0.51

0.61

0.51

VaporFrac

MoleFlowkmol/hr

193.802

4.139

193.802

5.286

9.425

189.663

MassFlowkg/hr

3628.74

209.305

3628.74

103.866

313.171

313.176

3419.43

VolumeFlowcum/hr

3.686

3.743

0.262

3.743

0.112

0.374

554.09

3.673

EnthalpyMMBtu/hr

-52.638

-52.432

-1.187

-52.432

-1.422

-2.609

-2.211

-50.528

MassFlowkg/hr

WATER

3447.3

31.301

3447.3

92.464

123.765

123.757

3416.01

C4H10-01

181.437

178.004

181.437

11.402

189.405

189.419

3.419

MassFrac

WATER

0.95

0.15

0.95

0.89

0.395

0.999

C4H10-01

0.05

0.85

0.05

0.11

0.605

0.001

MoleFlowkmol/hr

WATER

191.354

1.737

191.354

5.133

6.87

189.617

C4H10-01

2.448

2.401

2.448

0.154

2.555

0.046

MoleFrac

WATER

0.987

0.42

0.987

0.971

0.729

C4H10-01

0.013

0.58

0.013

0.029

0.271

（二）第二精馏工段物料衡算

第二精馏工段主要设备有进料泵P102、精馏塔T201、再沸器E201冷凝器E202、分离器D201、储罐V201。

进料为上游第一精馏分离器出料（物流D），出料为第二精馏塔塔底产品正丁醇（物流W2）和分离器出料工艺废水（物流D2）。

物流编号

FROM

TemperatureC

71.7

70.9

71.7

70.9

74.7

85.7

103.9

Pressurebar

0.51

0.63

VaporFrac

MoleFlowkmol/hr

4.029

1.599

4.029

0.993

2.592

2.43

MassFlowkg/hr

203.53

31.446

203.53

50.211

81.659

172.97

VolumeFlowcum/hr

0.255

0.034

0.255

0.063

0.097

152.60

0.235

EnthalpyMMBtu/hr

-1.155

-0.43

-1.155

-0.285

-0.715

-0.606

-0.71

MassFlowkg/hr

WATER

30.53

27.949

30.53

7.513

35.462

2.581

C4H10-01

173.004

3.497

173.004

42.699

46.197

169.505

MassFrac

WATER

0.15

0.889

0.15

0.434

0.015

C4H10-01

0.85

0.111

0.85

0.566

0.985

MoleFlowkmol/hr

WATER

1.695

1.551

1.695

0.417

1.968

0.143

C4H10-01

2.334

0.047

2.334

0.576

0.623

2.287

MoleFrac

WATER

0.421

0.97

0.421

0.42

0.76

0.059

C4H10-01

0.579

0.03

0.579

0.58

0.24

0.941

由此表可以明显看到产品物流W2的纯度达到了98.5%。

计算回收率：

二、能量衡算

（一）概述

本工艺所需主要设备有泵、换热器、精馏塔等。

输入整个工艺流程的能量主要有电能、加热介质所带入能量和进入物料的焓，输出的能量有冷却剂带走的能量和输出物料的焓，以及热损失。

基本原理

能量衡算的依据是能量守恒定律，即：

输入能量=输出能量+积累的能量

对于连续系统：

Q+W=

Q-------设备的热负荷W-------输入系统的机械能

---离开设备的各物料的焓之和

------进入设备的各物料焓变之和

本衡算书以单元设备为对象，计算由机械能、和单纯的物理变化带来的热量变化。

（二）第一阶段热量衡算

预热器E101

物流焓变计算表

物流编号

TemperatureF

104

Pressurepsia

14.7

VaporFrac

MassFlowlb/hr

8000

EnthalpyMMBtu/hr

-52.638

-52.432

热量平衡表

IN（kW）

OUT（kW）

ERROR

热负荷Q

-17005.12

-16938.302

-0.0039292

66.8171764

由表可知预热器热负荷66.82KW

冷凝器E103

物流焓变计算表

物流编号

TemperatureF

166.4

184.5

Pressurepsia

7.35

VaporFrac

MassFlowlb/hr

740.01

740.074

VolumeFlowcuft/hr

14.202

20548.038

EnthalpyMMBtu/hr

-2.745

-2.327

热量平衡计算表

热负荷Q（kW）

In（kW）

Out（kW）

Rel.diff

-122.69003

-681.96241

-804.58686

0.15240673

由表可知冷凝器热负荷-122.69KW

精馏塔T101

热量平衡表

热负荷Q（kW）

In（kW）

Out（kW）

Rel.diff

325.20

-17359.537

-17005.333

-0.0204039

由表可知精馏塔101塔底再沸器热负荷为325.20KW

（三）第二精馏阶段热量衡算

精馏塔T201再沸器E202热负荷

热量平衡计算表

Q（kW）

In（kW）

Out（kW）

Rel.diff

37.5919317

-433.97764

-396.38569

-0.0866218

由表可知塔T201塔底再沸器（E202）热负荷为36.55KW

冷凝器E202

热量平衡计算表

Q（kW）

In（kW）

Out（kW）

Rel.diff

-32.947377

-182.51912

-215.4665

0.15295805

冷凝器热负荷为-32.95KW。

（4）能量衡算结果

设备名称

热负荷

预热器E101

66.82KW

冷凝器E103

-122.69KW

再沸器E102

325.20KW

再沸器E201

36.55KW

冷凝器E202

-32.95KW

经核算全流程热负荷为401.54KW

冷负荷为155.60KW

换热方案的选择

1、综述

本设计中用到的换热设备主要有：

第一工段预热器，塔底再沸器，冷凝器，第二工段中再沸器，冷凝器，冷却器。

为了能提高能量利用率，必须增加热集成水平，由于工艺中塔底再沸器加热原料使之共沸，塔顶冷凝器又对出塔上升蒸汽进行冷凝，最终产品也要冷却至40摄氏度。

这样一热一冷使得我们可以做换热优化。

二、换热网络设计

（一）换热方案

T101塔底采出的热水温度达到87℃，去预热器E101与冷物料换热，之后热水温度降低到53.63℃，之后，进入塔顶冷凝器E103作为冷物流，与塔顶蒸汽换热，使其降温，再进入与T201塔顶采出共沸热蒸汽换热。

其余废热进入废热锅炉回收。

充分利用热量。

如图是全流程的换热网络图，

（二）节能分析

未进行换热网络设计时，本设计需要三股热蒸汽加热，分别加热E101、E201、E103，

总流量为：

0.0008Kg/s+0.002Kg/s+0.0006Kg/h=0.0034Kg/s.

需要三股冷公用工程循环水，分别冷却E102、E202、E203，总流量为：

0.0181Kg/s+0.1271Kg/s+0.5277Kg/s=0.6730Kg/s.

进行换热网络设计后，

设计仅需要一股加热蒸汽，加热E103、E202流量为:

仅需要一股公用工程循环冷却水，流量为：

全流程不排放废弃热水，废弃热水进入废热锅炉。

节省冷却水

节省蒸汽

23.63%

综合费用降低24%。

控制方案选择

1、塔设备控制方案

精馏塔控制流程应该需要的问题

①塔的进料量由进料罐液控制

②塔的回流量由回流罐液控制

③塔底液面控制塔底出料泵的调节阀

④有蒸汽量和塔温度控制再沸器的加热蒸汽量，并且在进入再沸器的蒸汽管道上设置压力计，在蒸汽进入再沸器前设置疏水器。

⑤塔顶安全阀，防止塔压损坏。

⑥塔底流出线上一般不设置阀门，直接接塔顶冷凝器。

⑦塔底出料接泵入口，故塔内管口附近设置防涡流板；一般塔底出料靠近塔布置，塔底出料管线不设置阀门。

⑧塔顶和中段回流管线在塔管口处不设置切断阀。

（一）塔压力控制

在这里我们设计使用塔压为0.5atm，低于常压，选用减压塔控制方案。

改变不凝性气体的抽吸量，采用电动真空泵，调节阀安装在真空泵的返回吸入口的旁路管线上，如图所示：

（2）塔温度控制方案

本设计中进料温度为40℃，低于它的操作温度，为冷夜进料。

产品主要从塔底采出，这里采用提留段温度控制系统，能更加直接的反应提留段产品的情况，将提留段温度保持恒定后，能更好的保证产品达到规定值。

如图是我们采用的控制方案图：

控制塔底再沸器的蒸汽进料量来改变塔底提留段温度。

同时采用多塔板温度检测控制方案，使得改变蒸汽量，塔内各塔板温度维持恒定。

（3）塔进料量的控制

塔进料量采用控制进塔管线的流量来控制，具体控制方案如图：

2、换热器控制方案

由于本设计中的所给的公用工程为0.4MP的蒸汽，蒸汽压力比较稳定，给的的冷却水的流量比较稳定，冷凝器与再沸器的控制方案均采用改变蒸汽流量来稳定被加热介质的出口温度。

控制方案如图：

3、泵控制方案

离心泵的流量设计一般包括：

（1）泵的入口和出口均设计切断阀，一般采用闸阀。

（2）在泵的与第一个切断阀之间安装止回阀，防止停泵时物料倒流。

（3）泵的吸入侧、入口切断阀之后入泵前设置Y型过滤器

（4）泵体和泵的切断阀前后应设置放净阀。

（5）在切断阀和泵之间安装压力表，离泵越近越好。

（6）具体情况补加辅助管线，密封，冲洗、冷却、保温等

本设计中泵主要采用离心泵和真空泵。

对于离心泵的控制方案设计

如下图：

由于设计中各项管线流量较小（详见物料平衡表）采用旁路调节法对泵进行控制。

将泵的部分排出量重新送回吸入管路，用改变旁路阀开启度的方法控制泵的实际排出量。

4、其他控制方案

液位控制

油水分离器，各种储罐，均设有液位控制以及放空阀。

控制如图：

工艺设备设计计算

一、塔的设计

设计要求

T101精馏塔是产品分离流程中重要的环节，其作用是将待分离产物中的水含量降低，提高正丁醇的纯度，使其塔底排出的水接近于纯水。

再设计此塔时，应考虑满足以下基本要求：

①出塔塔底液相水含量=0.999％

②气液两项充分接触，相见传热面积大。

③生产能力大，即气液相处理能力大。

④操作稳定，操作弹性大。

⑤流体流动阻力小，流体通过塔设备的压降小。

⑥结构简单，材料用量少，降低设备投资，同时尽可能降低操作费用。

选用填料塔时，填料类型和高度的确定

填料塔的核心，是气液两相接触进行质、热传递的场所。

填料大致可分为：

散装填料和规整填料两大类。

散装填料在塔内可乱堆，也可以整砌。

目前，新型填料及规整填料塔竞争力较强。

规整填料一般由波纹状的金属网丝或多孔板重叠而成。

使用时根据填料塔的结构尺寸，叠成圆筒形整块放入塔内或分块拼成圆筒形在塔内砌装。

目前工业上应用最广的是波纹填料，包括波纹网和波纹板。

波纹网填料由平行丝网波纹片垂直排列组装而成，网片波纹方向与塔轴一般成30°或45°的倾斜角，相邻网片的波纹倾斜方向相反，是波纹片之间形成系列相互交错的三角通道，相邻两盘成90°放置。

如图4，

图4.波纹网填料的类型与结构

波纹网填料可用不锈钢、黄铜、磷青铜、碳钢、镍、蒙乃尔合金等金属丝网和聚丙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯等塑料丝网制作，一般用60~100目丝瓜（不宜低于40目）。

由于其材料细薄，结构规整紧凑，故孔隙率大、比表面积大、气流通量大而阻力较小。

又液体在网体表面易形成稳定而薄的液膜，故填料表面润湿率高，在填料中气液两相混合充分，故效率高且放大效应小；其操作范围也较宽，持液量很小。

表2.各种波纹填料的特性数据

名称

填料材质

型号

材料

比表面积m2/m3

当量直径mm

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