分析化学实验补充讲义.docx

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分析化学实验补充讲义

混合碱含量的分析（双指示剂法）

实验目的

1．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。

2．掌握容量瓶和移液管的使用方法。

实验原理

混合碱是指Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。

欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。

在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH范围为8.0~10.0），此时呈现红色。

用HCl标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH完全被滴定，所含Na2CO3被滴定至NaHCO3，消耗HCl溶液的体积为V1，反应式为

NaOH+HCl=NaCl+H2O

Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3

再加入甲基橙指示剂（变色pH范围为3.1~4.4），继续用HCl标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。

此时所消耗HCl溶液的体积为V2，反应式为

NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O

根据V1，V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。

由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。

此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。

用HCl标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl溶液的体积V1（此时pH约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V2。

然后计算各组分的含量。

当V1〉V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。

滴定Na2CO3所需HCl是分两次加入的，两次用量应该相等，Na2CO3所消耗HCl的体积应为2V2。

而滴定NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2），故NaOH和Na2CO3的含量应分别为

ω（NaOH）=

ω（Na2CO3）=

当V1〈V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为滴定Na2CO3至NaHCO3时所消耗的HCl溶液体积，故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1，滴定NaHCO3所用HCl的体积应为（V2-V1），两组分含量的计算式分别为

ω（NaHCO3）=

ω（Na2CO3）=

实验仪器与试剂

1、HCl标准溶液：

约0.1mol/L。

2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂

3、碱灰试样。

实验步骤

1、碱灰试液的配制：

准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g）于100mL小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。

2、混合碱的分析：

用移液管移取上述混合碱试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用HCl标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂1~2滴，继续用用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl的体积为V2。

平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na2O表示总碱度，计算其相对平均偏差。

思考题

1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？

2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？

（1）V1=0

（2）V2=0（3）V1〉V2（4）V1〈V2（5）V1=V2

3．无水Na2CO3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl溶液浓度时，其结果有何影响？

对试样测定结果有何影响？

水的总硬度测定

实验目的

1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。

2、学习水的总硬度的测定方法。

3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。

实验原理

由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。

0.1mol/LEDTA二钠盐溶液的PH，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。

用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。

吸取一定量此标准溶液，用NH3-NH4Cl（pH=10）缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。

水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。

硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。

在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。

例如

而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA配位滴定法。

用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+离子总量时，采用NH3·H2O－NH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为PH＝10，以铬黑T为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：

酒红色蓝色

式中H2Y2-表示EDTA，Hin2-表示铬黑T。

水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。

（硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO），故1°≈10ppmCaO（ppm为百万份之份数，partpermillion）。

实验仪器与试剂：

乙二胺四乙酸二钠（A．R）；CaCO3（G．R．，在105－110℃干燥2h）；6mol/lHCl，20％KOH溶液；1＋1氨水。

NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液（PH＝10）：

HN4Cl27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL，加纯水稀释至500mL。

1％铬黑T指示剂：

1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。

K-B指示剂：

酸性铬黑蓝K和萘酚绿混合指示剂。

实验步骤：

1、0.01mL/lEDTA溶液的配制

在台秤上称取配制500mL、0.01mol/LEDTA溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g，溶解于300mL温热水中（用400mL大烧杯）。

冷却后，转移至500mL聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL，摇匀，贴上标签备用。

2、CaCO3标准溶液的配制

准确称取配制250mL0.01mol/LCa2+溶液所需的CaCO3（0.2-0.25g）于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/LHCl溶液至完全溶解（要边滴加HCl边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。

用水冲洗表面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。

3、EDTA标准溶液的标定

准确移取25.00mlCa2+标准溶液于锥形瓶中，加入10mlNH3-NH4Cl（pH=10）缓冲溶液和2-3滴K-B指示剂，用0.01mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。

平行滴定3－4次，记下消耗EDTA溶液的体积。

计算EDTA溶液的浓度（mol／L）及其相对平均偏差。

4、水的总硬度的测定

量取澄清的水样100mL于250mL锥形瓶中。

加三乙醇胺3-5mL，加5mLNH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液，摇匀。

再加1—2滴铬黑T指示剂，用0.01mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点．记下消耗EDTA标准溶液的体积。

平行滴定3～4次。

计算水的总硬度，以度（°）表示。

并计算其相对平均偏差

注意事项：

1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。

2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在30～40℃进行，若室温太低。

应将溶液略为温热。

3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入1＋2三乙醇胺3-5mL掩蔽之。

但水样含铁量超过10mg／L时，掩藏有困难，需用水稀释到[Fe3+]<10mg／L，Fe2+低于7mg/L.

4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出CaCO3、（MgOH）2CO3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。

此时可于水样中滴加1～2滴1＋1HCL溶液使之酸化，煮沸除去CO

2，冷却后加缓冲液。

思考题

1、标定EDTA的基准物有哪些？

用CaCO3作基准物时，应怎样做？

2、配制0.01mol/LEDAT溶液500mL，需乙二胺四乙酸二钠多少克？

EDTA溶液为什么不保存在玻璃瓶中

3、什么是暂时硬度？

永久硬度？

总硬度？

表示方法

4、测定水硬时，采用什么方法？

为什么要控制酸度PH＝10左右？

以铬黑T为指示剂，滴定终点颜色如何转变？

5、如果EDTA溶液在长期贮存中因侵蚀玻璃而合有少量CaY2-、MgY2-离子，那么在PH＞12的碱性液中用Ca2+离子标定，测定结果会如何？

为什么？

6、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑T为指示剂用EDTA标准标准溶液滴定时，为什么往往得不到敏锐的终点？

采用什么措施提高终点变色的敏锐性？

7、如果对硬度要求保留2位有效数字，如何量取100mL水样？

8、该水样总硬度CaCO3（mg/l）表示，应是多少？

生理盐水中氯化钠含量的测定

实验目的

1、学习银量法测定氯的原理和方法。

2、掌握莫尔法的实际应用。

实验原理

银量法需借助指示剂来确定终点。

根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。

本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。

用AgNO3标准溶液来测定Cl－的含量：

（白）

（砖红色）

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，做过量的AgNO3溶液便与

生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示出滴定的终点。

本法也可用于测定有机物中氯的含量。

实验仪器与试剂

AgNO3（s，A．R．），NaCl（s，A．R．），K2CrO4（w为0。

05）溶液，生理盐水样品

实验步聚

1、0.05mol/LAgNO3标准溶液的配制（实验室提供）

称取4.3gAgNO3于500mL不含Cl-的去离子水中，棕色细口瓶保存，放置暗处。

2、0.05mol/LAgNO3标准溶液的标定（25.00mL滴定管）

准确称取0.3－0.4gNaCl于小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶定容，摇匀。

移取25.00mLNaCl试液于锥形瓶中，加1mL5%K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。

记录AgNO3溶液的用量。

平行滴定三次。

计算AgNO3标准溶液的浓度。

3、测定生理盐水中NaCl的含量

移取4.00mL生理盐水于锥形瓶中，加25mL水，摇匀，再加1mL5%K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。

记录AgNO3溶液的用量。

平行滴定三次。

计算NaCl的含量，以w（g/100ml）表示。

思考题

1、K2CrO4指示剂浓度的大小对CI－的测定有何影响？

2、滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？

为什么？

若有

存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？

3、如果要用莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？

4、佛尔哈信法是以铁铵矾NH4Fe（SO4）2溶液为指示剂的银量法，现用此法测定氯化钡溶液中的含氯量其结果如下：

在25.00mL样品中，加入40.00mL0.1020mol·L-1AgNO3溶液后，以NH4Fe（SO4）2溶液为指示剂，用NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。

结果用去0.09800mol·L-1NH4SCN溶液15.00mL，试计算在25.00mL样品中含BaCl2多少克？

5、本实验可不可以用荧光黄代替K2CrO4作指示剂？

为什么？

铜盐中铜含量的测定

实验目的

1、学会Na2S2O3标准溶液的配制与标定方法。

2、了解间接碘量法的过程，熟悉氧化还原滴定的计算方法。

3、掌握铜盐中铜含量的测定方法和原理

实验原理

（一）Na2S2O3标准溶液的配制和保存

结晶的Na2S2O3·5H2O，一般均含有少量S、Na2SO3、Na2SO4、NaCl、Na2CO3、等杂质，因此不能直接称量来配制标准溶液。

而且Na2S2O3溶液不稳定，容易分解。

其分解的原因是：

1、与溶解在水中的CO2的作用

Na2S2O3在中性或弱碱性溶液（pH=9－10）中较稳定，在pH＜4.6不稳定。

当溶液中含有CO2时，会促进Na2S2O3的分解而生成

，从而引起浓度改变；

此分解作用一般都在制成溶液的最初十天内进行。

为此，配制好的Na2S2O3溶液应放置8－14d后进行标定。

2、空气的氧化作用

3、微生物的作用

这是Na2S2O3分解的主要原因。

为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2（100mg·L-1）。

配制溶液时，为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸的冷蒸馏水配溶液，并加入少量Na2CO3，使其浓度约为0.02%，以防止Na2S2O3的分解。

日光能促使Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经8～14d后再标定。

长期保存的溶液，应每隔一定时期，重新加以标定。

如果发现溶液变浑（表示有S析出）时，就应该过滤后再标定，或者重新另配溶液。

若保存得好，可两个月标定一次。

（二）标定Na2S2O3溶液浓度的原理

标定Na2S2O3溶液的基准试剂有：

纯I2、KIO3、KBrO3、K2Cr2O7、K3Fe（CN）6、纯铜等。

这些物质除纯I2外，均能与KI反应而析出I2：

析出的I2用Na2S2O3溶液滴定。

I2+2S2O32-===S4O62-+2I－

这种标定方法是间接碘量法的应用。

在上述几种基唯物质中，以使用K2Cr2O7为最方便，但含铬物质毒性大，我们使用KIO3基准物。

（三）以KIO3为基准试剂时的滴定反应条件

以KIO3与KI反应的条件如下：

1、溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I－又容易被空气中的O2氧化。

2、所用KI溶液不得含有I2或KIO3，如果KI溶液显黄色，或溶液酸化后，加淀粉显蓝色时，就应该先用Na2S2O3溶液将它滴至无色后使用。

3、滴定前须将溶液稀释。

这样，既可降低酸度，使I－被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3的分解作用减小。

如果滴定到终点以后，溶液又出现蓝色，这是溶液中的I－被空气氧化为I2的缘故，不影响分析结果。

如果终点滴过了，不能用标准I2溶液回滴，因为在酸性溶液中，过量的Na2S2O3可能已经分解。

（四）Na2S2O3溶液的浓度计算

式中，

为称取KIO3的质量（g）；214.00为KIO3的摩尔质量（g·mol-1）；

和

分别为Na2S2O3溶液的浓度（mol/L）和体积（mL）。

（五）铜盐中铜含量的测定原理

在弱酸性溶液中，二价铜与碘化物作用发生如下反应：

米白色棕色

以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出铜的含量。

Cu2+与I－的反应是可逆的。

任何引起Cu2+浓度减小或CuI沉淀溶解度增加的因素均使反应不完全。

为促使Cu2+能定量沉淀，须加入过量的KI。

溶液的酸度对测定结果有影响。

如酸度过低，由于Cu2+的水解会使结果偏低。

而且酸度低时反应速度慢，这还会使终点拖长。

若酸度过高，则

被空气氧化为I2（Cu2+催化此反应），这将使结果偏高。

溶液的酸化以用H2SO4或HAC为宜。

用HCl时易形成

配离子不利于测定，但少量不干扰。

由于CuI能吸附I2，故通常在临近终点时加入KSCN，使沉淀表面形成一层CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。

不过KSCN不要加入过早，以防其直接与Cu2+作用。

矿石或合金中的铜也可用碘量法测定，但须设法防止其他能氧化I－的物质的干扰。

试剂

Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）；1mol/lH2SO4溶液KI（A．R．固体）；1％淀粉溶液；10％KSCN溶液。

实验步骤

1、0.05mol/LNa2S2O3标准溶液的配制

称取Na2S2O3•5H2O？

g溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，再用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500ml，储于棕色瓶中，放置7-10天后标定。

2、Na2S2O3标准溶液的标定

准确称取基准KIO3------------g于小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶定容，摇匀。

移取25.00mLKIO3试液于碘量瓶中，加10%的KI溶液10mL,再加入1mol/LH2SO4溶液3mL，再加适量水稀释至约100ml,，立即用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定，至近终点时（深棕色的碘溶液颜色变浅黄）加淀粉指示剂1ml,继续滴定至溶液蓝色突然消失既达到滴定终点。

平行滴定3次，计算Na2S2O3标准溶液的浓度及相对平均偏差。

。

3、铜盐中铜含量的测定

准确称取硫酸铜试样0.2-0.3克三份（每份相当于15－20mL0.05mol/LNa2S2O3标准溶液）各置于250mL锥形瓶中，加20mL水溶解。

取一瓶加10%的KI溶液10mL、1mol/LH2SO4溶液3mL，摇匀。

立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅米黄色（CuI沉淀和少量I2的混合颜色），加1％淀粉溶液1mL，这时溶液变蓝，继续滴至溶液变浅的灰蓝色时，加入10%KSCN溶液10mL，剧烈振药，蓝色变深，继续滴至蓝色突然消失（溶液为肉粉色）即为终点。

按同样方法再测定二份。

计算硫酸铜试样中Cu的百分含量及相对平均偏差。

注意事项

1、操作中应注意碘的挥发损失。

思考题

1、配制Na2S2O3溶液的蒸馏水为什么应是新煮沸过并冷却的蒸馏水？

为什么要加入无水碳酸钠？

2、用KIO3标定Na2S2O3溶液时，在滴定前为什么要加大量蒸馏水稀释？

为什么淀粉指示剂应在接近终点时加入？

3、根据标准电极电位

，Cu2+不能氧化I－，但本实验为什么可用间接碘法测定铜的含量？

4、下述反应中并无H+参加

为什么测定铜时要控制溶液的酸度？

酸度过高或过低对测定结果可能产生什么影响？

5、实验中为什么必须加入过量KI？

KI在反应中起哪些作用？

加入KI后为什么要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？

用沉淀法[硝酸银基准试剂]测定。

AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3

沉淀滴定法——银量法

一、定义

以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。

二、原理

以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。

反应式：

Ag+＋X-→AgX↓

X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。

三、指示终点的方法

（一）铬酸钾指示剂法

1.原理

用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。

滴定反应为：

终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓

终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓（砖红色）

根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。

2.滴定条件

（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。

为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。

每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。

（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO42-＋2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋H2O

也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：

Ag+＋OH-→AgOH

2AgOH→Ag2O↓＋H2O

因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。

如果溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。

滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag（NH3）2]+而溶解。

3.主要应用

本法多用于Cl-、Br-的测定。

（二）硫酸铁铵指示剂法

1.原理

在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。

滴定反应为：

终点前Ag+＋SCN-→AgSCN↓

终点时Fe3+＋SCN-→Fe（SCN）2+（淡棕红色）

卤化物的测定可用回滴法，需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液，以为Fe3+指示剂，用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反应为：

终点前Ag+（过量）＋X-→AgX↓

Ag+（剩余量）＋SCN-→AgSCN↓

终点时Fe3+＋SCN-→Fe（SCN）2+（淡棕红色）

这里需指出，当滴定Cl-到达等当点时，溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在，若用力振摇，将使已生成的Fe（SCN）2+络离子的红色消失。

因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。

当剩余的Ag+被滴定完后，SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。

AgCl→←Ag+＋Cl-

↓

Ag+＋SCN-→←AgSCN

这样，在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液，造成较大的滴定误差。

2.滴定条件及注意事项

（1）为了避免上述转化反应的进行，可以采取下列措施：

a将生成的AgCl沉淀滤出，再用NH4SCN滴定液滴定滤液，但这一方法需要过滤、洗涤等操作，手续较繁。

b在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待测Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并强烈振摇，使硝基苯包在AgCl的表面上，减少AgCl与SCN-的接触，防止转化。

此法操作简便易行。

c利用高浓度的Fe3+作指示剂（在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L），实验结果证明终点误差可减少到0.1%。

（2）此外，用本法时，应注意下列事项：

a为防止Fe3+的水解，应在酸性（HNO3）溶液中进行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。

与铬酸钾指示剂法相比，这是本法的最大优点。

b为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点，在用硝基苯包裹AgCl沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，以免沉淀转化，直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。

c本法测定I-和Br-时，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀转化问题，不需加入