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1、分析化学实验补充讲义 混合碱含量的分析（双指示剂法）实验目的1学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。2掌握容量瓶和移液管的使用方法。实验原理混合碱是指Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH范围为8.010.0），此时呈现红色。用HCl标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH完全被滴定，所含Na2CO3被滴定至NaHCO3，消耗HCl溶液的体积为V1，反应式为

2、 NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示剂（变色pH范围为3.14.4），继续用HCl标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl溶液的体积为V2，反应式为NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O根据V1，V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。用HCl标准溶液滴定到

3、溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl溶液的体积V1（此时pH约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V2。然后计算各组分的含量。当V1V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。滴定Na2CO3所需HCl是分两次加入的，两次用量应该相等，Na2CO3所消耗HCl的体积应为2V2。而滴定NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2），故NaOH和Na2CO3的含量应分别为（NaOH）=（Na2CO3）=当V1V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为滴定Na2CO3至NaHCO3时所消耗

4、的HCl溶液体积，故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1，滴定NaHCO3所用HCl的体积应为（V2-V1），两组分含量的计算式分别为（NaHCO3）=（Na2CO3）=实验仪器与试剂1、HCl标准溶液：约0.1mol/L。2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂3、碱灰试样。实验步骤1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g）于100 mL小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液25.00mL于250 mL锥形瓶中，加酚酞指示

5、剂12滴，用HCl标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂12滴，继续用用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl的体积为V2。平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na2O表示总碱度，计算其相对平均偏差。思考题1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？（1）V1=0（2）V2=0（3）V1V2（4）V1V2（5）V1=V2 3无水Na2CO3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl溶液浓度时，其结果有何影响？对试样测定结

6、果有何影响？水的总硬度测定实验目的 1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2、学习水的总硬度的测定方法。 3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。实验原理 由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA二钠盐溶液的PH，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用 NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mo

7、lL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。 水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如 而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA配位滴定法。用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+离子总量时，采用NH3H2ONH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为PH10，以铬黑T为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为

8、终点：酒红色 蓝色式中H2Y2-表示EDTA，Hin2-表示铬黑T。水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（）计。（硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO），故110ppmCaO(ppm为百万份之份数，part per million)。实验仪器与试剂：乙二胺四乙酸二钠（AR）；CaCO3（GR，在105110干燥2h）；6mol/l HCl，20KOH溶液；11氨水。NH3H2ONH4Cl缓冲溶液（PH10）：HN4Cl 27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL，加纯水稀释至500mL。1铬黑T指示剂：1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。K-

9、B指示剂：酸性铬黑蓝K和萘酚绿混合指示剂。实验步骤：1、0.01mL/l EDTA溶液的配制在台秤上称取配制500mL、0.01mol/L EDTA溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g，溶解于300mL温热水中（用400mL大烧杯）。冷却后，转移至500mL聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL，摇匀，贴上标签备用。2、CaCO3标准溶液的配制准确称取配制250mL 0.01mol/LCa2+溶液所需的CaCO3（0.2-0.25g）于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl溶液至完全溶解（要边滴加HCl边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。用水冲洗表

10、面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 3、EDTA标准溶液的标定 准确移取25.00mlCa2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液和2-3滴K-B指示剂，用0.01molL EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。 平行滴定34次，记下消耗EDTA溶液的体积。计算EDTA溶液的浓度（molL）及其相对平均偏差。 4、水的总硬度的测定 量取澄清的水样100mL于250mL锥形瓶中。加三乙醇胺3 -5mL，加5mL NH3H2ONH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加12滴铬黑T指示剂，用0.0

11、1molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定34次。 计算水的总硬度，以度（）表示。并计算其相对平均偏差注意事项：1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。 2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在3040进行，若室温太低。应将溶液略为温热。 3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入12三乙醇胺3-5mL掩蔽之。但水样含铁量超过10mgL时，掩藏有困难，需用水稀释到Fe3+10mgL，Fe2+低于7mg/L. 4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO3、(MgOH)2

12、CO3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。此时可于水样中滴加 12滴11HCL溶液使之酸化，煮沸除去CO2，冷却后加缓冲液。思考题1、标定EDTA的基准物有哪些？用CaCO3作基准物时，应怎样做？2、配制0.01mol/LEDAT溶液500mL，需乙二胺四乙酸二钠多少克？EDTA溶液为什么不保存在玻璃瓶中 3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法 4、测定水硬时，采用什么方法？为什么要控制酸度PH10左右？以铬黑T为指示剂，滴定终点颜色如何转变？ 5、如果EDTA溶液在长期贮存中因侵蚀玻璃而合有少量CaY2-、MgY2-离子，那么在PH12的碱性液中用Ca2+离子标定，测定结果会如何？为什么？

13、 6、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑T为指示剂用EDTA标准标准溶液滴定时，为什么往往得不到敏锐的终点？采用什么措施提高终点变色的敏锐性？ 7、如果对硬度要求保留2位有效数字，如何量取100mL水样？ 8、该水样总硬度CaCO3（mg/l）表示，应是多少？生理盐水中氯化钠含量的测定实验目的1、学习银量法测定氯的原理和方法。2、掌握莫尔法的实际应用。实验原理 银量法需借助指示剂来确定终点。根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。用AgNO3标准溶液来测定 Cl的含量： （白） （砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2C

14、rO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当 AgCl定量沉淀后，做过量的AgNO3溶液便与生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示出滴定的终点。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。实验仪器与试剂AgNO3（s，AR），NaCl（s，AR），K2CrO4（w为0。05）溶液，生理盐水样品实验步聚1、0.05 mol/LAgNO3标准溶液的配制（实验室提供） 称取4.3g AgNO3于500 mL不含Cl- 的去离子水中，棕色细口瓶保存，放置暗处。 2、 0.05 mol/LAgNO3标准溶液的标定（25.00 mL滴定管）准确称取0.30.4g NaCl于小烧杯中，溶解后转移至250 mL

15、容量瓶定容，摇匀。移取25.00 mLNaCl试液于锥形瓶中，加1mL 5%K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用 AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。记录 AgNO3溶液的用量。平行滴定三次。计算AgNO3标准溶液的浓度。 3、测定生理盐水中NaCl的含量移取4.00 mL生理盐水于锥形瓶中，加25mL水，摇匀，再加1mL 5%K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用 AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。记录 AgNO3溶液的用量。平行滴定三次。计算NaCl的含量，以w(g/100ml)表示。思考题 1、K2CrO4指示剂浓度的大小对 CI的测定有何

16、影响？ 2、滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？ 3、如果要用莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？ 4、佛尔哈信法是以铁铵矾NH4Fe（SO4）2溶液为指示剂的银量法，现用此法测定氯化钡溶液中的含氯量其结果如下： 在25.00mL样品中，加入40.00mL 0.1020molL-1 AgNO3溶液后，以NH4Fe（SO4）2溶液为指示剂，用NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。结果用去0.09800molL-1 NH4SCN溶液15.00mL，试计算在25.00mL样品中含BaCl2多少克？5、本实验可不可以用荧光黄代替K2C

17、rO4作指示剂？为什么？铜盐中铜含量的测定实验目的1、学会Na2S2O3标准溶液的配制与标定方法。2、了解间接碘量法的过程，熟悉氧化还原滴定的计算方法。3、掌握铜盐中铜含量的测定方法和原理实验原理（一）Na2S2O3标准溶液的配制和保存结晶的Na2S2O35H2O，一般均含有少量S、Na2SO3、Na2SO4、NaCl 、Na2CO3、等杂质，因此不能直接称量来配制标准溶液。而且Na2S2O3溶液不稳定，容易分解。其分解的原因是：1、与溶解在水中的CO2的作用Na2S2O3在中性或弱碱性溶液（pH=910）中较稳定，在pH4.6不稳定。当溶液中含有CO2时，会促进Na2S2O3的分解而生成，从

18、而引起浓度改变；此分解作用一般都在制成溶液的最初十天内进行。为此，配制好的Na2S2O3溶液应放置814d后进行标定。2、空气的氧化作用3、微生物的作用 这是Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量 HgI2(100mgL-1)。 配制溶液时，为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸的冷蒸馏水配溶液，并加入少量Na2CO3，使其浓度约为0.02%，以防止Na2S2O3的分解。 日光能促使Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经814d后再标定。长期保存的溶液，应每隔一定时期，重新加以标定。如果发现溶液变浑（表示有S析出

19、）时，就应该过滤后再标定，或者重新另配溶液。若保存得好，可两个月标定一次。 （二）标定Na2S2O3溶液浓度的原理 标定Na2S2O3溶液的基准试剂有：纯I2、KIO3、KBrO3、K2Cr2O7、K3Fe(CN)6、纯铜等。这些物质除纯 I2外，均能与KI反应而析出I2：析出的I2用Na2S2O3溶液滴定。I2 +2 S2O32- = S4O62- +2 I这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基唯物质中，以使用K2Cr2O7为最方便，但含铬物质毒性大，我们使用KIO3基准物。（三）以KIO3为基准试剂时的滴定反应条件 以KIO3与 KI反应的条件如下： 1、溶液的酸度愈大，反应速度愈快

20、，但酸度太大时，I又容易被空气中的O2氧化。 2、所用KI溶液不得含有I2或KIO3，如果KI溶液显黄色，或溶液酸化后，加淀粉显蓝色时，就应该先用Na2S2O3溶液将它滴至无色后使用。 3、滴定前须将溶液稀释。这样，既可降低酸度，使I被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3的分解作用减小。 如果滴定到终点以后，溶液又出现蓝色，这是溶液中的I被空气氧化为I2的缘故，不影响分析结果。 如果终点滴过了，不能用标准I2溶液回滴，因为在酸性溶液中，过量的Na2S2O3可能已经分解。（四）Na2S2O3溶液的浓度计算 式中，为称取KIO3的质量（g）；214.00为KIO3的摩尔质量（gmol-1）；和

21、分别为Na2S2O3溶液的浓度（mol/L）和体积（mL）。（五）铜盐中铜含量的测定原理在弱酸性溶液中，二价铜与碘化物作用发生如下反应： 米白色 棕色以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出铜的含量。Cu2+与I的反应是可逆的。任何引起Cu2+浓度减小或CuI沉淀溶解度增加的因素均使反应不完全。为促使Cu2+能定量沉淀，须加入过量的KI。溶液的酸度对测定结果有影响。如酸度过低，由于Cu2+的水解会使结果偏低。而且酸度低时反应速度慢，这还会使终点拖长。若酸度过高，则被空气氧化为I2（Cu2+催化此反应），这将使结果偏高。溶液的酸化以用H2SO4或HAC为宜。用HCl时

22、易形成配离子不利于测定，但少量不干扰。由于CuI能吸附I2，故通常在临近终点时加入KSCN，使沉淀表面形成一层CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。不过KSCN不要加入过早，以防其直接与Cu2+作用。矿石或合金中的铜也可用碘量法测定，但须设法防止其他能氧化I的物质的干扰。试剂Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）；1mol/l H2SO4溶液KI(AR固体)；1淀粉溶液；10KSCN溶液。实验步骤1、0.05mol/LNa2S2O3标准溶液的配制称取Na2S2O35H2O ？g溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，再用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500ml，储于

23、棕色瓶中，放置7-10天后标定。2、 Na2S2O3标准溶液的标定准确称取基准KIO3-g于小烧杯中，溶解后转移至250 mL容量瓶定容，摇匀。移取25.00 mL KIO3试液于碘量瓶中，加10%的KI溶液10 mL,再加入1mol/L H2SO4溶液3mL，再加适量水稀释至约100ml,，立即用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定，至近终点时（深棕色的碘溶液颜色变浅黄）加淀粉指示剂1ml, 继续滴定至溶液蓝色突然消失既达到滴定终点。平行滴定3次，计算Na2S2O3标准溶液的浓度及相对平均偏差。3、铜盐中铜含量的测定准确称取硫酸铜试样0.2-0.3克三份（每份相当于1520mL 0.05mol

24、/L Na2S2O3标准溶液）各置于250mL锥形瓶中，加20mL水溶解。取一瓶加10%的KI溶液10 mL、1mol/L H2SO4溶液3mL，摇匀。立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅米黄色（CuI沉淀和少量I2的混合颜色），加1淀粉溶液1mL，这时溶液变蓝，继续滴至溶液变浅的灰蓝色时，加入10% KSCN溶液10mL，剧烈振药，蓝色变深，继续滴至蓝色突然消失（溶液为肉粉色）即为终点。按同样方法再测定二份。计算硫酸铜试样中Cu的百分含量及相对平均偏差。注意事项1、操作中应注意碘的挥发损失。思考题1、配制Na2S2O3溶液的蒸馏水为什么应是新煮沸过并冷却的蒸馏水？为什么要加入无水碳酸钠？2

25、、用KIO3标定Na2S2O3溶液时，在滴定前为什么要加大量蒸馏水稀释？为什么淀粉指示剂应在接近终点时加入？3、根据标准电极电位，Cu2+不能氧化I，但本实验为什么可用间接碘法测定铜的含量？4、下述反应中并无H+参加为什么测定铜时要控制溶液的酸度？酸度过高或过低对测定结果可能产生什么影响？5、实验中为什么必须加入过量KI？KI在反应中起哪些作用？加入KI后为什么要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？用沉淀法硝酸银基准试剂测定。 AgNO3+NaCl=AgCl+NaNO3 沉淀滴定法银量法 一、定义 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。 二、原理 以硝酸银液为滴定

26、液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 反应式： Ag+ X- AgX X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。 三、指示终点的方法 （一）铬酸钾指示剂法 1.原理 用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为： 终点前 Ag+ Cl- AgCl 终点时 2Ag+ CrO42- Ag2CrO4（砖红色） 根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而Ag+2CrO42

27、-Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，Ag+2CrO42-Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。 2.滴定条件 （1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。 （2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。 2CrO

28、42- 2H+ 2HCrO4- Cr2O72- H2O 也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀： Ag+ OH- AgOH 2AgOH Ag2O H2O 因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.510.5）中进行。如果溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。 滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成Ag(NH3)2+而溶解。 3.主要应用 本法多用于Cl-、Br-的测定。 （二）硫酸铁铵指示剂法 1.原理 在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。滴定

29、反应为： 终点前 Ag+ SCN- AgSCN 终点时 Fe3+ SCN- Fe(SCN)2+（淡棕红色） 卤化物的测定可用回滴法，需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液，以为Fe3+指示剂，用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反应为： 终点前 Ag+（过量） X- AgX Ag+（剩余量） SCN- AgSCN 终点时 Fe3+ SCN- Fe(SCN)2+（淡棕红色） 这里需指出，当滴定Cl-到达等当点时，溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在，若用力振摇，将使已生成的Fe(SCN)2+络离子的红色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。当剩余的Ag+

30、被滴定完后，SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。 AgCl Ag+ Cl- Ag+ SCN- AgSCN 这样，在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液，造成较大的滴定误差。 2.滴定条件及注意事项 （1）为了避免上述转化反应的进行，可以采取下列措施： a 将生成的AgCl沉淀滤出，再用NH4SCN滴定液滴定滤液，但这一方法需要过滤、洗涤等操作，手续较繁。 b 在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待测Cl-溶液中加入13ml硝基苯，并强烈振摇，使硝基苯包在AgCl的表面上，减少AgCl与SCN-的接触，防止转化。此法操作简便易行。 c 利用高浓度的Fe3+作指示剂（在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L），实验结果证明终点误差可减少到0.1%。 （2）此外，用本法时，应注意下列事项： a 为防止Fe3+的水解，应在酸性（HNO3）溶液中进行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。与铬酸钾指示剂法相比，这是本法的最大优点。 b 为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点，在用硝基苯包裹AgCl沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，以免沉淀转化，直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。 c 本法测定I-和Br-时，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀转化问题，不需加入